CN115101740A - 一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法，包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯和偏钒酸铵超声分散在去离子水和乙二醇的混合溶液中；S2：将步骤S1制得的混合溶液在油浴中搅拌条件下进行水热反应，反应后的产物经过抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体；S3：将步骤S2制得的前驱体在5％氢气气氛下煅烧一定时间得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料，本发明锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法，具有优异的循环稳定性和倍率性能，合成方法简单可控，成本低廉，有利于进行规模化生产。

Description

一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法。
背景技术
化石燃料这类传统能源的大量消耗会产生多种严重的气候和环境问题。发展新能源是解决这些问题的关键。太阳能和风能是绿色可再生能源，需要储能设备来储存并转化它们产生的能量。具有环境污染小和寿命长的锂离子电池作为一种重要的储能设备，是人们研究的热点。负极材料作为锂离子电池的关键组成部分，对储能性能至关重要。目前商业化锂离子电池的石墨基负极已经达到他们理论能量密度和功率密度的极限，很难进一步突破。因此，新的负极材料的研究对锂离子电池的进一步发展具有举足轻重的作用。作为嵌入脱出型负极材料，三氧化二钒具有较高的容量、较低的毒性和类金属的高导电性，是一种理想的负极材料。然而，较低的首次库伦效率、较差的循环稳定性和倍率性能极大地阻碍了它的发展。
合成粒径较小的三氧化二钒与碳的复合材料可以显著提升首次库伦效率并改善循环稳定性和倍率性能。在多种多样的碳材料里，石墨烯材料具有高机械稳定性、快速的电子传导和锂离子扩散速度、大的电极电解液接触面积和短的扩散路径等优点，是与三氧化二钒复合的最佳选择之一。
现有的锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法，合成方法得到的三氧化二钒粒径较大，过程复杂不易控制，成本较高，很难实现潜在的应用，不利于规模化生产，并且现有技术所得产品循环稳定性较差，因此，针对以上现状，迫切需要开发一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法，以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池复合负极材料、锂电池及它们的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯和偏钒酸铵超声分散在去离子水和乙二醇的混合溶液中；
S2：将步骤S1制得的混合溶液在油浴中搅拌条件下进行水热反应，反应后的产物经过抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体；
S3：将步骤S2制得的前驱体在5％氢气气氛下煅烧后得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
作为本发明进一步的方案：在步骤S1中，氧化石墨烯为0.04g-0.20g、偏钒酸铵为0.2g-0.6g、去离子水为5mL-25mL、乙二醇为为35mL-55mL，超声时间为0.5h-4h。
作为本发明进一步的方案：在步骤S1中，氧化石墨烯为0.08g、偏钒酸铵为0.36g、去离子水为12mL、乙二醇为为48mL，超声时间为1h。
作为本发明进一步的方案：在步骤S2中，水热反应时间为1h-12h、水热反应温度为160℃-200℃、干燥时间为2h-24h；在步骤S3中，煅烧温度为300℃-600℃、煅烧时间为1h-6h。
作为本发明进一步的方案：在步骤S1中，氧化石墨烯与偏钒酸铵质量比为1：(1-15)。
一种采用上述所述的锂电池复合负极材料的制备方法制得的三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
一种锂电池的制备方法，应用于如上述所述的三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料，该方法包括如下步骤：
(1)将三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与20％的导电剂混合，再与含10％的粘结剂的N-甲基吡咯烷酮溶液混合，搅拌均匀后涂在铜箔上，放入烘箱中100℃烘干6h-12h；
(2)用直径为12mm的切片机切出电极片；
(3)在充满氩气的手套箱中，以金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯混合溶液为电解液，组装成扣式电池。
作为本发明进一步的方案：所述三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与粘结剂的质量比为7：1，所述三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与导电剂的质量比为7：2。
作为本发明进一步的方案：所述粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为导电碳黑。
一种采用上述所述的锂电池的制备方法制成的锂电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过简单的超声、水热反应和煅烧实现，整个过程简单可控，成本低廉，适合工业化生产，且制备的复合材料之间相互作用更强，三氧化二钒粒径较小，循环稳定性更好，同时，作为锂离子电池负极材料，其表现出了优异的循环稳定性和倍率性能，这对推动三氧化二钒的合成和在锂离子电池中的应用及发展具有非常重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料的XRD和拉曼图。
图中：(a)为XRD图；(b)为拉曼图。
图3为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料的SEM和元素分布图。
图中：(a)、(b)和(c)为SEM图；(d)、(e)、(f)和(g)为元素分布图。
图4为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料的TEM和HRTEM图。
图中：(a)、(b)和(c)为TEM图；(d)为HRTEM图。
图5为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料的XPS图谱。
图中：(a)为V2p区域的图谱；(b)为C1s区域的图谱；(c)为O1s区域的图谱。
图6为本发明实施例中三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料、三氧化二钒负极材料的电化学性能图。
图中：(a)为CV曲线；(b)为电压曲线；(c)为组装成锂离子电池以100mA/g电流密度，在3-0.01V的电压范围的循环性能及库伦效率图；(d)为不同电流密度下的倍率性能图；(e)为200mA/g电流密度活化10圈后2000mA/g电流密度下的循环性能及库伦效率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
称取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施效果：将本实施例制得的V2O3与氮掺杂多孔碳复合负极材料组装成电池进行充放电测试，图6c是组装成锂离子电池以100mA/g的电流密度，在3～0.01V的电压范围的循环性能图。可以看出其首次放电容量为1075mAh/g，首次可逆容量为757mAh/g，首圈库伦效率为70％，循环稳定性较好。图6d是不同电流密度下的倍率性能，在2000mA/g的电流密度下，仍有409mAh/g的容量，倍率性能很好。图6e是2000mA/g的电流密度下的循环性能图，可以看出其在大电流密度下仍然表现出了很好的循环性能。
