CN115109403A - 一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 - Google Patents
一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115109403A CN115109403A CN202210948250.2A CN202210948250A CN115109403A CN 115109403 A CN115109403 A CN 115109403A CN 202210948250 A CN202210948250 A CN 202210948250A CN 115109403 A CN115109403 A CN 115109403A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cellulose
- modified
- resistant
- parts
- preparation process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/30—General preparatory processes using carbonates
- C08G64/305—General preparatory processes using carbonates and alcohols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高强度耐磨PC材料及其制备工艺;本发明首先以微晶纤维素为原料,制备了纳米尺度的纳米微晶纤维素,在1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的活化下,将纳米微晶纤维素表面的羟基替换为环氧基团,在催化条件下与高压CO2气体反应,实现环氧基团的开环,得到带有碳酸酯单体的改性纳米纤维素,之后利用二醇化合物生成聚碳酸酯,使得改性纳米纤维素可以有效分散在聚碳酸酯基体中,并增强了其结合能力,可以将施加在聚碳酸酯表面的应力分散,避免应力集中造成的损害,从而有效增强了聚碳酸酯的耐磨性能与强度。本发明制备高强度耐磨PC材料机械性能优异,耐磨能力强,具有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体为一种高强度耐磨PC材料及其制备工艺。
背景技术
聚碳酸酯是一种性能优异的工程塑料,具有优异的高耐候性与电绝缘性,被广泛应用在各类行业中,但单纯仅靠聚碳酸酯的自身性质,并不能完全满足人们日常所需,因此在使用时,往往需要对聚碳酸酯进行一定的改性,以满足其使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐磨PC材料及其制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种高强度耐磨PC材料,具有以下特征:按重量份数计,所述高强度耐磨PC材料,包括以下组分:80-100份改性聚碳酸酯、0.5-0.8份抗氧化剂、5-10份阻燃剂、0.1-0.5份润滑剂、20-30份玻璃纤维;
其中,所述改性聚碳酸酯由改性纳米纤维素与1,4-环己二醇经碳酸化处理后,与2-巯基乙醇共聚制得;
其中,所述改性纳米纤维素由微晶纤维素酸解后与环氧氯丙烷反应制得。
进一步的,所述抗氧化剂为抗氧剂0101;所述阻燃剂为聚二甲基硅氧烷;所述润滑剂为硬脂酸酯。
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15-20min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65-74%,滴加结束后,升温至50-65℃,搅拌混合反应2-4h后,停止加热,并使用去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,并去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空干燥,得到纳米纤维素;
S12.将纳米纤维素分散到乙酸乙酯溶液中,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合,升温至80-95℃,回流反应8-12h,加入环氧氯丙烷,降温至60-70℃,回流反应8-12h后,离心分离,并使用无水乙醇洗涤3-5次,真空干燥,即可得改性纳米纤维素;
S2.将1,4-环己二醇、改性纳米纤维素溶于N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3-6h后,向反应体系中充入CO21-1.5h,加入四甲基胍搅拌混合,高压反应1.5-3h,加入溴丁烯,升温至100-110℃,反应8-12h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.将改性碳酸酯单体与2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈混合,升温至70-85℃,CO2气氛下回流反应4-8h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.将改性聚碳酸酯、抗氧化剂、阻燃剂、润滑剂、玻璃纤维加热共混,并冷却切粒,即可得所述高强度耐磨PC材料。
进一步的,步骤S1中,所述纳米纤维素、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、环氧氯丙烷的质量比为(0.8-1):(0.5-1):(1-1.5)。
进一步的,步骤S2中,所述1,4-环己二醇、改性纳米纤维素、四甲基胍、溴丁烯的质量比为(1.5-3):(0.5-1):(0.5-1.5):(10-12)。
进一步的,步骤S2中,高压反应压力为1.5-3MPa。
进一步的,步骤S3中,改性碳酸酯单体、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈的质量比为(2.5-4):(3-5):(0.05-0.1)。
进一步的,步骤S4中,共混温度为210-240℃,共混时间为1.5-3h。
为提高聚碳酸酯材料的耐磨性能与强度,本发明以聚碳酸酯为基材,对其进行了改性处理;首先本发明以微晶纤维素为原料,使其在酸性环境下分解为纳米尺度的纳米微晶纤维素,在纳米微晶纤维素表面具有丰富的羟基基团,在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的活化下,与环氧氯丙烷混合,使得活化羟基被环氧基团所取代,最终得到带有环氧基团的改性纳米纤维素。
之后本发明又将改性纳米纤维素与1,4-环己二醇混合,并在四甲基胍、溴丁烯的催化下,完成环氧基团的开环碳酸酯化处理与醇基对CO2气体的捕获,得到改性碳酸酯单体,从而提高改性纳米纤维素在聚碳酸酯中的分散性与相容性;之后本发明又将其与2-巯基乙醇混合,借助巯基的高反应活性,提高改性碳酸酯单体的反应速度,提高聚碳酸酯的产率。
