CN115094469B - 一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法。该方法以泡沫镍为基底，通过恒电流电沉积原位生长NiCu后，再通过恒电位的脱合金处理，实现了微量Cu的均匀掺杂和高比表面的多孔形貌，最后通过电沉积Fe，得到微量Cu掺杂的多孔NiFe电极。本发明通过Cu的微量掺杂提高了NiFe催化剂的本征活性，多孔纳米管形貌有利于电解液的渗透和氧气泡的快速排出，工艺简单，制备出的NiFe基OER催化剂具有高的催化活性和长久稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电催化领域，涉及一种微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的制备方法及其在碱性析氧电催化反应(OER)中的应用。
背景技术
“绿色氢”作为传统化石燃料的一种可行的绿色替代品得到了广泛关注，将有助于减少工业和交通领域的碳排放。电解水是生产清洁和可持续氢能最有希望的技术之一。相比析氢反应(HER),析氧反应(OER)是动力学更慢、更耗能的半反应。高效的OER催化剂可以加快反应速率,降低反应能耗,提高能源利用率。目前，Ru、Ir等贵金属及其氧化物具有高效的OER催化性能，但因其自然存储量有限、价格昂贵,严重限制了其大规模商业应用。因此,开发低成本、高效和稳定的非贵金属催化剂来取代贵金属，在碱性电解水反应中具有重要意义。
在众多可替代的OER催化剂中，Ni、Fe作为地壳中含量丰富的过渡金属元素，具有廉价、低毒、活性强等特点，使它们具有广阔的应用前景。但是，由于活性位点少、转化率低，NiFe基电催化剂的活性和稳定性有待进一步提高。通过将其他非贵金属元素引入NiFe晶格可以加速催化剂的电子传输，改变电子能带结构，优化反应中间体的吸附，从而降低反应的能垒，提高OER电催化剂的内在活性。对于掺杂原子的选择，掺杂原子的含量、掺杂方式的运用、以及掺杂原子在母体中的分布，都会对催化性能造成不同的影响。在当前技术中，NiFe基催化剂的制备方法报道最多的是水热合成或者电沉积。对于NiFe的掺杂，一般会在水热或者电沉积时候直接加入，或者合成后进行气相沉积掺杂。但杂原子掺杂的NiFe催化剂仍面临着比面积低，催化位点少，掺杂不均匀等问题的存在。
发明内容
本发明目的在于针对NiFe基OER催化剂活性低，比表面积有限，稳定性差等不足，提出一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法。该方法以泡沫镍为基底，仅通过对脱合金的电位和时间的控制，就能同时实现微量Cu的均匀掺杂和高比表面的多孔形貌。其中，Cu的微量掺杂提高了NiFe催化剂的本征活性，多孔纳米管形貌有利于电解液的渗透和氧气泡的快速排出。本发明仅使用电化学的操作手法，制备出具有高的催化活性和长久稳定性的NiFe基OER催化剂。
本发明的技术方案为：
一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将载体泡沫镍裁剪成片状，在盐酸中超声处理20～30分钟，去除表面的氧化层；
其中，盐酸的浓度范围为1～5M；
(2)在以步骤(1)中预处理的泡沫镍为工作电极和对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下；在第一电镀液中、-70～-110mA的恒定电流下进行400～700s的电沉积，得到了附着有NiCu的泡沫镍；
(3)在保持上一步的电极体系和电镀液不变的条件下，将上一步的恒电流电沉积改为恒电位电沉积，即在0.5～1.0V的恒定电位下进行200～400s的脱合金处理，得到微量Cu 掺杂的Ni电极；
(4)在以步骤(3)得到的微量Cu掺杂的Ni电极作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下；在第二电镀液中、-20～-40mA的恒定电流下进行200～400s的电沉积，使微量Cu掺杂的Ni电极的外表面镀有一层Fe，再经洗涤、干燥，得到微量Cu掺杂的多孔NiFe电极；
所述的第一电镀液为含有NiSO4·6H2O、CuSO4和H3BO3的水溶液；每50mL电镀液含有0.003～0.006mol的CuSO4,且CuSO4、NiSO4·6H2O和H3BO3的物质的量之比为1：5～ 10：5～10；
所述的第二电镀液为0.05～0.08M的Fe2(SO4)3溶液。
上述方法为微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的制备方法，用于碱性电催化析氧反应。
