CN115093405A - 一种抗高硬水磺化腐植酸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及腐植酸改性技术领域,具体的,涉及一种抗高硬水磺化腐植酸及其制备方法。
背景技术
腐植酸是一种黑色无定形大分子有机物,腐植酸物质不同于其他天然大分子,不具有某种完整的结构和化学模型,是一种复杂的有机混合物。腐植酸分子中富含多种活性基团,主要包含羟基、羧基、甲氧基、羰基、氨基、醌基等,使得它具有酸性、亲水性、界面活性、阳离子交换能力、络合能力及吸附分散能力等一系列物理-化学特性,具有较强的生理活性。,在农业领域应用中,具有改良土壤、刺激植物生长发育及增强农作物的抗逆抗旱性能等优点。
现有的方法从褐煤中提取腐植酸,腐植酸显碱性;当水中的金属离子(Ca2+、Mg2+为主)浓度过高时,腐植酸易与这些离子生成腐植酸盐,产生絮凝,影响植物对腐植酸的吸收,造成了浪费。
发明内容
本发明提出一种抗高硬水磺化腐植酸及其制备方法,解决了腐植酸易发生絮凝,影响植物对腐植酸的吸收的问题。
本发明的技术方案如下:
一种抗高硬水磺化腐植酸,具有如下结构式:
作为进一步的技术方案,所述的抗高硬水磺化腐植酸,以褐煤为原料,乙酰苯胺为抗凝胶剂,三氧化硫为磺化剂,聚乙二醇作为提取剂,在有机溶剂中反应得到。
作为进一步的技术方案,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃中的一种,合成机理如下:
作为进一步的技术方案,所述乙酰苯胺的质量为褐煤的2~4%。
作为进一步的技术方案,所述三氧化硫的质量为褐煤的20~50%。
作为进一步的技术方案,所述聚乙二醇的质量为褐煤的1~3%。
作为进一步的技术方案,所述有机溶剂的质量为褐煤的2-3倍。
作为进一步的技术方案,所述腐植酸抗浓度为150-300ppm的硬水。
本发明还提出所述的抗高硬水磺化腐植酸的制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料加热至70-100℃回流反应;
S2、将反应产物离心后,上清液干燥得到抗高硬水磺化腐植酸。
作为进一步的技术方案,所述离心的转速为为2500转15分钟。
本发明还提出所述的抗高硬水磺化腐植酸在制备水溶性肥料中的应用。
本发明的有益效果为:
1、本发明以褐煤为主要原料、聚乙二醇作为提取剂,乙酰苯胺作为抗凝胶剂、三氧化硫作为磺化剂,发生磺化反应制备磺化腐植酸,可抗150-300ppm硬水。本发明的抗高硬水磺化腐植酸应用于水溶肥中与其他微量元素复配性能好,喷施在作物叶面上易于植物吸收,而且不受当地水质的要求,容易完全溶解在水中,不会堵塞滴灌和喷灌的小孔或喷嘴,充分发挥了腐植酸在农业生产中增效增肥的功能,减少了腐植酸的浪费,尤其适用于高硬度浅层地下水。植物所需的大量元素水溶肥料也显酸性,与磺化腐植酸混配后,不会发生中和反应,容易被作物吸收。本发明的磺化腐植酸溶于水喷施在叶面上还能刺激、调节作物生长,减少蒸腾,起到抗旱节水的作用,不需考虑当地水质硬度的问题。
2、本发明中以中性的聚乙二醇为提取剂,避免了在制备过程中使用强碱性的氢氧化钠,确保腐植酸中不会引入对植物有害的元素,有利于进行大规模生产。利用腐植酸分子的非极性的芳香基团与聚乙二醇分子中的1,2-亚乙基(-CH2CH2-)基团的强吸附相互作用提取腐植酸,提取速率快,不会破坏腐植酸的分子结构。本发明中的乙酰苯胺一方面可以作为抗凝胶剂,另一方面还可以起到防腐剂的作用,延长磺化腐植酸的长期放置稳定性。
3、本发明中以三氧化硫作为磺化剂,SO3的氧化性强,一方面使大分子的腐植酸转化为小分子量的黄腐酸,活性增大,有利于农作物叶面对腐植酸的吸收;另一方面因为SO3极化使硫原子显正性,进攻苯环速率快,易于在腐植酸分子上引入大量磺基(-SO3H),增加了腐植酸的亲水性,提高抗硬水能力,反应条件温和,容易反应,反应速度快,不产生废酸。并且三氧化硫作为磺化剂,使得磺化腐植酸的官能团含量有所提高,既提高腐植酸亲水性和抗絮凝性,又保证了腐植酸不会在水溶液中显碱性。本发明的磺化腐植酸与其它偏酸性的大量和微量元素混配后,不会发生中和反应,应用范围广,对水质要求低,可以节约降低硬水的成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1得到的抗高硬水磺化腐植酸的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都涉及本发明保护的范围。
实施例1
将20g褐煤,0.4g乙酰苯胺,0.2g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至70℃,连续通入4g三氧化硫,回流反应2h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