本发明在制备过程中,带有环氧基团的改性纳米纤维素会在高压二氧化碳环境中,在外界催化剂催化的情况下实现环氧基团的开环反应,从而得到接枝有碳酸酯结构的改性纳米纤维素,借助碳酸酯基团的性质,可以有效提高改性纳米纤维素在聚碳酸酯基体中的分散性与结合能力。当聚碳酸酯收到外界应力时,分散在聚碳酸酯单体中的改性纳米纤维素会迅速将应力分散,缓解应力集中的现象,从而增强聚碳酸酯的耐磨性能与其余机械性能。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明首先以微晶纤维素为原料,制备了纳米尺度的纳米微晶纤维素,在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的活化下,将纳米微晶纤维素表面的羟基替换为环氧基团,在催化条件下与高压CO2气体反应,实现环氧基团的开环,得到带有碳酸酯单体的改性纳米纤维素,之后利用二醇化合物生成聚碳酸酯,使得改性纳米纤维素可以有效分散在聚碳酸酯基体中,并增强了其结合能力,可以将施加在聚碳酸酯表面的应力分散,避免应力集中造成的损害,从而有效增强了聚碳酸酯的耐磨性能与强度。本发明制备高强度耐磨PC材料机械性能优异,耐磨能力强,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65%,滴加结束后,升温至50℃,搅拌混合反应2h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将0.8份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入0.5份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至80℃,回流反应8h,加入1份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤3次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇、0.5份改性纳米纤维素溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将80份改性聚碳酸酯、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
实施例2.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S1中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的添加量;
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65%,滴加结束后,升温至50℃,搅拌混合反应2h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将0.8份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入1份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至80℃,回流反应8h,加入1份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤3次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇、0.5份改性纳米纤维素溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将80份改性聚碳酸酯、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
实施例3.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S1中环氧氯丙烷的添加量;
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65%,滴加结束后,升温至50℃,搅拌混合反应2h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将0.8份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入0.5份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至80℃,回流反应8h,加入1.5份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤3次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇、0.5份改性纳米纤维素溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将80份改性聚碳酸酯、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
实施例4.
与实施例1相比,本实施例增加了步骤S2中改性纳米纤维素的添加量;
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65%,滴加结束后,升温至50℃,搅拌混合反应2h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将0.8份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入0.5份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至80℃,回流反应8h,加入1份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤3次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇、1份改性纳米纤维素溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将80份改性聚碳酸酯、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
实施例5.
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为74%,滴加结束后,升温至65℃,搅拌混合反应4h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将1份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入1份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至95℃,回流反应12h,加入1.5份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤5次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将3份1,4-环己二醇、1份改性纳米纤维素溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理6h后,向反应体系中充入CO2 1.5h去除溶液内氧气,之后加入1.5份四甲基胍搅拌混合,常温3MPa压力下反应3h,加入12份溴丁烯,升温至110℃,继续反应12h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将4份改性碳酸酯单体与5份2-巯基乙醇、0.1份偶氮二异丁腈混合,升温至85℃,CO2气氛下回流反应8h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将100份改性聚碳酸酯、0.8份抗氧剂0101、10份聚二甲基硅氧烷、0.5份硬脂酸酯、30份玻璃纤维加热共混,共混温度为240℃,共混时间为3h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
对比例1.
与实施例1相比,本对比例未添加制备改性纳米纤维素;
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S2.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S3.按重量份数计,将80份改性聚碳酸酯、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
对比例2.