其中所涉及到的原材料均通过商购获得。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过电镀和脱合金的制备方法实现了微量Cu在NiFe催化剂中的掺杂，并具有均匀的Cu分布。合适的Cu掺杂使NiFe催化剂具有高的本征活性。
(2)在本发明脱合金过程中，形成直径约200nm，高度约400nm的有序多孔纳米管，它具有高的比表面积和丰富的活性位点，有利于电解液的渗透。
(3)本发明所制备的材料具有超亲水性能，有利于氧气泡的快速释放，为电解液与催化剂的接触提供了更多的活性位点。
(4)本发明所制备的催化剂性能远超商业Ir/C催化剂，在20mA cm-2的电流密度下的过电势仅为240mV(Ir/C 295mV)。且在100mA cm-2的电流密度下，经过90小时的长期耐久性测试，电极的电位变化可以忽略不计。
附图说明：
图1为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的SEM图。
图2为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的SEM截面图。
图3为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的TEM元素映射图像。
图4为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的接触角图。
图5为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂与商业Ir/C的OER反应LSV曲线图。
图6为实施例1所制得的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的OER反应稳定性。
图7为实施例1～3所制的不同Cu含量掺杂的NiFe催化剂的OER反应LSV曲线图。
图8为实施例1～3所制的不同Cu含量掺杂的NiFe催化剂对电化学比表面积归一化处理的OER反应LSV曲线图。
图9为实施例1与实施例4催化剂的OER反应LSV曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
(1)将载体泡沫镍切成片状，在3M HCl溶液中超声处理30min以去除表面的氧化层；
(2)0.02mol NiSO4·6H2O、0.003mol CuSO4和0.02mol H3BO3置于50ml水中混合搅拌均匀，作为电镀液；以步骤(1)中处理的泡沫镍作为工作电极和对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在-100mA电流下进行600s的恒电流电沉积，在泡沫镍上得到了柱状结构的NiCu；
(3)在继续保持上一步的电极体系和电镀液的条件下，将上一步的恒电流电沉积改为恒电位电沉积，以1.0V的恒定电位进行400s的脱合金处理，得到了微量Cu掺杂的Ni 电极；
(4)0.075M的Fe2(SO4)3溶液作为电镀液，以步骤(3)得到的微量Cu掺杂的Ni 电极作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，对步骤(3)中微量Cu掺杂的Ni电极进行300s的-30mA的恒定电流电沉积处理，以包裹一层薄薄的Fe；电镀后的电极在去离子水和乙醇洗涤后干燥，得到具有微量Cu掺杂的多孔纳米管结构的NiFe电极。
以1M的KOH为电解液，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，用上海辰化电化学工作站测试其性能。扫描电子显微镜(SEM，Hitachi，S-4800)和透射电子显微镜 (TEM，JEM-2100F)表征了催化剂形态和材料元素分布。光学接触角测试仪(KRUSS， DAS30)表征了材料的亲水性能。
图1表明：具有高比表面积，丰富活性位点的有序多孔纳米管结构的催化剂被成功制备在泡沫镍基底上。
图2表明：在微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂中，多孔纳米管结构的直径约200nm，高度约400nm。
图3表明：TEM元素映射图像显示，Cu元素存在且呈现多孔管状分布。证明了微量Cu的成功掺杂。同时可以看到Fe元素的分布，证明Fe的包裹。
图4表明：接触角实验显示，在电解液接触催化剂表面时，液滴立刻消失，没有接触角。证明了催化剂的超亲水性能。
图5表明：与Ir/C相比，微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂材料显示出低的起始电位和过电位，表明材料的高OER活性。
