CN109651782B - 一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法 - Google Patents

一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：(1)椰壳纤维进行纤维素酶和果胶酶酶解和碱处理，得预处理椰壳纤维；(2)苎麻纤维进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维10‑15份、预处理苎麻纤维5‑10份、聚乳酸50‑60份、淀粉5‑8份、甘油3‑5份、橡胶5‑8份，备用；(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混；(5)将开炼后的熔融共混物保压，成型温度为，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。本发明的复合植物纤维生物可降解材料具有良好的综合性能，相对单独对植物纤维进行碱处理的复合植物纤维生物可降解材料相比。

Description

一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，属于复合可降解材料领域。
背景技术
可生物降解聚合物一般可以分为天然和合成两大类。在合成可降解聚合物中，比较常用的主要有聚乳酸、聚羟基醋酸、聚3-羟基丁酸酯、共聚聚酯、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物等。其中，聚乳酸(PLA)是最有发展前景的也是目前综合性能最突出的新型绿色高分子材料。聚乳酸的生产原料来源广泛，且不依赖于石油资源，具有良好的可生物降解性，降解后的产物为二氧化碳和水等小分子物质，能够被自然界重复利用，因此聚乳酸是一种符合循环经济的绿色环保型高分子材料。但目前市场上聚乳酸所占的份额还只是一小部分，还未能够普遍使用，主要是因为其生产成本较高，生产工艺复杂且生产流程长，与传统石油基聚合物材料相比，其机械性能稍差。植物纤维在自然界中分布比较广泛，主要是通过后加工处理从植物和农作物的各部位提取而来。将植物纤维用于复合材料中，能够为植物纤维的循环利用和缓解因燃烧带来的环境问题找到新的解决方法。因此可以采用添加植物纤维来提高机械性能稍差。但是单一植物纤维自身性能的局限性，在增强聚乳酸复合材料的性能方面存在不足。因此采用具有不同性能的植物纤维进行混杂，来探究混杂植物纤维对于聚乳酸性能的改善作用。一般来讲，将两种具有不同性能的短纤维混杂填充增强同一基体材料，往往能够产生单一纤维增强复合材料所不能达到的性能。混杂纤维增强复合材料不仅能够保留单一纤维的性能优势，还能根据性能需要对复合材料进行设计和调控，使不同纤维之间产生协同增强效应，从而极大地扩展了混杂复合材料的综合性能和使用范围。但是由于目前大多数的聚乳酸具有非极性和疏水性，而植物纤维具有极性和亲水性，两种相反的性质导致在二者的复合过程中，基体不能有效的浸润植物纤维，界面结合力较小，界面剪切强度弱，相容性较差，应力在复合材料界面不能有效地传递。这不仅不能充分利用植物纤维的一系列优势，还会使得界面层出现较多的空隙和应力集中部位，从而影响复合材料的综合力学性能。
发明内容
本发明提供了一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，解决了现有植物纤维复合聚乳酸材料相容性不好，导致最终的复合材料综合性能不好的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1％的纤维素酶和0.2％的果胶酶35-40℃，反应10-15min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维10-15份、预处理苎麻纤维5-10份、聚乳酸50-60份、淀粉5-8份、甘油3-5份、橡胶5-8份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混8-10min，温度为160-180℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压6-8min，成型温度为180-190℃，压力为10-15MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
优选地：所述的步骤(1)碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为6-8％，处理6-8h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
优选地：所述的步骤(2)碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为6-8％的氢氧化钠处理2-3h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
优选地：所述的步骤(2)低温等离子处理为：放电功率为70-80W，真空度为30-50Pa，时间为6-8min。
优选地：所述的果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
本发明的有益效果：
(1)本发明中采用椰壳纤维和苎麻纤维作为添加纤维，提高复合材料的性能。椰壳纤维具有良好的断裂伸长率，达到30-40％，但是其拉伸强度和杨氏模量不高，苎麻纤维具有良好的拉伸强度和杨氏模量，但是断裂伸长率不高。采用它们二者混合作为添加，增强聚乳酸复合材料，会达到性能均衡，可以全面提高复合材料的性能。但是椰壳纤维和苎麻纤维与聚乳酸的相容性不好。本发明采用短时低温复合酶解和碱处理的复合处理方法来预处理椰壳纤维，短时低温酶解可以有效地打开椰壳纤维表面3-5％的纤维组织，可以有效的增加椰壳纤维与聚乳酸的相容性，后续碱液的处理使植物纤维中的部分半纤维素、木质素以及果胶等小分子物质和杂质在碱液中发生水解而除去，使得纤维表面出现许多沟壑，纤维直径减小，并且纤维的长径比增加，纤维变得卷曲，从而大大增加了植物纤维与聚合物基体间的有效接触面积。此外，由于纤维表面附着的胶质等物质的去除，被包埋在纤维内部的纤维素原纤裸露出来，增加了纤维表面具有反应活性的羟基的数量，进而提高了植物纤维的相容性，有效地提高了复合材料的综合性能。苎麻纤维采用低温等离子处理和碱液处理的方式，可以有效的提高苎麻纤维的相容性的同时，提高苎麻纤维断裂伸长率和杨氏模量，进而提高复合材料的综合性能。
