CN115108916A - 一种三氯硝基甲烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯硝基甲烷的制备方法，采用氯化塔和管道反应器串联来实现三氯硝基甲烷的连续化生产，得到最终产品液体的三氯硝基甲烷，纯度高达99％，收率高达95％。得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液采用水洗、分离、中和处理，再电解得到氢氧化钠和氯气直接回用、氢气外卖。所述制备方法避免了反应条件难以控制、反应时间过长、能耗高、资源浪费等问题，具有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种三氯硝基甲烷的制备方法。
背景技术
传统的硝基甲烷法制取三氯硝基甲烷的工艺，是在一个氯化反应釜中完成整个生产过程，整个生产过程分两步分别进行，采用的是间歇法制备三氯硝基甲烷。这种传统的制备方法产生的技术缺陷有：
(1)需要高质量的次氯酸钠，由于市场出售的次氯酸钠的有效氯的含量较低，达不到工艺所需要求，通常采用现用现制取的方式，即：一釜反应完，把料打走，再开始下一釜的反应，采用的是间歇法生产，整个生产过程需要7-9个小时左右，生产过程中必须严格控制硝基甲烷和次氯酸钠的反应速率，造成反应条件苛刻、反应时间过长等问题。
(2)氯化反应需要消耗大量的氯气，来不及反应逃逸过量的氯气需要设置废气吸收塔吸收处理。这就造成生产废气无法有效利用、设备数量过多，造成资源浪费。
(3)生产副产物为食盐水，处理时需要先脱氯，再利用三效蒸发处理废水制取食盐，此工艺段需要大量的蒸汽，能耗高，处理费用高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三氯硝基甲烷的制备方法，采用氯化塔和管道反应器串联来实现三氯硝基甲烷的连续化生产，得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液采用水洗、分离、中和处理，再电解得到氢氧化钠和氯气直接回用、氢气外卖。所述制备方法避免了反应条件难以控制、反应时间过长、能耗高、资源浪费等问题，具有良好的经济效益和环境效益。
本发明具体的技术方案是这样实现的：
一种三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
(1)将氢氧化钠溶液加入氯化塔中，通入氯气进行反应生成含有氯化钠和次氯酸钠的溶液，控制反应温度10℃-15℃；
(2)将硝基甲烷溶液和步骤(1)得到的溶液分别泵入管道反应器中，同时通入氯气，得到含有次氯酸钠、氯化钠、三氯硝基甲烷的溶液，整个过程控制反应温度10℃-15℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液泵入水洗釜进行水洗分层使得次氯酸钠、氯化钠与三氯硝基甲烷分离；
(4)先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷。
步骤(1)所述氢氧化钠溶液为质量分数30％-32％离子膜碱。目的是使得有效氯得到有效利用，最终得到较高纯度的三氯硝基甲烷。氢氧化钠溶液的质量分数过小生成的有效氯达不到要求，使得反应不能顺利进行，得到的三氯硝基甲烷纯度较低。质量分数过大有效氯得不到有效利用，次氯酸钠的分解快，三氯硝基甲烷产率低。
步骤(1)所述氢氧化钠与氯气的摩尔比是2.05:1-2.2:1。如果摩尔比过大，则钠利用率低，次氯酸钠发生分解生成氯化钠。如果摩尔比过小，则氯气来不及反应就进入尾气会造成浪费。
步骤(1)和步骤(2)通入氯气的质量分数均大于等于98％。这是为了保证次氯酸钠不被分解，能够最大限度的与硝基甲烷进行反应。
步骤(1)中得到的含有氯化钠和次氯酸钠的溶液中有效氯的含量大于25％。如果达不到有效率的含量，就会造成三氯硝基甲烷的产率低。有效氯指的是指氧化能力相同当量的氯气的质量与次氯酸钠的质量比。
步骤(2)中所述硝基甲烷溶液的质量分数为99.5％-99.99％。
步骤(2)中所述硝基甲烷、氯气与步骤(1)所述氢氧化钠的摩尔比是1:3.3:3.2-1:3.8:3.5。这里的氯气指的是步骤(1)和步骤(2)所用氯气之和。这是为了保证能够生成具有一定含量的有效氯，保证反应的顺利进行，能够生成高收率和高纯度的三氯硝基甲烷。
所述步骤(3)中水洗的次数为一次，随着搅拌加水使得氯化钠的质量分数为24％-25％，静置分层，下层为三氯硝基甲烷，上层为含有次氯酸钠的氯化钠溶液。