图6表明：与Ir/C相比，微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂在100mA cm-2下表现出优秀的稳定性，即经过90小时的长期耐久性测试，电极的电位变化可以忽略不计。
实施例2：
其他步骤同实施例1，不同之处为在步骤(2)电镀液中没有H3BO3，没有步骤(3)的脱合金过程。合成具有大量Cu掺杂但没有多孔形貌的NiFe催化剂。
实施例3：
其他步骤同实施例1，不同之处为在于步骤(2)电镀液中没有CuSO4和H3BO3，没有步骤(3)的脱合金过程。合成没有Cu掺杂也没有多孔形貌的NiFe催化剂。
图7表明：与大量Cu掺杂和没有Cu掺杂的NiFe催化剂相比，微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂材料显示出低的起始电位和过电位，表明其高OER活性。
图8表明：对不同Cu含量掺杂的NiFe催化剂进行电化学比表面积的归一化处理，微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂仍显示出最高OER活性。
实施例2和实施例3都没有硼酸和恒电位电镀的脱合金过程，即不能形成有序多孔形貌，不具备大的比表面积，不利于与电解液的反应。实施例2只有Cu的电镀过程而没有脱合金，会产生大量的Cu掺杂。对OER反应的LSV曲线进行比表面归一化处理，以排除比表面积的影响，结果显示微量Cu掺杂的NiFe样品有最高的催化活性，表明微量Cu掺杂具有高的本征活性。
实施例4：
其他步骤同实施例1，不同之处为在步骤(2)电镀液中CuSO4的摩尔量为实施例1的二倍。合成具有微量Cu2掺杂的NiFe催化剂。
图9表明：提高Cu金属浓度并没有对催化性能做出很大改变，均具有良好的OER性能，高的Cu含量可能是在脱合金过程被溶解。
实施例5：
其他步骤同实施例1，不同之处为在步骤(3)中脱合金电位变为0.7V。可以合成有序的管状多孔形貌，且其电化学性能与微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂接近。
实施例6：
其他步骤同实施例1，不同之处为在步骤(3)中脱合金时间缩短为300秒。仍能合成有序的管状多孔形貌，且其电化学性能与微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂接近。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (2)
1.一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1)将载体泡沫镍裁剪成片状，在盐酸中超声处理20～30分钟，去除表面的氧化层；
(2)在以步骤(1)中预处理的泡沫镍为工作电极和对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，在第一电镀液中、-70～-110mA的恒定电流下进行400～700s的电沉积；得到了附着有NiCu的泡沫镍；
(3)在保持上一步的电极体系和电镀液不变的条件下，将上一步的恒电流电沉积改为恒电位电沉积，即在0.5～1.0V的恒定电位下进行200～400s的脱合金处理，得到微量Cu掺杂的Ni电极；
(4)在以步骤(3)得到的微量Cu掺杂的Ni电极作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下，在第二电镀液中、-20～-40mA的恒定电流下进行200～400s的电沉积，使微量Cu掺杂的Ni电极的外表面镀有一层Fe；再经洗涤、干燥，得到微量Cu掺杂的多孔NiFe电极；
所述的第一电镀液为含有NiSO4·6H2O、CuSO4和H3BO3的水溶液；每50mL电镀液含有0.003～0.006mol的CuSO4,且CuSO4、NiSO4·6H2O和H3BO3的物质的量之比为1：5～10：5～10；
所述的第二电镀液为0.05～0.08M的Fe2(SO4)3溶液；
步骤(1)中的盐酸的浓度范围为1～5M。
2.如权利要求1所述方法制备的微量Cu掺杂的多孔NiFe催化剂的应用，其特征为用于碱性电催化析氧反应。
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2022
- 2022-06-14 CN CN202210670277.XA patent/CN115094469B/zh active Active
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