CN204509159U - 一种三氯硝基甲烷的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工领域，特别公开了一种三氯硝基甲烷的生产设备。该三氯硝基甲烷的生产设备，包括第一氯化釜、第二氯化釜、水洗釜、静置分离罐、中间罐、脱氯装置和氯化钠浓缩装置，所述脱氯装置包括换热器和脱氯塔，所述氯化钠浓缩装置包括第一汽化塔、第二汽化塔、第三汽化塔和吸收塔。该三氯硝基甲烷的生产设备，通过设置两个氯化釜，使反应产物能连续进入水洗釜中进行处理，整条生产线实现连续化生产，提高了生产效率。第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜釜体为碳钢材料，在釜体内壁上衬有钛层，可减轻氯离子对釜体的腐蚀。在氯化钠浓缩装置前设置脱氯装置，将反应产物中氯化钠溶液中携带的氯气及时分离出来，进一步减轻氯离子对设备的腐蚀。

Description

一种三氯硝基甲烷的生产设备

(一)技术领域

本实用新型涉及化工领域，特别涉及一种三氯硝基甲烷的生产设备。

(二)背景技术

在硝基甲烷法制三氯硝基甲烷的生产工艺中，硝基甲烷在氢氧化钠存在下通入氯气便可生成三氯硝基甲烷、氯化钠和水，其工艺简单、产品质量纯度高，因而被广泛应用。现有的三氯硝基甲烷生产设备均采用反应釜分批、间断性的操作，整条生产线不能连续操作，存在产能低、劳动强度大等缺点。此外，由于在三氯硝基甲烷的生产环境中存在氯气，氯离子会对设备造成严重腐蚀，损坏设备，带来安全隐患。因此，现有的三氯硝基甲烷生产设备还存在安全环保系数低的缺点。

(三)发明内容

本实用新型为了弥补现有技术的不足，提供了一种设计合理、能连续生产、提高生产效率、降低氯离子对设备的腐蚀的三氯硝基甲烷的生产设备，解决了现有技术中存在的问题。

本实用新型是通过如下技术方案实现的：

一种三氯硝基甲烷的生产设备，包括第一氯化釜、第二氯化釜、水洗釜、静置分离罐、中间罐、脱氯装置和氯化钠浓缩装置，所述脱氯装置包括换热器和脱氯塔，设于第一氯化釜顶部一侧的第一氯化釜进料口以及设于第二氯化釜顶部一侧的第二氯化釜进料口分别通过管道与外部的原料管线相连通，设于第一氯化釜和第二氯化釜底部的第一氯化釜出料口和第二氯化釜出料口分别通过管道经第一氯化釜出料阀和第二氯化釜出料阀与一三通的两入口相连通，三通的出口通过管道经氯化釜产品抽出泵与设于水洗釜上部的水洗釜进料口相连通，设于水洗釜顶部一侧的水洗釜循环水入口通过管道与外部的水源相连通，设于水洗釜底部的水洗釜出料口通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道经水洗釜产品抽出泵与设于静置分离罐上部的静置分离罐进料口相连通，三通的另一出口通过管道与设于中间罐顶部的中间罐进料口相连通，设于中间罐底部的中间罐出料口通过管道经换热器与设于脱氯塔上部的脱氯塔进料口相连通，设于脱氯塔顶部的脱氯塔顶部出气口与外部的氯气储罐相连，设于脱氯塔底部的脱氯塔底部出料口与氯化钠浓缩装置相连。

所述氯化钠浓缩装置包括第一汽化塔、第二汽化塔、第三汽化塔和吸收塔，设于第一汽化塔中部的第一汽化塔进料口通过管道与设于脱氯塔底部的脱氯塔底部出料口相连通，设于第一汽化塔底部的第一汽化塔底部出料口通过管道一路经第一再沸器与设于第一汽化塔中部的第一汽化塔返回口相连通，另一路与设于第二汽化塔下部的第二汽化塔进料口相连通，设于第二汽化塔底部的第二汽化塔底部出料口通过管道一路经第二再沸器与设于第二汽化塔中部的第二汽化塔返回口相连通，另一路与设于第三汽化塔下部的第三汽化塔进料口相连通，设于第三汽化塔底部的第三汽化塔底部出料口通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道一路经第三再沸器与设于第三汽化塔中部的第三汽化塔返回口相连通，另一路与外部的氯化钠储罐相连通，第一再沸器的蒸汽入口与外部的蒸汽管线相连通，设于第一汽化塔顶部的第一汽化塔出气口通过管道与第二再沸器的蒸汽入口相连通，设于第二汽化塔顶部的第二汽化塔出气口通过管道与第三再沸器的蒸汽入口相连通，设于第三汽化塔顶部的第三汽化塔出气口通过管道与第设于吸收塔下部的吸收塔进料口相连通，第一再沸器、第二再沸器和第三再沸器的冷凝水出口分别通过管道与外部的循环水管线相连通，设于吸收塔顶部的吸收塔碱液入口通过管道与设于吸收塔内部的液体分布器相连。