先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷。
向分离得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液中添加盐酸，发生反应生成氯化钠和氯气，然后加入固体碳酸钠中和未反应的盐酸，生产氯化钠和水、二氧化碳，使得氯化钠的质量分数为25％-26％，再去离子膜电解，经电解槽电解后产生的氯气和氢氧化钠，无需处理直接回用，产生的氢气作为商品进行出售。
本发明所述三氯硝基甲烷的制备方法，采用氯化塔和管道反应器串联来实现三氯硝基甲烷的连续化生产，得到最终产品三氯硝基甲烷溶液，纯度高达99％，收率高达95％。得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液采用水洗、分离、中和处理，再电解得到氢氧化钠和氯气直接回用、氢气外卖。所述制备方法避免了反应条件难以控制、反应时间过长、能耗高、资源浪费等问题，具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
本发明中所述设备均为市售设备，所述氯化塔是设置有分布盘的氯化塔，目的是使得氯气均布通入氯化塔中得到充分利用。本发明中除特指外，所述浓度和纯度均指质量分数。
实施例1
一种三氯硝基甲烷的制备方法，具体步骤包括：
(1)将质量分数为30％氢氧化钠溶液以8.5t/h的流速加入氯化塔中，通入流速2.25t/h、质量分数为98％的氯气进行反应生成含有氯化钠和次氯酸钠的溶液，控制反应温度10℃-15℃，同时检测含有氯化钠和次氯酸钠的溶液中有效氯的含量保持在25％以上；
(2)将质量分数为99.5％、流速为1.22t/h的硝基甲烷溶液和步骤(1)得到的溶液分别泵入管道反应器中，同时通入流速2.5t/h、质量分数为98％的氯气，得到含有次氯酸钠、氯化钠、三氯硝基甲烷的溶液，整个过程控制反应温度10℃-15℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液泵入水洗釜进行水洗一次，随着搅拌加水使得氯化钠的质量分数为24％-25％，静置分层，下层为三氯硝基甲烷，上层为含有次氯酸钠的氯化钠溶液；
(4)先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷，纯度99％,收率95％；向分离得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液中添加盐酸，发生反应生成氯化钠和氯气，然后加入固体碳酸钠中和未反应的盐酸，生产氯化钠和水、二氧化碳，使得氯化钠的质量分数为25％-26％，再去离子膜电解，经电解槽电解后得到纯度98％以上的氯气和质量分数为31.5％-32.5％的氢氧化钠回用，得到纯度99.2％的氢气作为商品进行出售。
实施例2
一种三氯硝基甲烷的制备方法，具体步骤包括：
(1)将质量分数为32％氢氧化钠溶液以10t/h的流速加入氯化塔中，通入流速2.6t/h、质量分数为99％的氯气进行反应生成含有氯化钠和次氯酸钠的溶液，控制反应温度10℃-15℃，同时检测含有氯化钠和次氯酸钠的溶液中有效氯的含量保持在25％以上；
(2)将质量分数为99.99％、流速为1.40t/h的硝基甲烷溶液和步骤(1)得到的溶液分别泵入管道反应器中，同时通入流速3.6t/h、质量分数为99％的氯气，得到含有次氯酸钠、氯化钠、三氯硝基甲烷的溶液，整个过程控制反应温度10℃-15℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液泵入水洗釜进行水洗一次，随着搅拌加水使得氯化钠的质量分数为24％-25％，静置分层，下层为三氯硝基甲烷，上层为含有次氯酸钠的氯化钠溶液；
(4)先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷，纯度97％,收率93％；向分离得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液中添加盐酸，发生反应生成氯化钠和氯气，然后加入固体碳酸钠中和未反应的盐酸，生产氯化钠和水、二氧化碳，使得氯化钠的质量分数为25％-26％，再去离子膜电解，经电解槽电解后得到纯度98％以上的氯气和质量分数为31.5％-32.5％的氢氧化钠回用，得到纯度99.2％的氢气作为商品进行出售。
实施例3
一种三氯硝基甲烷的制备方法，具体步骤包括：