(2)本发明的复合材料采用聚乳酸、改性淀粉、甘油和橡胶的复合，添加改性淀粉可以有效的降低聚乳酸用量，降低成本。但是淀粉是亲水性的天然高分子多糖类物质，而聚乳酸则是亲酯性的合成高分子聚酯，两者在共混过程中相容性差，严重影响了产品的力学性能和稳定性。因此添加甘油和橡胶可以改善聚乳酸和淀粉二者的相容性，随着甘油和橡胶含量的增加，聚乳酸/淀粉复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度都增大。另外本发明中采用预处理后的椰壳纤维和苎麻纤维作为添加，也可以有效地提高淀粉与聚乳酸的相容性，进而提高产品的复合性能。
具体实施方式
下面将具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1％的纤维素酶和0.2％的果胶酶35-40℃，反应10min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维10份、预处理苎麻纤维5份、聚乳酸55份、淀粉5份、甘油4份、橡胶6份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混8min，温度为160℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压6min，成型温度为180℃，压力为10MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
步骤(1)碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为6％，处理6h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为7％的氢氧化钠处理2h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)低温等离子处理为：放电功率为70W，真空度为30Pa，时间为6min。
果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
聚乳酸采用美国NatureWorks 4043D，橡胶采用海南天然橡胶产业集团股份有限公司的20号标准橡胶。
实施例2
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1％的纤维素酶和0.2％的果胶酶35-40℃，反应12min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维11份、预处理苎麻纤维6份、聚乳酸55份、淀粉6份、甘油3份、橡胶7份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混9min，温度为170℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压7min，成型温度为185℃，压力为12MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
步骤(1)碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为8％，处理8h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为6％的氢氧化钠处理3h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)低温等离子处理为：放电功率为75W，真空度为50Pa，时间为8min。
果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
聚乳酸采用美国NatureWorks 4043D，橡胶采用海南天然橡胶产业集团股份有限公司的20号标准橡胶。
实施例3
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1％的纤维素酶和0.2％的果胶酶35-40℃，反应13min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维13份、预处理苎麻纤维8份、聚乳酸57份、淀粉7份、甘油4份、橡胶5份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混10min，温度为180℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压8min，成型温度为190℃，压力为14MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
步骤(1)碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为7％，处理7h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为6％的氢氧化钠处理2h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)低温等离子处理为：放电功率为75W，真空度为40Pa，时间为7min。
果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
聚乳酸采用美国NatureWorks 4043D，橡胶采用海南天然橡胶产业集团股份有限公司的20号标准橡胶。
实施例4