所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜釜体为碳钢材料，在釜体内壁上衬有钛层。

所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜为搅拌釜式反应器。

本实用新型的有益效果是：该三氯硝基甲烷的生产设备，通过设置两个氯化釜，使反应产物能连续进入水洗釜中进行处理，整条生产线实现连续化生产，减轻了劳动强度，提高了生产效率。第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜釜体为碳钢材料，在釜体内壁上衬有钛层，可减轻氯离子对釜体的腐蚀。在氯化钠浓缩装置前设置脱氯装置，将反应产物中氯化钠溶液中携带的氯气及时分离出来，进一步减轻氯离子对设备的腐蚀，延长了设备使用寿命，使生产更加安全。

(四)附图说明

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为图1中氯化钠浓缩装置的结构示意图。

图中，1第一氯化釜，2第二氯化釜，3水洗釜，4静置分离罐，5中间罐，6氯化钠浓缩装置，7换热器，8脱氯塔，11第一氯化釜进料口，12第一氯化釜出料口，13第一氯化釜出料阀，14氯化釜产品抽出泵，21第二氯化釜进料口，22第二氯化釜出料口，23第二氯化釜出料阀，31水洗釜进料口，32水洗釜循环水入口，33水洗釜出料口，34水洗釜产品抽出泵，41静置分离罐进料口，51中间罐进料口，52中间罐出料口，81脱氯塔进料口，82脱氯塔顶部出气口，83脱氯塔底部出料口，91第一汽化塔，92第二汽化塔，93第三汽化塔，94吸收塔，911第一汽化塔进料口，912第一汽化塔底部出料口，913第一再沸器，914第一汽化塔返回口，915第一汽化塔出气口，921第二汽化塔进料口，922第二汽化塔底部出料口，923第二再沸器，924第二汽化塔返回口，925第二汽化塔出气口，931第三汽化塔进料口，932第三汽化塔底部出料口，933第三再沸器，934第三汽化塔返回口，935第三汽化塔出气口，941吸收塔进料口，942吸收塔碱液入口，943液体分布器。

(五)具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本实用新型进行详细阐述。

如图1-图2中所示，该实施例包括第一氯化釜1、第二氯化釜2、水洗釜3、静置分离罐4、中间罐5、脱氯装置和氯化钠浓缩装置6，所述脱氯装置包括换热器7和脱氯塔8，设于第一氯化釜1顶部一侧的第一氯化釜进料口11以及设于第二氯化釜2顶部一侧的第二氯化釜进料口21分别通过管道与外部的原料管线相连通，设于第一氯化釜1和第二氯化釜2底部的第一氯化釜出料口12和第二氯化釜出料口22分别通过管道经第一氯化釜出料阀13和第二氯化釜出料阀23与一三通的两入口相连通，三通的出口通过管道经氯化釜产品抽出泵14与设于水洗釜3上部的水洗釜进料口31相连通，设于水洗釜3顶部一侧的水洗釜循环水入口32通过管道与外部的水源相连通，设于水洗釜3底部的水洗釜出料口33通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道经水洗釜产品抽出泵34与设于静置分离罐4上部的静置分离罐进料口41相连通，三通的另一出口通过管道与设于中间罐5顶部的中间罐进料口51相连通，设于中间罐5底部的中间罐出料口52通过管道经换热器7与设于脱氯塔8上部的脱氯塔进料口81相连通，设于脱氯塔8顶部的脱氯塔顶部出气口82与外部的氯气储罐相连，设于脱氯塔8底部的脱氯塔底部出料口83与氯化钠浓缩装置相连。