与实施例相比,本实施例更改了改性纳米纤维素的加入时间;
一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.按重量份数计,将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65%,滴加结束后,升温至50℃,搅拌混合反应2h,停止加热,并使用10倍体积的去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空60℃干燥4h,得到纳米纤维素;
S12.按重量份数计,将0.8份纳米纤维素分散到10份乙酸乙酯溶液中,加入0.5份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合后,升温至80℃,回流反应8h,加入1份环氧氯丙烷,降温至60℃,回流反应8h后,离心分离获得沉淀,并使用无水乙醇洗涤3次后,真空60℃干燥4h,即可得改性纳米纤维素;
S2.按重量份数计,将1.5份1,4-环己二醇溶于10份N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3h后,向反应体系中充入CO21h去除溶液内氧气,之后加入0.5份四甲基胍搅拌混合,常温1.5MPa压力下反应1.5h,加入10份溴丁烯,升温至100℃,继续反应8h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.按重量份数计,将2.5份改性碳酸酯单体与3份2-巯基乙醇、0.05份偶氮二异丁腈混合,升温至70℃,CO2气氛下回流反应4h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并使用去离子水洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.按重量份数计,将60份改性聚碳酸酯、20份改性纳米纤维素、0.5份抗氧剂0101、5份聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸酯、20份玻璃纤维加热共混,共混温度为210℃,共混时间为1.5h,共混结束后,冷却切粒,得到高强度耐磨PC材料。
检测:将实施例1-5与对比例1-2制备的高强度耐磨PC材料120℃下干燥3h,加热注塑制成标准测试样条;按照ASTM D-638检测拉伸强度,检测条件为50mm/min;使用ASTM D-790检测弯曲强度,检测条件为2mm/min;按照DIN磨耗测试法标准检测耐磨性能;检测结果见下表:
拉伸强度(MPa) | 弯曲强度(MPa) | 磨耗体积(mm<sup>3</sup>) | |
实施例1 | 68 | 84 | 127 |
实施例2 | 72 | 86 | 124 |
实施例3 | 76 | 88 | 118 |
实施例4 | 75 | 89 | 116 |
实施例5 | 71 | 86 | 125 |
对比例1 | 60 | 76 | 176 |
对比例2 | 62 | 78 | 153 |
通过实施例1-5的对比可以发现,本发明制备的聚碳酸酯材料机械强度好,抗拉伸与弯曲强度均具有优异表现,且耐磨性能优异;通过实施例1-3的对比可以发现,随着对纳米纤维素表面接枝环氧基团的增加,其与聚碳酸酯基体的结合能力上升,从而强化聚碳酸酯的机械性能;通过实施例1、4与对比例1的对比可以发现,随着改性纳米纤维素的添加量的提升,聚碳酸酯材料的机械性能与耐磨性得到了显著提升;通过实施例1与对比例2的对比可以发现,改性纳米纤维素接枝的环氧基团碳酸酯化后们可以有效增强其与碳酸酯的结合能力。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高强度耐磨PC材料,其特征在于:按重量份数计,所述高强度耐磨PC材料,包括以下组分:80-100份改性聚碳酸酯、0.5-0.8份抗氧化剂、5-10份阻燃剂、0.1-0.5份润滑剂、20-30份玻璃纤维;
其中,所述改性聚碳酸酯由改性纳米纤维素与1,4-环己二醇经碳酸化处理后,与2-巯基乙醇共聚制得;
其中,所述改性纳米纤维素由微晶纤维素酸解后与环氧氯丙烷反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐磨PC材料,其特征在于:所述抗氧化剂为抗氧剂0101;所述阻燃剂为聚二甲基硅氧烷;所述润滑剂为硬脂酸酯。
3.一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备改性纳米纤维素:
S11.将微晶纤维素溶于去离子水中,冰水浴环境下搅拌分散15-20min后,滴加浓硫酸,使反应溶液中硫酸浓度为65-74%,滴加结束后,升温至50-65℃,搅拌混合反应2-4h后,停止加热,并使用去离子水对反应溶液进行稀释,离心处理,并去除上清液后再次加入去离子水混合,再次离心后,取下层悬浮液进行透析,直至pH稳定,真空干燥,得到纳米纤维素;
S12.将纳米纤维素分散到乙酸乙酯溶液中,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,搅拌混合,升温至80-95℃,回流反应8-12h,加入环氧氯丙烷,降温至60-70℃,回流反应8-12h后,离心分离,并使用无水乙醇洗涤3-5次,真空干燥,即可得改性纳米纤维素;
S2.将1,4-环己二醇、改性纳米纤维素溶于N,N-二甲基甲酰胺中,超声波分散处理3-6h后,向反应体系中充入CO21-1.5h,加入四甲基胍搅拌混合,高压反应1.5-3h,加入溴丁烯,升温至100-110℃,反应8-12h,反应结束后使用去离子水洗涤反应产物,并使用乙酸乙酯萃取,得到改性碳酸酯单体;
S3.将改性碳酸酯单体与2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈混合,升温至70-85℃,CO2气氛下回流反应4-8h,旋蒸产物,去除多余溶剂,并再次将其溶于四氢呋喃中,加入甲醇冰水浴处理,收集沉淀并洗涤,得到改性聚碳酸酯;
S4.将改性聚碳酸酯、抗氧化剂、阻燃剂、润滑剂、玻璃纤维加热共混,并冷却切粒,即可得所述高强度耐磨PC材料。
4.根据权利要求3所述的一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于:步骤S1中,所述纳米纤维素、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、环氧氯丙烷的质量比为(0.8-1):(0.5-1):(1-1.5)。
