CN111235683B - 一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法；涉及树脂纤维技术领域，对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；将三聚氰胺甲醛树脂、苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂混合到一起，配制成纺丝原液；对纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维；本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维具有优异的力学性能，本发明通过添加经过一定改性工艺处理后的玄武岩，能够大幅度的提高了制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维的断裂伸长率和断裂强度，从而明显的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的综合力学性能，进而有效的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的应用领域。

Description

一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法
技术领域
本发明属于树脂纤维技术领域，特别是一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法。
背景技术
随着工业的发展和科学技术的不断进步，合成纤维的产量迅速增加，市场竞争激烈，常规化学纤维效益急剧下滑，人们对纤维的要求越来越广，要求的性能也越来越高。三聚氰胺甲醛树脂是由三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物，具有高尺寸稳定性、耐热等优点，可广泛用于水泥基、塑料、橡胶等基体的增强纤维。然而现有方法制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维的强度较为一般，从而限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法：
对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；
将三聚氰胺甲醛树脂、所述苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂均匀混合到一起，在60-65℃下搅拌15-18小时，配制成纺丝原液；
对所述纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；
将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后在空气中冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维。
如上所述，其中，优选的是：所述苯亚磺酸改性玄武岩制备方法为：
配制质量分数为10-12％的苯亚磺酸溶液，然后将配制的苯亚磺酸溶液添加到反应釜中，向反应釜中再依次添加磷酸盐、碱和6-氨基喹啉，加热至60-70℃，保温15min，并以2000r/min转速搅拌，然后再调节温度至80℃，继续搅拌1小时，得到改性液；
将改性液与玄武岩按400mL：100g的比例混合添加到真空浸渍反应釜中，在70-75℃温度下，处理2小时，然后进行自然冷却至室温后，抽滤，洗涤，干燥至恒重后，即得。
如上所述，其中，优选的是：所述苯亚磺酸、磷酸盐、碱和6-氨基喹啉重量份比为8-10:3-5:4-6:0.5-0.9。
如上所述，其中，优选的是：所述磷酸盐为磷酸钠，所述碱为碳酸氢钠。
如上所述，其中，优选的是：真空浸渍反应釜内真空度为0.016MPa。
如上所述，其中，优选的是：所述三聚氰胺甲醛树脂、乳化剂、分散剂混合重量份比为78-83:5-7:70-79，其中苯亚磺酸改性玄武岩添加量占三聚氰胺甲醛树脂质量的8-11％。
如上所述，其中，优选的是：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
如上所述，其中，优选的是：所述分散剂为水。
如上所述，其中，优选的是：所述超声波频率为40kHz，功率为600W，超声波处理时间为10-15min。
如上所述，其中，优选的是：所述喷丝孔直径为0.2-0.6mm。
本发明提供的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维具有优异的力学性能，本发明通过添加经过一定改性工艺处理后的玄武岩，能够大幅度的提高了制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维的断裂伸长率和断裂强度，从而明显的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的综合力学性能，进而有效的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的应用领域，本发明通过对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩，采用本发明中的改性处理方法，能够大幅度的改善玄武岩表面性能，从而能够显著的降低玄武岩在纺丝原液中的聚集，提高了其分散性能，进而，能够使得其在制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维中均匀分散，增强三聚氰胺甲醛树脂纤维的力学性能，本发明通过对纺丝原液进行超声波处理，在一定的频率与功率的超声波的作用下，不仅能够提高纺丝原液中各组分的均匀分散性，同时，能够促进苯亚磺酸改性玄武岩与三聚氰胺甲醛树脂之间的结合，提高三聚氰胺甲醛树脂纤维的力学性能。
附图说明
图1为苯亚磺酸改性玄武岩添加量(占三聚氰胺甲醛树脂质量百分数)对三聚氰胺甲醛树脂纤维断裂强度的影响图。
具体实施方式
实施例1
一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法：
对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；
将三聚氰胺甲醛树脂、所述苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂均匀混合到一起，在60℃下搅拌15小时，配制成纺丝原液；
对所述纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；
将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后在空气中冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维。所述苯亚磺酸改性玄武岩制备方法为：
配制质量分数为10％的苯亚磺酸溶液，然后将配制的苯亚磺酸溶液添加到反应釜中，向反应釜中再依次添加磷酸盐、碱和6-氨基喹啉，加热至60℃，保温15min，并以2000r/min转速搅拌，然后再调节温度至80℃，继续搅拌1小时，得到改性液；
将改性液与玄武岩按400mL：100g的比例混合添加到真空浸渍反应釜中，在70℃温度下，处理2小时，然后进行自然冷却至室温后，抽滤，洗涤，干燥至恒重后，即得。所述苯亚磺酸、磷酸盐、碱和6-氨基喹啉重量份比为8:3:4:0.5。所述磷酸盐为磷酸钠，所述碱为碳酸氢钠。真空浸渍反应釜内真空度为0.016MPa。所述三聚氰胺甲醛树脂、乳化剂、分散剂混合重量份比为78:5:70，其中苯亚磺酸改性玄武岩添加量占三聚氰胺甲醛树脂质量的8％。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述分散剂为水。所述超声波频率为40kHz，功率为600W，超声波处理时间为10min。所述喷丝孔直径为0.2mm。