所述氯化钠浓缩装置包括第一汽化塔91、第二汽化塔92、第三汽化塔93和吸收塔94，设于第一汽化塔91中部的第一汽化塔进料口911通过管道与设于脱氯塔8底部的脱氯塔底部出料口83相连通，设于第一汽化塔91底部的第一汽化塔底部出料口912通过管道一路经第一再沸器913与设于第一汽化塔91中部的第一汽化塔返回口914相连通，另一路与设于第二汽化塔92下部的第二汽化塔进料口921相连通，设于第二汽化塔92底部的第二汽化塔底部出料口922通过管道一路经第二再沸器923与设于第二汽化塔92中部的第二汽化塔返回口924相连通，另一路与设于第三汽化塔93下部的第三汽化塔进料口931相连通，设于第三汽化塔93底部的第三汽化塔底部出料口932通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道一路经第三再沸器933与设于第三汽化塔93中部的第三汽化塔返回口934相连通，另一路与外部的氯化钠储罐相连通，第一再沸器913的蒸汽入口与外部的蒸汽管线相连通，设于第一汽化塔91顶部的第一汽化塔出气口915通过管道与第二再沸器923的蒸汽入口相连通，设于第二汽化塔92顶部的第二汽化塔出气口925通过管道与第三再沸器933的蒸汽入口相连通，设于第三汽化塔93顶部的第三汽化塔出气口935通过管道与第设于吸收塔94下部的吸收塔进料口相941连通，第一再沸器913、第二再沸器923和第三再沸器933的冷凝水出口分别通过管道与外部的循环水管线相连通，设于吸收塔94顶部的吸收塔碱液入口942通过管道与设于吸收塔94内部的液体分布器943相连。

所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜釜体为碳钢材料，在釜体内壁上衬有钛层。

所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜为搅拌釜式反应器。

生产时，先检查第一氯化釜1和第二氯化釜2与水洗釜3之间管道上的第一氯化釜出料阀13和第二氯化釜出料阀23处于关闭状态。然后，在搅拌器搅拌的条件下，向第一氯化釜1中先通入适量的氢氧化钠溶液，再通入过量的氯气，使氢氧化钠溶液和氯气反应完全后再向第一氯化釜内滴入适量的硝基甲烷，通过化学反应CH₃NO₂+3Cl₂+3NaOH→CCl₃NO₂+3NaCl+3H₂O生成三氯硝基甲烷。大约30分钟反应终止后，打开连接第一氯化釜1与水洗釜3管道上的第一氯化釜出料阀13，将生成的产物三氯硝基甲烷、氯化钠和水以及过量氯气的混合物从第一氯化釜1排到水洗釜3中。同时，向第二氯化釜2中依次通入适量的氢氧化钠溶液、过量的氯气以及适量的硝基甲烷，使之发生化学反应生成三氯硝基甲烷。

在将第一氯化釜1内的三氯硝基甲烷、氯化钠、水以及过量氯气的混合物排到水洗釜3的过程中，打开水洗釜搅拌器以及水洗釜循环水入口32，向水洗釜3中通入循环水。由于三氯硝基甲烷的密度较大，所以当水洗釜3中氯化钠溶液的浓度较低时，三氯硝基甲烷便会与氯化钠溶液发生分层现象，静置在氯化钠溶液的下方。当第一氯化釜1内的三氯硝基甲烷、氯化钠、水以及过量氯气的混合物全部通入水洗釜3后，关闭第一氯化釜出料阀13，并在水洗釜3内氯化钠溶液的浓度降低到18％-20％左右时，关闭水洗釜循环水入口32，使水洗釜3内的混合物静置。当三氯硝基甲烷与氯化钠溶液完全分层后，打开水洗釜3底部的水洗釜产品抽出泵34，先将下层的三氯硝基甲烷抽到静置分离罐4中，再将留在水洗釜3中的氯化钠溶液及过量氯气的混合物抽到中间罐5中。

在第一氯化釜1内的混合物被排到水洗釜3中以及水洗釜3中混合物被稀释、分层、排出的同时，第二氯化釜2内的反应也已完成，所以当水洗釜3内来自第一氯化釜1的混合物被处理完后，可紧接着打开第二氯化釜2与水洗釜3管道上的第二氯化釜出料阀23，将第二氯化釜2中的混合物排到水洗釜3中进行处理。同理，当水洗釜3内来自第二氯化釜2的混合物被处理完后，可紧接着通入第一氯化釜1中的混合物进行处理，改善了现有三氯硝基甲烷生产工艺中不能连续生产，产能低的问题。

