CN109438091A - 一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法 - Google Patents

一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：取褐煤，粉碎，过筛；置于高锰酸钾溶液中，水浴放置，过滤，烘干，得到氧化细粉；加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，磺化，降温至室温，加入改性辅剂，溶液干燥得到改性腐植酸钾；取改性腐植酸钾和磷酸氢二钾加入水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌；加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙、硫酸镁、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌、钼酸铵、EDTA，搅拌，加入表面活性剂，搅拌均匀，即得。本发明腐植酸与微量元素络合加上螯合剂与微量元素螯合，使微量元素以稳定的非沉淀的无机态存在，且润湿效果好，易于作物的吸收。

Description

一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及农作物肥料技术领域，具体涉及一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法。
背景技术
腐植酸是广泛存在于自然界的一种天然有机弱酸，可以泥炭、褐煤、风化煤为主要原料提取。这类产品可应用于农业、工业和医药等许多方面。尤其在农业上应用腐植酸肥兼有有机肥与无机肥的特点，且具有速效与缓效两种功能和六大作用：改善土壤；对氮肥、磷肥、钾肥、微肥增效；对作物生产有刺激性；增加产量；改善农产品品质；增强作物搞逆性能。更是持续农业，连续维持土壤肥力所不可缺少的重要肥料。
由于腐植酸能提升土壤性质，腐植酸中引入氮、磷、钾及中微量元素等植物所需的各种元素成分，生产出腐植酸肥料，具有高应用价值。水溶性腐植酸肥料在水中能够快速溶于水中，有助于农作物对营养成分的利用，在使用过程中省时省力。但腐植酸钾水溶肥在实际使用过程中还存在以下问题：作为叶面喷施肥，在作物叶面上的铺展润湿面积较小，影响肥效与作物吸收；另外，耐酸性不强，难以与一些酸性农药进行复配。
发明内容
本发明提出一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，解决现有的腐植酸复合水溶肥在作物叶面上的铺展润湿面积较小的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75～85份、硫酸镁55～65份、硫酸亚铁18～22份、硫酸锰20～25份、硫酸铜20～25份、硫酸锌20～25份、钼酸铵2～4份、EDTA50～80份，在30～50℃下搅拌25～35分钟，加入表面活性剂30～40份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中，优选地，所述步骤(2)中褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10～20。
其中，优选地，所述步骤(3)中Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3～5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3～5％。
其中，优选地，所述步骤(3)中聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4～8％。
其中，优选地，所述步骤(3)中丙二醇的加入量为氧化细粉量的6～8％。
其中，优选地，所述亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％。
其中，优选地，所述表面活性剂为吐温-80和/或三乙醇胺。
本发明的有益效果：
1.本发明选取高锰酸钾溶液作为氧化剂，水浴中氧化，得到水溶性好、生物活性高的腐植酸钾，为腐植酸钾复合肥的水溶性提供了良好的基础。
2.对褐煤氧化细粉即得到腐植酸钾进行改性，选取Na2SO3和NaHSO3进行磺化改性，然后加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，作为改性助剂，使腐植酸钾的水溶性得到进一步提升，更加适用于现代农业。
3.改性后的腐植酸钾与尿素反应生成腐脲络合物，并且在反应前先加入磷酸氢二钾，加入磷酸氢二钾产生的溶解热为腐植酸钾与尿素反应提供反应温度，以达到边溶解边反应的目的。
4.腐植酸与微量元素络合加上螯合剂与微量元素螯合，使微量元素以稳定的非沉淀的无机态存在，提高了肥效。
5.本发明的腐植酸复合肥营养搭配合理、全面，具有一定的营养元素协同作用，且润湿效果好，易于作物的吸收，可促进新陈代谢，提高作物活民生，全同、快速补充氮、磷、钾，提高作物生长质量，增加作物产量，平衡营养的吸收。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的褐煤为黑河褐煤，其中游离腐植酸含量为38.2％，总腐酸含量为45.1％，水分为25.6％，灰分为13.6％，挥发分为40.1％，固定碳为21.1％。
实施例1
本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于12wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：15，75℃水浴放置25小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的4％；在60℃磺化80min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的6％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％。亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的7％；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾100份和磷酸氢二钾90份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌45分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.2，在搅拌下缓慢加入氯化钙80份、硫酸镁60份、硫酸亚铁20份、硫酸锰22份、硫酸铜22份、硫酸锌22份、钼酸铵3份、EDTA 65份，在30～50℃下搅拌30分钟，加入吐温-80 30份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.1mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为55s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为37s。
润湿性的测定方法：使用刻度量筒法，测定定量腐植酸钾颗粒在水中的润湿时间。在500m L量筒中加入水，称取加入润湿剂改性后的腐植酸钾样品1.0g，迅速加入量筒时开始计时，99％的样品下沉到量筒底部所需时间，即为腐植酸钾的润湿时间。
表面张力的测定方法：采用BZY-101型表面张力仪测定的1％浓度的步骤(2)氧化细粉溶液表面张力。
崩解时间的测定方法：室温下，在100m L具塞量筒中加入90m L自来水，量筒中加入0.5g本发明腐植酸钾复合肥，以量筒中心为轴匀速转动，记录样品完全崩解的时间，测定三次，求平均值。
实施例2