(1)将质量分数为31％氢氧化钠溶液以9t/h的流速加入氯化塔中，通入流速2.35t/h、质量分数为99.9％的氯气进行反应生成含有氯化钠和次氯酸钠的溶液，控制反应温度10℃-15℃，同时检测含有氯化钠和次氯酸钠的溶液中有效氯的含量保持在25％以上；
(2)将质量分数为99.6％、流速为1.26t/h的硝基甲烷溶液和步骤(1)得到的溶液分别泵入管道反应器中，同时通入流速2.7t/h、质量分数为99.9％的氯气，得到含有次氯酸钠、氯化钠、三氯硝基甲烷的溶液，整个过程控制反应温度10℃-15℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液泵入水洗釜进行水洗一次，随着搅拌加水使得氯化钠的质量分数为24％-25％，静置分层，下层为三氯硝基甲烷，上层为含有次氯酸钠的氯化钠溶液；
(4)先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷，纯度95％,收率92％；向分离得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液中添加盐酸，发生反应生成氯化钠和氯气，然后加入固体碳酸钠中和未反应的盐酸，生产氯化钠和水、二氧化碳，使得氯化钠的质量分数为25％-26％，再去离子膜电解，经电解槽电解后得到纯度98％以上的氯气和质量分数为31.5％-32.5％的氢氧化钠回用，得到纯度99.2％的氢气作为商品进行出售。
Claims (9)
1.一种三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
(1)将氢氧化钠溶液加入氯化塔中，通入氯气进行反应生成含有氯化钠和次氯酸钠的溶液，控制反应温度10℃-15℃；
(2)将硝基甲烷溶液和步骤(1)得到的溶液分别泵入管道反应器中，同时通入氯气，得到含有次氯酸钠、氯化钠、三氯硝基甲烷的溶液，整个过程控制反应温度10℃-15℃；
(3)将步骤(2)得到的溶液泵入水洗釜进行水洗分层使得次氯酸钠、氯化钠与三氯硝基甲烷分离；
(4)先后分别从水洗釜中分离出三氯硝基甲烷溶液和含有次氯酸钠的氯化钠溶液，所得到的三氯硝基甲烷溶液泵入连续分离器进行精制分离得到最终产品三氯硝基甲烷。
2.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氢氧化钠溶液为质量分数30％-32％离子膜碱。
3.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氢氧化钠与氯气的摩尔比是2.05:1-2.2:1。
4.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)通入氯气的质量分数均大于等于98％。
5.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中得到的含有氯化钠和次氯酸钠的溶液中有效氯的含量大于25％。
6.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硝基甲烷溶液的质量分数为99.5％-99.99％。
7.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硝基甲烷、氯气与步骤(1)所述氢氧化钠的摩尔比是1:3.3:3.2-1:3.8:3.5。
8.根据权利要求1所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水洗的次数为一次，随着搅拌加水使得氯化钠的质量分数为24％-25％，静置分层，下层为三氯硝基甲烷，上层为含有次氯酸钠的氯化钠溶液。
9.根据权利要求8所述三氯硝基甲烷的制备方法，其特征在于：向分离得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液中添加盐酸，除去次氯酸根离子，然后加入固体碳酸钠中和，使得氯化钠的质量分数为25％-26％，再去离子膜电解，经电解槽电解后产生的氯气和氢氧化钠回用，产生的氢气作为商品进行出售。
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- 2022-07-19 CN CN202210855283.2A patent/CN115108916B/zh active Active
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