三滤硝基甲烷在静置分离罐4中经过长时间的静置，与携带的氯化钠溶液进一步分层后通过产品采出管线采出进行进一步加工或者直接销售。中间罐5中的氯化钠溶液和氯气的混合物通入换热器7，经换热器7加热到40℃左右后，通入脱氯塔8，在脱氯塔8内，由于沸点的不同氯气从氯化钠溶液中挥发出来，通过脱氯塔顶部出气口82排出，送往氯碱生产装置的氯气储罐中储存。脱氯塔8底部的氯化钠溶液排出进入到氯化钠浓缩装置6，在再沸器的加热下，氯化钠溶液中的水分被蒸发产生蒸汽，蒸汽通过汽化塔顶部的出气口排出进入吸收塔94下部，与通过液体分布器943喷洒到吸收塔94中的碱液逆流接触，蒸汽中少量的氯气进一步被碱液吸收。经氯化钠浓缩装置6浓缩后的氯化钠溶液经过进一步处理，制成固态工业盐销售。第一氯化釜1、第二氯化釜2和水洗釜3釜体为碳钢材料制成，在釜体内壁上衬有钛层，可减轻氯离子对釜体的腐蚀，脱氯装置将氯化钠溶液中的氯气脱除，减轻了氯离子对氯化钠浓缩装置的腐蚀，延长了设备使用寿命。

本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种三氯硝基甲烷的生产设备，其特征是：包括第一氯化釜、第二氯化釜、水洗釜、静置分离罐、中间罐、脱氯装置和氯化钠浓缩装置，所述脱氯装置包括换热器和脱氯塔，设于第一氯化釜顶部一侧的第一氯化釜进料口以及设于第二氯化釜顶部一侧的第二氯化釜进料口分别通过管道与外部的原料管线相连通，设于第一氯化釜和第二氯化釜底部的第一氯化釜出料口和第二氯化釜出料口分别通过管道经第一氯化釜出料阀和第二氯化釜出料阀与一三通的两入口相连通，三通的出口通过管道经氯化釜产品抽出泵与设于水洗釜上部的水洗釜进料口相连通，设于水洗釜顶部一侧的水洗釜循环水入口通过管道与外部的水源相连通，设于水洗釜底部的水洗釜出料口通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道经水洗釜产品抽出泵与设于静置分离罐上部的静置分离罐进料口相连通，三通的另一出口通过管道与设于中间罐顶部的中间罐进料口相连通，设于中间罐底部的中间罐出料口通过管道经换热器与设于脱氯塔上部的脱氯塔进料口相连通，设于脱氯塔顶部的脱氯塔顶部出气口与外部的氯气储罐相连，设于脱氯塔底部的脱氯塔底部出料口与氯化钠浓缩装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种三氯硝基甲烷的生产设备，其特征是：所述氯化钠浓缩装置包括第一汽化塔、第二汽化塔、第三汽化塔和吸收塔，设于第一汽化塔中部的第一汽化塔进料口通过管道与设于脱氯塔底部的脱氯塔底部出料口相连通，设于第一汽化塔底部的第一汽化塔底部出料口通过管道一路经第一再沸器与设于第一汽化塔中部的第一汽化塔返回口相连通，另一路与设于第二汽化塔下部的第二汽化塔进料口相连通，设于第二汽化塔底部的第二汽化塔底部出料口通过管道一路经第二再沸器与设于第二汽化塔中部的第二汽化塔返回口相连通，另一路与设于第三汽化塔下部的第三汽化塔进料口相连通，设于第三汽化塔底部的第三汽化塔底部出料口通过管道与一三通的入口相连通，三通的其中一出口通过管道一路经第三再沸器与设于第三汽化塔中部的第三汽化塔返回口相连通，另一路与外部的氯化钠储罐相连通，第一再沸器的蒸汽入口与外部的蒸汽管线相连通，设于第一汽化塔顶部的第一汽化塔出气口通过管道与第二再沸器的蒸汽入口相连通，设于第二汽化塔顶部的第二汽化塔出气口通过管道与第三再沸器的蒸汽入口相连通，设于第三汽化塔顶部的第三汽化塔出气口通过管道与第设于吸收塔下部的吸收塔进料口相连通，第一再沸器、第二再沸器和第三再沸器的冷凝水出口分别通过管道与外部的循环水管线相连通，设于吸收塔顶部的吸收塔碱液入口通过管道与设于吸收塔内部的液体分布器相连。

3.根据权利要求1或2所述的一种三氯硝基甲烷的生产设备，其特征是：所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜釜体为碳钢材料，在釜体内壁上衬有钛层。

4.根据权利要求1或2所述的一种三氯硝基甲烷的生产设备，其特征是：所述第一氯化釜、第二氯化釜和水洗釜为搅拌釜式反应器。