CN109438090A - 一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；取褐煤细粉，置于高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置，过滤，烘干，得到氧化细粉；取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，磺化，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；重量份计，取改性腐植酸钾、尿素、磷酸二氢铵、硝酸钾、酒石酸、聚乙烯醇、钼酸铵，研磨，即得。本发明的腐植酸复合肥营养搭配合理、全面，且溶解速度快，易于作物的吸收，可促进新陈代谢，提高作物活生长质量、快速补充氮、磷、钾，提高作物生长质量。

Description

一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法
技术领域
本发明涉及农作物肥料技术领域，具体涉及一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法。
背景技术
腐植酸是广泛存在于自然界的一种天然有机弱酸，可以泥炭、褐煤、风化煤为主要原料提取。这类产品可应用于农业、工业和医药等许多方面。尤其在农业上应用腐植酸肥兼有有机肥与无机肥的特点，且具有速效与缓效两种功能和六大作用：改善土壤；对氮肥、磷肥、钾肥、微肥增效；对作物生产有刺激性；增加产量；改善农产品品质；增强作物搞逆性能。更是持续农业，连续维持土壤肥力所不可缺少的重要肥料。
由于腐植酸能提升土壤性质，腐植酸中引入氮、磷、钾及中微量元素等植物所需的各种元素成分，生产出腐植酸肥料，具有高应用价值。水溶性腐植酸肥料在水中能够快速溶于水中，有助于农作物对营养成分的利用，在使用过程中省时省力。但腐植酸钾水溶肥在实际使用过程中还存在以下问题：我国很多地方的水质硬度较大，导致腐植酸钾会产生絮凝，使滴灌管道产生堵塞，影响施用过程；并且腐植酸钾水溶肥常与一些农药或者有机肥进行复配，所以要求能在一定的酸性条件下溶解。
发明内容
本发明提出一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，解决现有的腐植酸复合水溶肥遇到硬度较大的水是易产生絮凝的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾4～8份、尿素0.5～1.2份、磷酸二氢铵0.4～0.7份、硝酸钾0.1～0.3份、酒石酸0.2～0.4份、聚乙烯醇0.6～0.9份、钼酸铵0.3～0.5份，研磨，即得。
其中，优选地，所述步骤(2)中褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10～20。
其中，优选地，所述步骤(3)中Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3～5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3～5％。
其中，优选地，所述步骤(3)中聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4～8％。
其中，优选地，所述步骤(3)中丙二醇的加入量为氧化细粉量的6～8％。
其中，优选地，所述亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％。
本发明的有益效果：
1.本发明选取高锰酸钾溶液作为氧化剂，水浴中氧化，得到水溶性好、生物活性高的腐植酸钾，为腐植酸钾复合肥的水溶性提供了良好的基础。
2.对褐煤氧化细粉即得到腐植酸钾进行改性，选取Na2SO3和NaHSO3进行磺化改性，然后加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，作为改性助剂，使腐植酸钾的水溶性得到进一步提升，更加适用于现代农业。
3.本发明的腐植酸复合肥营养搭配合理、全面，具有一定的营养元素协同作用，且溶解速度快，易于作物的吸收，可促进新陈代谢，提高作物活民生，全同、快速补充氮、磷、钾，提高作物生长质量，增加作物产量，平衡营养的吸收。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的褐煤为黑河褐煤，其中游离腐植酸含量为38.2％，总腐酸含量为45.1％，水分为25.6％，灰分为13.6％，挥发分为40.1％，固定碳为21.1％。
实施例1
本实施例提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于12wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：15，70～80℃水浴放置25小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的4％，在60℃磺化80min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的6％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的7％；
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾6份、尿素0.8份、磷酸二氢铵0.6份、硝酸钾0.2份、酒石酸0.3份、聚乙烯醇0.7份、钼酸铵0.4份，研磨，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.6mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为60s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为40s。
润湿性的测定方法：使用刻度量筒法，测定定量腐植酸钾颗粒在水中的润湿时间。在500m L量筒中加入水，称取加入润湿剂改性后的腐植酸钾样品1.0g，迅速加入量筒时开始计时，99％的样品下沉到量筒底部所需时间，即为腐植酸钾的润湿时间。
表面张力的测定方法：采用BZY-101型表面张力仪测定的1％浓度的步骤(2)氧化细粉溶液表面张力。
崩解时间的测定方法：室温下，在100m L具塞量筒中加入90m L自来水，量筒中加入0.5g本发明腐植酸钾复合肥，以量筒中心为轴匀速转动，记录样品完全崩解的时间，测定三次，求平均值。
实施例2
本实施例提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：20，70℃水浴放置30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的5％，在50℃磺化100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的8％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6％