本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：20，70℃水浴放置30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的5％；在50℃磺化100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的8％，亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80份和磷酸氢二钾100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0，在搅拌下缓慢加入氯化钙85份、硫酸镁55份、硫酸亚铁22份、硫酸锰20份、硫酸铜25份、硫酸锌20份、钼酸铵4份、EDTA50份，在50℃下搅拌25分钟，加入吐温-80 40份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.9mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为58s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为35s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于14wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10，80℃水浴放置20小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3％；在70℃磺化60min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的8％。亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6％；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75份、硫酸镁65份、硫酸亚铁18份、硫酸锰25份、硫酸铜20份、硫酸锌25份、钼酸铵2份、EDTA80份，在50℃下搅拌25分钟，加入吐温-80 35份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为49.8mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为52s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为35s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于11wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：12，78℃水浴放置24小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3％；在55℃磺化70min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的7％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％；亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的8％；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾90份和磷酸氢二钾95份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌40分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.4，在搅拌下缓慢加入氯化钙82份、硫酸镁62份、硫酸亚铁21份、硫酸锰23份、硫酸铜24份、硫酸锌21份、钼酸铵3份、EDTA70份，在45℃下搅拌30分钟，加入吐温-80 32份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.3mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为56s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为35s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于13wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：18，75℃水浴放置25小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的4％；在65℃磺化90min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的7％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的6％。亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的7％；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾110份和磷酸氢二钾95份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌50分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.3，在搅拌下缓慢加入氯化钙82份、硫酸镁58份、硫酸亚铁21份、硫酸锰23份、硫酸铜24份、硫酸锌23份、钼酸铵3份、EDTA70份，在35℃下搅拌30分钟，加入三乙醇胺38份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
其中对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.6mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为51s。本发明速溶腐植酸复合肥的崩解时间为35s。
表面张力、润湿时间和崩解时间的测试方法同实施例1。
应用实施例1
作物名称：马铃薯，品种Fav ovita原种。
试验设两个处理，三次重复，每个小区面积20m2；
处理1：喷施实施例1制得的多元素腐植酸螯合肥料；
处理2:喷清水对照。
在马铃薯生长期内喷施4次，每次相隔时间为14天。每次喷施亩用量50mL原液，稀释800倍后施用。
结果表明：施用本发明高效全营养螯合肥料与对照相比平均增产38.5％，单株结薯数分别增加44.2％，淀粉含量增加18.9％。经方差分析，处理1与处理2之间达显著差异。
应用实施例2
作物名称：加工番茄，品种:GL78，在河南省农科院示范园进行试验，设两个处理，三次重复，每个小区面积20m2；
处理1：叶施实施例1制得的多元素腐植酸螯合肥料；
处理2:喷清水对照。
在番茄的坐果期和果实膨大期各施一次，第一次亩用原液150m L，稀释800倍，第二次亩用300mL，稀释600倍。、
结果:实验处理折合亩产3615kg，对照田3060kg，产量增加18.1％,并在提高抗病性能方面有一定效果，对果实的固形物含量、耐压力和硬度等加工性能无明显影响。
另外，还对水稻、葡萄、花生等作物进行了多次应用试验，别获得了11.2％、25％和6.8％的增产效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；
(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；
(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；
(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；
(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75～85份、硫酸镁55～65份、硫酸亚铁18～22份、硫酸锰20～25份、硫酸铜20～25份、硫酸锌20～25份、钼酸铵2～4份、EDTA50～80份，在30～50℃下搅拌25～35分钟，加入表面活性剂30～40份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3～5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3～5％。
4.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4～8％。
5.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中丙二醇的加入量为氧化细粉量的6～8％。
6.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％。
7.根据权利要求1所述的一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温-80和/或三乙醇胺。
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