CN111139082B - 一种微粉土壤调理剂及其制备方法 - Google Patents

一种微粉土壤调理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及土壤改良制剂和方法。一种微粉土壤调理剂，按重量百分比计包括以下的成分:天然泥炭土、腐殖酸、蚯蚓粪粉、氨基酸、钾肥、尿素和微生物复合发酵菌粉；所述的腐殖酸采用磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸由褐煤腐殖酸经磺化处理制得。本发明的产品与土壤的融合效果非常好，用于改良土壤酸、粘以及盐碱登等障碍因子并提升土壤有机质含量，从而提高土壤质量和生产能力，具备快速提升土壤有机质和肥力的功效。

Description

一种微粉土壤调理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及土壤改良制剂和方法，尤其涉及一种微粉土壤调理剂及其制备方法。
背景技术
土壤由岩石风化而成的矿物质、动植物，微生物残体腐解产生的有机质、土壤生物(固相物质)以及水分(液相物质)、空气(气相物质)，氧化的腐殖质等组成。固体物质包括土壤矿物质、有机质和微生物通过光照抑菌灭菌后得到的养料等。液体物质主要指土壤水分。气体是存在于土壤孔隙中的空气。土壤中这三类物质构成了一个矛盾的统一体。它们互相联系，互相制约，为作物提供必需的生活条件，是土壤肥力的物质基础。
土壤污染不仅直接导致粮食减产，更重要的是，污染物会通过食物链影响人类的健康，对人类的健康威胁极大。土壤调理是针对土壤的不良质地和结构，采取相应的物理、生物或化学措施，改善土壤性状，提高土壤肥力，增加作物产量，以及改善人类生存土壤环境的过程。土壤调理主要包括酸化土壤调理、重金属污染调理和土壤营养成分调理。
申请人申请的中国发明专利（公布号：CN105733594A，公布日：2016.07.06）公开了采用选择有机质含量大于60％的天然泥炭土，将所选取的天然泥炭土通过干燥机进行干燥；干燥完成后通过研磨机进行研磨，研磨至天然泥炭土的粒径小于1mm，研磨完成通过过滤网进行过滤，最后得到研磨物；在研磨物中加入碱和矿物质，而后通过混合机进行混合，使得研磨物、碱和矿物质混合均匀，混合时间10-15min，得到混合物；在混合物中加入水，即得到微粉土壤调理剂。天然泥炭土不仅有大量的植物残体，还含有较高的腐殖酸、纤维素、木质素等有机质。它的优点是养分充足，保水保肥性强；但是缺点是干透之后吸水性会变差，无法快速起到作用。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本申请的一个目的是提供一种微粉土壤调理剂，该土壤调理剂加入了磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸具有高水溶性和高分散性，增加土壤调理剂的吸水性能，进一步本申请采用磺化褐煤腐殖酸产品作为主要成分，磺化褐煤腐殖酸产品通过使用以少量硫酸配合亚硫酸盐进行磺化，提高了水溶性和分散性。本申请的产品与土壤的融合效果非常好，用于改良土壤酸、粘以及盐碱登等障碍因子并提升土壤有机质含量，从而提高土壤质量和生产能力，具备快速提升土壤有机质和肥力的功效。
为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：
一种微粉土壤调理剂，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 40-60%
腐殖酸 20-50%
蚯蚓粪粉 3.0-10%
氨基酸 2.0-5.0%
钾肥 3.0-10%
尿素 5.0-10%
微生物复合发酵菌粉 3.0-10%；
所述的腐殖酸采用磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸由褐煤腐殖酸经磺化处理制得。
优选，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 45-55%
腐殖酸 30-40%
蚯蚓粪粉 5.0-8.0%
氨基酸 2.0-5.0%
钾肥 4.0-8.0%
尿素 4.0-8.0%
微生物复合发酵菌粉 4.0-8.0%；