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾4份、尿素1.2份、磷酸二氢铵0.4份、硝酸钾0.3份、酒石酸0.2份、聚乙烯醇0.9份、钼酸铵0.3份，研磨，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.4mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为54s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为37s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于14wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：20，70℃水浴放置30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3％，在70℃磺化60min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的8％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的6％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的8％；
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾8份、尿素0.5份、磷酸二氢铵0.7份、硝酸钾0.1份、酒石酸0.4份、聚乙烯醇0.6份、钼酸铵0.5份，研磨，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.5mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为52s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为38s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于13wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：18，75℃水浴放置24小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的5％，在65℃磺化90min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的5％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的8％；
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾7份、尿素1.0份、磷酸二氢铵0.6份、硝酸钾0.2份、酒石酸0.3份、聚乙烯醇0.8份、钼酸铵0.4份，研磨，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.4mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为58s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为34s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于13wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：12，70～80℃水浴放置28小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3％，在65℃磺化70min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的5％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的7％
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾7份、尿素1.1份、磷酸二氢铵0.6份、硝酸钾0.2份、酒石酸0.3份、聚乙烯醇0.8份、钼酸铵0.4份，研磨，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.1mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为58s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为38s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
应用实施例1
作物名称：棉花。
试验共设3个处理，3次重复，各小区随机排列，共计9个小区，面积200m2。各小区除处理内容以外按相同的田间管理措施，不同的处理在同一天内完成。
处理1：未施肥，清水滴灌。
处理2：常规滴灌施肥。
处理3：采用本发明实施例1腐植酸复合肥滴灌施肥。
各处理收获的棉花单株铃数(个/株)如下表所示：
重复1 重复2 重复2 平均 增长
处理1 5.64 5.68 5.67 5.66
处理2 5.54 5.48 5.42 5.48 0.18
处理3 5.27 5.24 5.32 5.28 0.38
各处理收获的棉花单铃重(g/个)如下表所示：
重复1 重复2 重复2 平均 增长
处理1 5.20 5.14 5.11 5.15
处理2 4.87 4.84 4.89 4.87 0.28
处理3 4.71 4.76 4.73 4.73 0.42
施用本发明腐植酸复合肥滴灌与当地的常规施肥相比，每个测量区域棉花的单株铃数和单铃重都高于当地的常规施肥。棉花的单株铃数的平均值，施用本发明腐植酸肥料比当地常规施肥高了0.18个。棉花的单铃重也增加了0.28克。与清水相比棉花的单株铃数的平均值高了0.38个，棉花单铃重的平均值也高了0.42克。棉花单株铃数、单铃重的增加，使棉花的产量增加。由上述内容可以看出，使用本发明的腐植酸复合肥后，增产效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；
(4)按重量份计，取步骤(3)所得改性腐植酸钾4～8份、尿素0.5～1.2份、磷酸二氢铵0.4～0.7份、硝酸钾0.1～0.3份、酒石酸0.2～0.4份、聚乙烯醇0.6～0.9份、钼酸铵0.3～0.5份，研磨，即得。
2.根据权利要求1所述的一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述的一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3～5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3～5％。
4.根据权利要求1所述的一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4～8％。
5.根据权利要求1所述的一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中丙二醇的加入量为氧化细粉量的6～8％。
6.根据权利要求1所述的一种抗硬水能力强的腐植酸复合肥的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％。
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