图1为实施例1得到的抗高硬水磺化腐植酸的红外谱图,磺化腐植酸出现了1035cm-1为磺基-SO3H伸缩振动,说明本发明实施例1制备得到了磺化腐植酸。
实施例2
将20g褐煤,0.8g乙酰苯胺,0.4g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至80℃,连续通入4g三氧化硫,回流反应4h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
实施例3
将20g褐煤,0.6g乙酰苯胺,0.6g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至80℃,连续通入6g三氧化硫,回流反应2h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
实施例4
将20g褐煤,0.6g乙酰苯胺,0.2g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至90℃,连续通入10g三氧化硫,回流反应4h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
实施例5
将20g褐煤,0.4g乙酰苯胺,0.6g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至100℃,连续通入8g三氧化硫,回流反应3h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
实施例6
将20g褐煤,0.8g乙酰苯胺,0.4g聚乙二醇溶解于50g二氯甲烷中,置于500mL装有搅拌器的三口瓶中,升温至100℃,连续通入10g三氧化硫,回流反应4h后冷却,将反应后的固液混合物进行2500转15分钟离心分离,除去褐煤中的杂质,上清液经烘箱干燥,所得黑色固体即为抗高硬水磺化腐植酸。
实验例1:抗絮凝实验
分别称取150mg、200mg、250mg、300mg的氯化钙,溶于蒸馏水中,配制成150ppm、200ppm、250ppm、300ppm硬水溶液,作为验证磺化腐植酸抗絮凝的环境。
分别称取将实施例1-6制备得到的磺化腐植酸1g,配制成质量浓度为1%的溶液,吸取2mL放入上述四种不同硬水中,观察磺化腐植酸在硬水中的分层现象,记录絮凝时间。
表1抗絮凝实验结果
由表1可以发现,经磺化的腐植酸抗絮凝时间远大于未磺化腐植酸的絮凝时间。在硬水浓度为300ppm时,抗絮凝时间达到24h以上,完全满足喷灌和滴管的要求,腐植酸可以完全以水溶的方式被作物吸收。
实验例2:腐植酸提取率
按照实施例1-6的方法,进行对照实验,不添加实施例1-6中的聚乙二醇,制备磺化腐植酸,分别为对比例1-6,计算提取率:
提取率=磺化腐植酸/褐煤×100%
表2腐植酸提取率实验结果
本发明中以聚乙二醇为提取剂,大幅度提高了腐植酸的提取率,腐植酸中不会引入有害元素,提取速率快,不会破坏腐植酸的分子结构。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,以褐煤为原料,乙酰苯胺为抗凝胶剂,三氧化硫为磺化剂,聚乙二醇作为提取剂,在有机溶剂中反应得到。
3.根据权利要求2所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求2所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述乙酰苯胺的质量为褐煤的2~4%。
5.根据权利要求2所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述三氧化硫的质量为褐煤的20~50%。
6.根据权利要求2所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述聚乙二醇的质量为褐煤的1~3%。
7.根据权利要求2所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述有机溶剂的质量为褐煤的2-3倍。
8.根据权利要求1所述的抗高硬水磺化腐植酸,其特征在于,所述腐植酸抗浓度为150-300ppm的硬水。
9.如权利要求1-8任意一项所述的抗高硬水磺化腐植酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将原料加热至70-100℃回流反应;
S2、将反应产物离心后,上清液干燥得到抗高硬水磺化腐植酸。
10.如权利要求1-8任意一项所述的抗高硬水磺化腐植酸在制备肥料中的应用。
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Cited By (1)
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