所述的腐殖酸采用磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸由腐殖酸经磺化处理制得。
作为进一步改进，所述的磺化褐煤腐殖酸产品的制备方法包括以下的步骤：
（1）以破碎机将褐煤破碎为细颗粒；
（2）可选的，将细颗粒加入氧化剂溶液中氧化；
（3）将所得混合物/细颗粒加入NaOH水溶液中，搅拌；
（4）离心去除固体并过滤，随搅拌向所得滤液中加入浓HCI调整pH至大量黑色沉淀析出；
（5）将析出的沉淀过滤并干燥，得褐煤腐殖酸；
（6）将褐煤腐殖酸溶于水中，加入H2SO4和/或K2SO3，反应；
（7）将溶液干燥，获得磺化褐煤腐殖酸产品。
其中步骤（2）将细颗粒加入0.6倍质量的20%H2O2溶液中，50摄氏度下搅拌30分钟。
进一步，其中步骤（3）中将所得混合物加入1.5倍质量1.5%的KOH水溶液中，60摄氏度下持续搅拌30分钟。
进一步，其中步骤（6）中将褐煤腐殖酸溶于10倍质量的水中，50摄氏度下反应2小时。
进一步，步骤（6）中使用0.5%质量的H2SO4和/或4%质量的K2SO3。
进一步，步骤（6）中使用0.5%质量的H2SO4和4%质量的K2SO3。
进一步，微生物复合发酵菌粉采用固氮和解磷、解钾菌类；特别是芽孢杆菌、放线菌、酵母菌、丝状真菌中的一种或多种混合。
另一方面，本申请还提供一种微粉土壤调理剂的制备方法，该方法包括以下的步骤：
（1）以破碎机将褐煤破碎为细颗粒；
（2）可选的，将细颗粒加入氧化剂溶液中氧化；
（3）将所得混合物/细颗粒加入NaOH水溶液中，搅拌；
（4）离心去除固体并过滤，随搅拌向所得滤液中加入浓HCI调整pH至大量黑色沉淀析出；
（5）将析出的沉淀过滤并干燥，得褐煤腐殖酸；
（6）将褐煤腐殖酸溶于水中，加入H2SO4和/或K2SO3，反应；
（7）将溶液干燥，获得磺化褐煤腐殖酸产品；
（8）将步骤（7）制备的磺化褐煤腐殖酸产品研磨，加入天然泥炭土、蚯蚓粪粉、氨基酸、钾肥、尿素混合均匀研磨进行微粉化处理，然后加入微生物复合发酵菌粉混合搅拌获得所述的微粉土壤调理剂。
本申请由于采用了上述的技术方案，该土壤调理剂加入了磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸具有高水溶性和高分散性，增加土壤调理剂的吸水性能，进一步本申请采用磺化褐煤腐殖酸产品作为主要成分，磺化褐煤腐殖酸产品通过使用以少量硫酸配合亚硫酸盐进行磺化，提高了水溶性和分散性。本发明的产品与土壤的融合效果非常好，用于改良土壤酸、粘以及盐碱登等障碍因子并提升土壤有机质含量，从而提高土壤质量和生产能力，具备快速提升土壤有机质和肥力的功效。
具体实施方式
实施例中使用的主要原材料和试剂如下：
褐煤样品：购自晋煤集团下属企业，产地为山西灵丘（实验用批次经检测含总腐殖酸45.5%，含水25.4%，固定碳22.1%）；
磺化剂K2SO3和H2SO4由西安化学试剂厂生产；
表面张力仪：德国西塔 SITA t-100表面张力仪；
其余试剂和仪器均为常规国产型号和种类
实施例中仅展示了部分有代表性的结果，大量方法类似/性能类似的摸索性试验未展示。
实施例1 基本性能检测方法
磺化度测定：
以分析天平称量并加热溶解精确配制0.001M的CTAB溶液；
称取磺化腐殖酸样品0.2g，加入装有500mL蒸馏水中溶胀12小时后定容至1L；
取10mL磺化腐殖酸样品溶液加入30mL蒸馏水稀释，使用0.001M的CTAB溶液滴定；
滴定中以电导率仪测定电导率，直至电导率对CTAB溶液体积曲线出现明显转折时终止；
计算磺化度 = 103CV/m × 100%，C 为 CTAB 浓度（mol / L），V 为转折点 CTAB的体积（L），m 为褐煤磺化腐殖酸质量（g）。
表面张力测定
精确配制1%（w/v）的腐殖酸/磺化腐殖酸，使用SITA t-100表面张力仪测定。
悬浮物测定
将1g干燥的腐殖酸/磺化腐殖酸加入50mL蒸馏水中，搅拌10分钟后静置10分钟；
离心，取沉淀置于干燥箱中干燥1小时；
称取干燥后沉淀质量；
计算悬浮率=1g-干燥后沉淀质量（g）/1g× 100%
实施例2 褐煤腐殖酸钾的制备
以破碎机将褐煤破碎至15目以下细颗粒；
将细颗粒加入0.6倍质量的20%H2O2溶液中，50摄氏度下搅拌30分钟；
将所得混合物加入1.5倍质量1.5%的KOH水溶液中，60摄氏度下持续搅拌30分钟；