实施例2
一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法：
对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；
将三聚氰胺甲醛树脂、所述苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂均匀混合到一起，在65℃下搅拌18小时，配制成纺丝原液；
对所述纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；
将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后在空气中冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维。所述苯亚磺酸改性玄武岩制备方法为：
配制质量分数为12％的苯亚磺酸溶液，然后将配制的苯亚磺酸溶液添加到反应釜中，向反应釜中再依次添加磷酸盐、碱和6-氨基喹啉，加热至70℃，保温15min，并以2000r/min转速搅拌，然后再调节温度至80℃，继续搅拌1小时，得到改性液；
将改性液与玄武岩按400mL：100g的比例混合添加到真空浸渍反应釜中，在75℃温度下，处理2小时，然后进行自然冷却至室温后，抽滤，洗涤，干燥至恒重后，即得。所述苯亚磺酸、磷酸盐、碱和6-氨基喹啉重量份比为10:5:6:0.9。所述磷酸盐为磷酸钠，所述碱为碳酸氢钠。真空浸渍反应釜内真空度为0.016MPa。所述三聚氰胺甲醛树脂、乳化剂、分散剂混合重量份比为83:7:79，其中苯亚磺酸改性玄武岩添加量占三聚氰胺甲醛树脂质量的11％。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述分散剂为水。所述超声波频率为40kHz，功率为600W，超声波处理时间为15min。所述喷丝孔直径为0.2mm。
实施例3
一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法：
对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；
将三聚氰胺甲醛树脂、所述苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂均匀混合到一起，在62℃下搅拌16小时，配制成纺丝原液；
对所述纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；
将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后在空气中冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维。所述苯亚磺酸改性玄武岩制备方法为：
配制质量分数为11％的苯亚磺酸溶液，然后将配制的苯亚磺酸溶液添加到反应釜中，向反应釜中再依次添加磷酸盐、碱和6-氨基喹啉，加热至66℃，保温15min，并以2000r/min转速搅拌，然后再调节温度至80℃，继续搅拌1小时，得到改性液；
将改性液与玄武岩按400mL：100g的比例混合添加到真空浸渍反应釜中，在72℃温度下，处理2小时，然后进行自然冷却至室温后，抽滤，洗涤，干燥至恒重后，即得。所述苯亚磺酸、磷酸盐、碱和6-氨基喹啉重量份比为9:4:5:0.6。所述磷酸盐为磷酸钠，所述碱为碳酸氢钠。真空浸渍反应釜内真空度为0.016MPa。所述三聚氰胺甲醛树脂、乳化剂、分散剂混合重量份比为81:6:72，其中苯亚磺酸改性玄武岩添加量占三聚氰胺甲醛树脂质量的10％。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述分散剂为水。所述超声波频率为40kHz，功率为600W，超声波处理时间为11min。所述喷丝孔直径为0.2mm。
试验
利用3385H型电子万能材料试验机检验实施例与对比例中三聚氰胺甲醛树脂纤维力学性能；
表1
断裂伸长率％ 断裂强度CN/dtex
实施例1 5.718 2.41
实施例2 5.675 2.43
实施例3 5.810 2.46
对比例1 5.405 2.21
对比例2 4.665 2.05
对比例1与实施例1区别仅在于不对所述纺丝原液进行超声波处理；
对比例2与实施例1区别为不添加苯亚磺酸改性玄武岩；
由表1可以看出本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维具有优异的力学性能，本发明通过添加经过一定改性工艺处理后的玄武岩，能够大幅度的提高了制备的三聚氰胺甲醛树脂纤维的断裂伸长率和断裂强度，从而明显的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的综合力学性能，进而有效的提高了三聚氰胺甲醛树脂纤维的应用领域。
以实施例1为基础试样，对比不同苯亚磺酸改性玄武岩添加量(占三聚氰胺甲醛树脂质量百分数)对三聚氰胺甲醛树脂纤维断裂强度的影响，由图1可以看出，随着苯亚磺酸改性玄武岩添加量的增加，三聚氰胺甲醛树脂纤维的断裂强度先增加后降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：对玄武岩进行苯亚磺酸改性处理得到苯亚磺酸改性玄武岩；将三聚氰胺甲醛树脂、所述苯亚磺酸改性玄武岩、乳化剂、分散剂均匀混合到一起，在60-65℃下搅拌15-18小时，配制成纺丝原液；对所述纺丝原液进行超声波处理，得到超声纺丝原液；将超声纺丝原液通过喷丝孔进行喷丝，然后在空气中冷却，得到高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维；
所述苯亚磺酸改性玄武岩制备方法为：配制质量分数为10-12％的苯亚磺酸溶液，然后将配制的苯亚磺酸溶液添加到反应釜中，向反应釜中再依次添加磷酸盐、碱和6-氨基喹啉，加热至60-70℃，保温15min，并以2000r/min转速搅拌，然后再调节温度至80℃，继续搅拌1小时，得到改性液；将改性液与玄武岩按400mL：100g的比例混合添加到真空浸渍反应釜中，在70-75℃温度下，处理2小时，然后进行自然冷却至室温后，抽滤，洗涤，干燥至恒重后，即得；
所述三聚氰胺甲醛树脂、乳化剂、分散剂混合重量份比为78-83:5-7:70-79，其中苯亚磺酸改性玄武岩添加量占三聚氰胺甲醛树脂质量的8-11％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述苯亚磺酸、磷酸盐、碱和6-氨基喹啉重量份比为8-10:3-5:4-6:0.5-0.9。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸钠，所述碱为碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：真空浸渍反应釜内真空度为0.016MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水。
7.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述超声波频率为40kHz，功率为600W，超声波处理时间为10-15min。
8.根据权利要求1所述的一种高强度三聚氰胺甲醛树脂纤维的制备方法，其特征在于：所述喷丝孔直径为0.2-0.6mm。
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