5.根据权利要求3所述的一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于:步骤S2中,所述1,4-环己二醇、改性纳米纤维素、四甲基胍、溴丁烯的质量比为(1.5-3):(0.5-1):(0.5-1.5):(10-12)。
6.根据权利要求3所述的一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于:步骤S2中,高压反应压力为1.5-3MPa。
7.根据权利要求3所述的一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于:步骤S3中,改性碳酸酯单体、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈的质量比为(2.5-4):(3-5):(0.05-0.1)。
8.根据权利要求3所述的一种高强度耐磨PC材料的制备工艺,其特征在于:步骤S4中,共混温度为210-240℃,共混时间为1.5-3h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210948250.2A CN115109403B (zh) | 2022-08-08 | 2022-08-08 | 一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210948250.2A CN115109403B (zh) | 2022-08-08 | 2022-08-08 | 一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115109403A true CN115109403A (zh) | 2022-09-27 |
CN115109403B CN115109403B (zh) | 2023-09-26 |
Family
ID=83335832
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210948250.2A Active CN115109403B (zh) | 2022-08-08 | 2022-08-08 | 一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115109403B (zh) |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH608026A5 (en) * | 1972-04-06 | 1978-12-15 | Sandoz Ag | Process for the production of flame-retardant materials from regenerated cellulose |
WO2008069725A1 (en) * | 2006-12-04 | 2008-06-12 | Perstorp Specialty Chemicals Ab | Process for obtaining increased molecular weight of a polymer and the use of said polymer |
US20090030140A1 (en) * | 2004-02-04 | 2009-01-29 | Basf Aktiengesellschaft | Fluid polyester molding masses |
CN105111400A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-02 | 河北工业大学 | 一种二氧化碳基聚碳酸酯聚醚多元醇-蓖麻油聚氨酯弹性体及其制备方法 |
CN106009474A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-10-12 | 马建剑 | 一种高硬度阻燃pc/abs塑料合金及其制备方法 |
JP2016188353A (ja) * | 2015-03-27 | 2016-11-04 | 三洋化成工業株式会社 | セルロースナノファイバーの製造方法、並びにセルロースナノファイバー含有樹脂もしくは樹脂前駆体の製造方法 |
CN108976459A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-11 | 望江县天长光学仪器有限公司 | 一种耐磨高硬度聚碳酸酯镜片 |
WO2019048878A1 (en) * | 2017-09-07 | 2019-03-14 | Econic Technologies Ltd | POLYMERIZATION PROCESS |
CN110790973A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-14 | 安徽冠泓塑业有限公司 | 一种用于水面油污回收处理的塑料颗粒 |
CN111303397A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-06-19 | 中国药科大学 | 一种生物可降解超支化两性离子聚碳酸酯及其应用 |
CN111471134A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-31 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种活泼氢耐受催化剂其制备方法和一种超低分子量聚(碳酸酯-醚)多元醇 |
CN111978531A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-24 | 烟台大学 | 纤维素接枝型全生物降解高分子材料及其制备方法 |
WO2022068621A1 (zh) * | 2020-09-30 | 2022-04-07 | 黎明职业大学 | 一种无卤阻燃增强pet复合材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-08-08 CN CN202210948250.2A patent/CN115109403B/zh active Active
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH608026A5 (en) * | 1972-04-06 | 1978-12-15 | Sandoz Ag | Process for the production of flame-retardant materials from regenerated cellulose |