离心去除固体并过滤，随搅拌向所得滤液中加入浓HCI调整pH至大量黑色沉淀析出；
将析出的沉淀过滤并干燥，所得滤饼即为褐煤腐殖酸钾。
此外，经过申请人的验证，H2O2氧化并非必须步骤，去除该步骤会使得产率降低约10%；实践中可以根据原料成分情况取舍该步骤，或者根据需要换用其他已知氧化方法，如硝酸氧化。
实施例3磺化褐煤腐殖酸钾的制备
将褐煤腐殖酸钾溶于10倍质量的水中，加入1%质量的H2SO4和4%质量的K2SO3，50摄氏度下反应2小时；
将溶液干燥，获得磺化褐煤腐殖酸钾产品（1）。
使用8% H2SO4以类似条件进行磺化，得磺化褐煤腐殖酸钾产品（2）。
使用5% K2SO3以类似条件进行磺化，得磺化褐煤腐殖酸钾产品（3）。
使用3% H2SO4和3% K2SO3以类似条件进行磺化，得磺化褐煤腐殖酸钾产品（4）。
实施例4 磺化褐煤腐殖酸钾性能测试结果
磺化度测试结果：
产品 产品（1） 产品（2） 产品（3） 产品（4）
磺化度（%） 18.88 18.59 6.91 10.22
表面张力测试结果
产品 产品（1） 产品（2） 产品（3） 产品（4）
表面张力mN/m 50.74 52.36 65.56 70.21
悬浮率测试结果
产品 未改性磺化褐煤腐殖酸钾产品 产品（1） 产品（2） 产品（3） 产品（4）
悬浮率% 55.1 94.8 87.5 80.9 72.4
此外，向产品（4）中补充了木质素磺酸盐5%作为分散剂，结果表明其悬浮性能也仅达到了90.4%，而引入木质素磺酸盐不仅增加成本，而且对土壤或植物可能有潜在的伤害。
使用1%质量的H2SO4和4%质量的K2SO3磺化效果最佳，虽然磺化度、表面张力和悬浮性能都略超过8%硫酸，而且省去了硫酸磺化产品制备肥料时的碱化步骤（或减少碱化步骤所用时间/碱加入量）并且避免了硫酸磺化中的局部脱水等问题。产品具备良好的水溶性/分散性，可以有效的防止天然泥炭土板结。
实施例5
一种微粉土壤调理剂，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 42%
磺化褐煤腐殖酸 35%
蚯蚓粪粉 8.0%
氨基酸 3.0%
钾肥 5.0%
尿素 5.0%
微生物复合发酵菌粉 2.0%；
磺化褐煤腐殖酸产品（产品1）研磨，加入天然泥炭土、蚯蚓粪粉、氨基酸、钾肥、尿素混合均匀研磨进行微粉化处理，然后加入微生物复合发酵菌粉混合搅拌获得所述的微粉土壤调理剂。
实施例6
一种微粉土壤调理剂，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 52%
磺化褐煤腐殖酸 25%
蚯蚓粪粉 8.0%
氨基酸 3.0%
钾肥 5.0%
尿素 5.0%
微生物复合发酵菌粉 2.0%；
磺化褐煤腐殖酸产品（产品3）研磨，加入天然泥炭土、蚯蚓粪粉、氨基酸、钾肥、尿素混合均匀研磨进行微粉化处理，然后加入微生物复合发酵菌粉混合搅拌获得所述的微粉土壤调理剂。
实施例7 微粉土壤调理剂用于马铃薯种植土壤改良
一、试验材料与设计
1.1试验地点及试验作物、品种。
试验地点设在浙江省金华市浦江县大许乡项宅山支头村埂头寺土沃宝示范基地、浙江省绍兴市孙端沁春园家庭农场。马铃薯品种：早熟马铃薯津引8号。
试验地基本情况
试验点地处浙江省中部和东部区域，受亚热带湿润季风气候影响，年温适中，雨量充沛，气候环境优越，蔬菜产业发展多年，生产技术能力强。供试土壤为砂壤土和青紫泥，土壤养分含量相近，肥力水平差异不大。各试验点土壤理化性状如下表1。
表1 两个试验点土壤类型及理化性状
Figure DEST_PATH_IMAGE001
1.3试验处理设计
试验设两个处理,分别为：
常规施肥：亩施40 Kg芭田复合肥（15-15-15，深圳市芭田生态工程股份有限公司生产），同时浇施与处理2等量的清水。
处理1：在常规施肥的基础上施用微粉土壤调理剂（实施例6），在齐苗后浇施2次（团棵期、块茎膨大期），用量为50Kg/667㎡。
处理2：在常规施肥的基础上施用微粉土壤调理剂（实施例5），在齐苗后浇施2次（团棵期、块茎膨大期），用量为50Kg/667㎡。
试验各处理设3次重复，小区面积35㎡，随机排列，设置保护行。
试验实施时间：
浦江县埂头寺：2017年1月4日种植，5月6日收获，整个试验过程未发生严重的自然灾害。