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1％的纤维素酶和0.2％的果胶酶35-40℃，反应15min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维15份、预处理苎麻纤维10份、聚乳酸60份、淀粉8份、甘油5份、橡胶8份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混9min，温度为180℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压8min，成型温度为185℃，压力为15MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
步骤(1)碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为6％，处理6h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为8％的氢氧化钠处理3h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
步骤(2)低温等离子处理为：放电功率为78W，真空度为50Pa，时间为8min。
果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
聚乳酸采用美国NatureWorks 4043D，橡胶采用海南天然橡胶产业集团股份有限公司的20号标准橡胶。
对比例1
一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，浸泡在氢氧化钠的重量百分比为6％，处理6h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用，得预处理椰壳纤维；
(2)苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，浸渍到重量百分数为7％的氢氧化钠处理2h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用，得预处理苎麻纤维；
(3)按照重量份计，取预处理椰壳纤维10份、预处理苎麻纤维5份、聚乳酸55份、淀粉5份、甘油4份、橡胶6份，备用；
(4)然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混8min，温度为160℃；
(5)将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压6min，成型温度为180℃，压力为10MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料。
聚乳酸采用美国NatureWorks 4043D，橡胶采用海南天然橡胶产业集团股份有限公司的20号标准橡胶。
复合材料性能测试：
测试所用复合材料为：尺寸为200mm×100mm×1mm和200mm×100mm×4mm复合材料板材。
拉伸性能：按照GB/T1040.2-2006标准裁制成标准拉伸样条，并在台式电子万能材料试验机上测试复合材料的拉伸性能，拉伸速率设置为2mm/min，每组试样测试5个样条，取其平均值。
弯曲性能：将上述制得的4mm厚的复合材料板材按照GB/T1449-2005标准裁制成标准弯曲样条，并在万能材料试验机上以2mm/min弯曲速率测试复合材料的弯曲性能，每组试样测试5个样条，取其平均值。
冲击性能：将上述制得的4mm厚的复合材料板材按照GB/T1843-2008标准裁制成标准无缺口冲击样条，然后在冲击试件削角机上铣切缺口，制得标准缺口冲击试样。在摆锤冲击试验机上测试复合材料的缺口冲击强度，每组试样测试5个样条，取其平均值。
具体数据见下表。
拉伸强度/MPa 弯曲强度/MPa 冲击强度(J/m<sup>2</sup>)
实施例1 61.5 105 1.83
实施例2 61.9 102 1.79
实施例3 62.5 110 1.85
对比例1 46.3 86 1.42
有上表可知，本发明的复合植物纤维生物可降解材料具有良好的综合性能，相对单独对植物纤维进行碱处理的复合植物纤维生物可降解材料相比，本发明的拉伸强度提高了32.8％，弯曲强度提高了22.1％，冲击强度提高了28.9％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）椰壳纤维切成10-15mm的短纤维，按照1g：5ml的比例加水，然后添加0.1%的纤维素酶和0.2%的果胶酶35-40℃，反应10-15min，进行碱处理，得预处理椰壳纤维；
（2）苎麻纤维切成10-15mm的短纤维，进行低温等离子处理，然后进行碱处理，得预处理苎麻纤维；
（3）按照重量份计，取预处理椰壳纤维10-15份、预处理苎麻纤维5-10份、聚乳酸50-60份、淀粉5-8份、甘油3-5份、橡胶5-8份，备用；
（4）然后将上述称取好的原料在开炼机上进行熔融共混8-10min，温度为160-180℃；
（5）将开炼后的熔融共混物在平板硫化机上经预热后排气，然后保压 6-8min，成型温度为180-190℃，压力为10-15MPa，最后经水冷后成型为板材，既得复合植物纤维生物可降解材料；
所述的步骤（2）碱处理为：将处理后的苎麻纤维浸渍到重量百分数为6-8%的氢氧化钠处理2-3h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用；
所述的步骤（2）低温等离子处理为：放电功率为70-80W，真空度为30-50Pa，时间为6-8min。
2.根据权利要求1所述的一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）碱处理为：添加氢氧化钠，使得溶液中氢氧化钠的重量百分比为6-8%，处理6-8h，最后用蒸馏水清洗植物纤维至中性，然后将植物纤维散开风干备用。
3.根据权利要求1所述的一种复合植物纤维生物可降解材料的制备方法，其特征在于：所述的果胶酶的活力为3万U/g，纤维素酶的活力为1万U/g。
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