实施例2
称取0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒负极材料。
实施效果：将本实施例制得的三氧化二钒负极材料组装成电池进行充放电测试，以100mA/g的电流密度对其进行充放电测试，其首次放电容量为826mAh/g，循环100圈后保持放电容量为442mAh/g。在2000mA/g的电流密度下，只能释放171mAh/g的容量
实施例3
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声2个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例4
取0.16g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例5
取0.08g氧化石墨烯和0.16g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例6
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到10mL去离子水和50mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例7
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到20mL去离子水和40mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例8
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在190℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例9
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在200℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例10
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应4个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例11
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干10个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例12
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下300℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例13
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下500℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例14
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下600℃煅烧2个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例15
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧4个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例16
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧5个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
实施例17
取0.08g氧化石墨烯和0.36g偏钒酸铵，加入到12mL去离子水和48mL乙二醇的混合溶液中，超声1个小时；所得的混合溶液加入到水热反应釜中，在180℃油浴中搅拌反应2个小时，洗涤，抽滤，烘干6个小时；干燥后的产物在5％氢气气氛下400℃煅烧6个小时即得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
需要说明的是，在本发明中，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯和偏钒酸铵超声分散在去离子水和乙二醇的混合溶液中；
S2：将步骤S1制得的混合溶液在油浴中搅拌条件下进行水热反应，反应后的产物经过抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体；
S3：将步骤S2制得的前驱体在5％氢气气氛下煅烧后得到三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氧化石墨烯为0.04g-0.20g、偏钒酸铵为0.2g-0.6g、去离子水为5mL-25mL、乙二醇为为35mL-55mL，超声时间为0.5h-4h。
3.根据权利要求2所述的锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氧化石墨烯为0.08g、偏钒酸铵为0.36g、去离子水为12mL、乙二醇为为48mL，超声时间为1h。
4.根据权利要求3所述的锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，水热反应时间为1h-12h、水热反应温度为160℃-200℃、干燥时间为2h-24h；在步骤S3中，煅烧温度为300℃-600℃、煅烧时间为1h-6h。
5.根据权利要求1所述的锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氧化石墨烯与偏钒酸铵质量比为1：(1-15)。
6.一种采用权利要求1-5中任一项权利要求所述的锂电池复合负极材料的制备方法制得的三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料。
7.一种锂电池的制备方法，其特征在于，应用于如权利要求6所述的三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料，该方法包括如下步骤：
(1)将三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与20％的导电剂混合，再与含10％的粘结剂的N-甲基吡咯烷酮溶液混合，搅拌均匀后涂在铜箔上，放入烘箱中100℃烘干6h-12h；
(2)用直径为12mm的切片机切出电极片；
(3)在充满氩气的手套箱中，以金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯混合溶液为电解液，组装成扣式电池。
8.根据权利要求7所述的锂电池的制备方法，其特征在于，所述三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与粘结剂的质量比为7：1，所述三氧化二钒纳米片与石墨烯复合负极材料与导电剂的质量比为7：2。
9.根据权利要求7所述的锂电池的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为导电碳黑。
10.一种采用权利要求7中所述的锂电池的制备方法制成的锂电池。
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