浙江省绍兴市孙端沁春园家庭农场：2017年1月5日种植，5月8日收获，试验过程未发生严重的自然灾害。
二、试验结果与分析
2.1 产量统计
施用含腐植酸水溶肥料（以下简称试验肥料）对马铃薯产量性状的影响详见下表：
Figure 401348DEST_PATH_IMAGE002
上表数据表明，施用试验肥料后，马铃薯产量增加，与常规施肥相比，增产幅度浦江县埂头寺为17.3%、绍兴点为20.7%；处理2方式比处理1更优，效果显著。
采用DPS统计分析软件进行显著性分析，结果浦江点P值0.0030，小于0.05，说明达到显著水平；绍兴点P值0.0005，小于0.05，说明达到显著水平。
浦江点统计分析如下：
Figure 957969DEST_PATH_IMAGE003
绍兴点统计分析如下：
Figure 613073DEST_PATH_IMAGE004
2.2生长势情况
田间试验发现施用微粉土壤调理剂能使马铃薯快速生长，藤蔓粗壮，叶色浓绿，叶片大而厚，病害显著减少，个头大、口感好，表面平滑如洗，油光发亮，品质佳，商品性优。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种微粉土壤调理剂，其特征在于，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 30-60%
腐殖酸 20-50%
蚯蚓粪粉 3.0-10%
氨基酸 2.0-5.0%
钾肥 3.0-10%
尿素 5.0-10%
微生物复合发酵菌粉 1.0-10%；
所述的腐殖酸采用磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸由褐煤腐殖酸经磺化处理制得；
磺化褐煤腐殖酸的制备方法包括以下的步骤：
1）以破碎机将褐煤破碎至15目以下细颗粒；
2）将细颗粒加入0.6倍质量的20%H2O2溶液中，50摄氏度下搅拌30分钟；
3）将所得混合物加入1.5倍质量1.5%的KOH水溶液中，60摄氏度下持续搅拌30分钟；
4）离心去除固体并过滤，随搅拌向所得滤液中加入浓HCI调整pH至大量黑色沉淀析出；
5）将析出的沉淀过滤并干燥，所得滤饼即为褐煤腐殖酸；
6）将褐煤腐殖酸溶于10倍质量的水中，以褐煤腐殖酸质量为100%基准，加入1%质量的H2SO4和4%质量的K2SO3，50摄氏度下反应2小时；
7）将溶液干燥，获得磺化褐煤腐殖酸。
2.根据权利要求1所述的一种微粉土壤调理剂，其特征在于，该微粉土壤调理剂按重量百分比计包括以下的成分:
天然泥炭土 40-55%
腐殖酸 30-40%
蚯蚓粪粉 5.0-8.0%
氨基酸 2.0-5.0%
钾肥 4.0-8.0%
尿素 5.0-8.0%
微生物复合发酵菌粉 2.0-5.0%；
所述的腐殖酸采用磺化褐煤腐殖酸，磺化褐煤腐殖酸由腐殖酸经磺化处理制得。
3.根据权利要求1所述的一种微粉土壤调理剂，其特征在于，微生物复合发酵菌粉采用固氮和解磷、解钾菌类。
4.根据权利要求1所述的一种微粉土壤调理剂，其特征在于，微生物复合发酵菌粉采用芽孢杆菌、放线菌、酵母菌、丝状真菌中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1-4任意一项权利要求所述的一种微粉土壤调理剂的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）以破碎机将褐煤破碎至15目以下细颗粒；
2）将细颗粒加入0.6倍质量的20%H2O2溶液中，50摄氏度下搅拌30分钟；
3）将所得混合物加入1.5倍质量1.5%的KOH水溶液中，60摄氏度下持续搅拌30分钟；
4）离心去除固体并过滤，随搅拌向所得滤液中加入浓HCI调整pH至大量黑色沉淀析出；
5）将析出的沉淀过滤并干燥，所得滤饼即为褐煤腐殖酸；
6）将褐煤腐殖酸溶于10倍质量的水中，以褐煤腐殖酸质量为100%基准，加入1%质量的H2SO4和4%质量的K2SO3，50摄氏度下反应2小时；
7）将溶液干燥，获得磺化褐煤腐殖酸；
8）将步骤7）制备的磺化褐煤腐殖酸研磨，加入天然泥炭土、蚯蚓粪粉、氨基酸、钾肥、尿素混合均匀研磨进行微粉化处理，然后加入微生物复合发酵菌粉混合搅拌获得所述的微粉土壤调理剂。
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