US20090030140A1 (en) * | 2004-02-04 | 2009-01-29 | Basf Aktiengesellschaft | Fluid polyester molding masses |
WO2008069725A1 (en) * | 2006-12-04 | 2008-06-12 | Perstorp Specialty Chemicals Ab | Process for obtaining increased molecular weight of a polymer and the use of said polymer |
JP2016188353A (ja) * | 2015-03-27 | 2016-11-04 | 三洋化成工業株式会社 | セルロースナノファイバーの製造方法、並びにセルロースナノファイバー含有樹脂もしくは樹脂前駆体の製造方法 |
CN105111400A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-02 | 河北工业大学 | 一种二氧化碳基聚碳酸酯聚醚多元醇-蓖麻油聚氨酯弹性体及其制备方法 |
CN106009474A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-10-12 | 马建剑 | 一种高硬度阻燃pc/abs塑料合金及其制备方法 |
WO2019048878A1 (en) * | 2017-09-07 | 2019-03-14 | Econic Technologies Ltd | POLYMERIZATION PROCESS |
CN108976459A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-11 | 望江县天长光学仪器有限公司 | 一种耐磨高硬度聚碳酸酯镜片 |
CN110790973A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-14 | 安徽冠泓塑业有限公司 | 一种用于水面油污回收处理的塑料颗粒 |
CN111303397A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-06-19 | 中国药科大学 | 一种生物可降解超支化两性离子聚碳酸酯及其应用 |
CN111471134A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-31 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种活泼氢耐受催化剂其制备方法和一种超低分子量聚(碳酸酯-醚)多元醇 |
CN111978531A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-24 | 烟台大学 | 纤维素接枝型全生物降解高分子材料及其制备方法 |
WO2022068621A1 (zh) * | 2020-09-30 | 2022-04-07 | 黎明职业大学 | 一种无卤阻燃增强pet复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
于涛;王笃金;王佛松;: "脂肪族聚碳酸酯共聚物的研究进展", 高分子通报, no. 05, pages 25 - 36 * |
王秋艳;许国志;翁云宣;: "PPC/PBAT生物降解材料热性能和力学性能的研究", 塑料科技, no. 06, pages 28 - 31 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115109403B (zh) | 2023-09-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106118039B (zh) | 一种石墨烯改性pa6复合材料及其制备方法 | |
CN109651782B (zh) | 一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法 | |
CN111349208B (zh) | 一种木质素基聚氨酯薄膜及其合成方法 | |
CN114989603A (zh) | 一种低吸水率尼龙以及具有该低吸水率尼龙的电池密封圈 | |
CN103435978A (zh) | 一种pet复合材料及其制备方法 | |
CN115109403B (zh) | 一种高强度耐磨pc材料及其制备工艺 | |
CN111286041B (zh) | 一种脱甲基化木质素及其制备方法与在酚醛树脂胶粘剂中的应用 | |
CN111748262A (zh) | 一种水性环氧地坪涂料及其制备方法 | |
CN113717400B (zh) | 木质素分级分离的方法及木质素基热固性树脂的制备方法 | |
CN103435979A (zh) | 耐低温无卤阻燃pbt复合材料及其制备方法 | |
CN114230867A (zh) | 一种高湿强度纤维素复合材料及其制备方法 | |
CN112280104A (zh) | 环保可降解包装壳的加工工艺 | |
CN108440693B (zh) | 一种高熔融指数树脂及其制备方法 | |
CN114657658B (zh) | 一种高强度生物基尼龙56-氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
CN115232274B (zh) | 基于长脂肪链酚的苯并噁嗪齐聚物增韧剂及其制备方法与应用 | |
CN117903574A (zh) | 一种pet高韧耐寒剂及其制备方法 | |
CN115850714B (zh) | 一种poss改性丁腈橡胶化合物及其制备方法和应用 | |
CN111235683B (zh) | 一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法 | |
CN113789040B (zh) | 一种高刚性高模量抗静电pc组合物及其制备方法 | |
CN111636117B (zh) | 一种强韧聚氨酯纳米复合纤维的制备方法 | |
CN114316235B (zh) | 一种阻燃环保聚碳酸酯的制备方法及其应用 | |
CN113429606B (zh) | 一种高分子防水卷材及其制备方法和应用 | |
CN115466585B (zh) | 一种木质素基水性聚氨酯-丙烯酸酯木材胶黏剂及其制备方法 | |
CN115216027B (zh) | 一种具有高酚羟基含量木质素制备方法 | |
CN112323164B (zh) | 一种蛋白改性再生纤维素纤维及其生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |