CN115093320A - 一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,包括:将对焙烧氰化尾渣浸出液进行蒸发,冷却结晶处理,液固分离,得到草酸高铁盐初始物和结晶母液;对草酸高铁盐初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁盐及淋洗液一;对淋洗后的草酸高铁盐进行干燥,得到草酸高铁盐产品;对淋洗液一进行精馏处理,得到精馏后液和回收液;将结晶母液与精馏后液混合,并调节混合液的pH,搅拌进行沉铁反应,液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸盐的滤液;对氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;本发明拓宽了制备草酸高铁铵的铁源,有效降低了草酸高铁铵的制备成本,并有效降低焙烧氰化尾渣浸出液的除铁成本,工艺流程简单。
Description
技术领域
本发明属于清洁生产与循环技术领域,特别涉及一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法。
背景技术
目前,工业上对含砷、含碳及含铜难处理金精矿一般进行焙烧预处理脱硫和脱砷,焙烧过程,由于存在赤铁矿熔融和再结晶情况,导致部分赤铁矿结构致密,形成赤铁矿二次包裹金,导致焙砂中金的浸出率较低、氰化尾渣渣含金过高;大量研究证明,采用湿法手段破坏包裹金的赤铁矿,是裸露赤铁矿二次包裹金最有效的途径;采用草酸和草酸盐的混合溶液常压快速络合浸出破坏包裹金的赤铁矿并富集金银铅等金属是一种新的湿法除铁方法,上述方法通过调整草酸和草酸盐配比,使赤铁矿以三草酸合铁形式进入浸出液;因此,草酸和草酸盐混合溶液浸出包裹金的赤铁矿过程会产出高浓度含三草酸铁配合物的浸出液;由于是配位浸铁,导致浸出剂草酸-草酸盐用量较大,为了降低焙烧氰化尾渣除铁成本,必须资源化利用浸出液,提高浸出液中铁的价值或者再生草酸盐或者再生部分草酸盐,为焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用提供一条有经济价值的途径。
草酸高铁钠和草酸高铁铵是用途比较广泛的化工产品,前者主要用于稀土金属分离、选矿、贵金属回收以及铝阳极处理,还可用于电镀业、感光材料制备、分析试剂、掩蔽剂等;后者常用作金属着色剂、光敏剂和钙、镁沉淀剂;另外,还可用作分析试剂、掩蔽剂,用于照相、蓝印等。
目前,草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备主要以分析纯铁粉、硫酸铁、硫酸亚铁以及氯化铁等作为铁源制备,制备成本高,且现有制备方法会产出大量副产物如硫酸盐、氯盐或者硫酸;需要对上述副产物进行另行处理,导致草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备成本高,且工艺流程复杂。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,以解决现有焙烧氰化尾渣除铁富集金银过程浸出剂成本高,以及草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品制备成本高以及制备工艺流程复杂等技术问题。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,包括以下步骤:
步骤1、将焙烧氰化尾渣浸出液进行蒸发,冷却结晶处理后,进行液固分离,得到草酸高铁盐初始物和结晶母液;其中,所述草酸高铁盐初始物为草酸高铁钠初始物或草酸高铁铵初始物;
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁盐初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁盐及淋洗液一;
步骤3、对所述淋洗后的草酸高铁盐进行干燥,得到草酸高铁盐产品;
步骤4、对所述淋洗液一进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液;
步骤5、对所述乙醇回收液进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并调节混合液的pH值,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸盐的滤液;其中,所述含草酸盐的滤液为含草酸钠的滤液或含草酸铵的滤液;
步骤7、对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二。
进一步的,步骤1中,所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸及草酸盐混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液;其中,所述草酸盐为草酸钠或草酸铵。
进一步的,步骤1中,将所述焙烧氰化尾渣浸出液置于蒸发容器中,在80-100℃的加热条件下,蒸发60-150min至晶膜出现后,置于室温且避光阴暗环境下进行自然冷却结晶。
进一步的,步骤2中,所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液体积的1/3-1/2。
进一步的,步骤3中,干燥温度为50-60℃,干燥时间为60-90min。
进一步的,步骤5中,利用氧化钙对所述乙醇回收液进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
进一步的,步骤6中,采用苛性钠溶液或者浓氨水调节混合液的pH值;其中,调节后混合液的pH值为8.5-9.0;搅拌速度为100-150r/min;沉铁反应时间为30-60min。
进一步的,步骤6中,所述含草酸盐的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
进一步的,步骤7中,采用热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗;所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程;其中,热水的温度为80-100℃
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,以焙烧氰化尾渣浸出液中的三草酸合铁配合物为原料制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品,既拓宽了制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵的铁源,降低了焙烧氰化尾渣除铁富集金银过程的生产成本,实现焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用;同时,避免了利用传统方法制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵过程中,由于铁源中阴离子的引入导致草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备过程中产出大量副产物,如硫酸盐、氯盐或者硫酸需要另行处理的问题,有效降低了草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备成本。
进一步的,以焙烧氰化尾渣浸出液中的三草酸合铁配合物为铁源制备高副价值草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品以及再生部分浸出剂草酸钠或者草酸铵,不但资源化利用了浸出液,避免了酸性浸出液对环境的污染以及浸出液采用石灰中和沉铁产出大量铁钙渣的问题,同时降低了焙烧氰化尾渣预处理除铁成本,提高了企业经济效益,实现了焙烧氰化尾渣和浸出液资源化利用过程的清洁生产。
进一步的,以焙烧氰化尾渣浸出液中的三草酸合铁配合物为铁源制备高副价值草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品,制备过程不需要添加其他化学试剂,浸出液只需经简单蒸发-冷却结晶处理就可制备出草酸高铁钠或者草酸高铁铵,制备工艺简单,能耗低,容易实现工业化生产。
进一步的,结晶母液沉铁后得到的氢氧化铁沉淀经酸溶除杂后可进一步制备其他铁化工产品,提高了浸出液中铁的回收率。
进一步的,氰化尾渣除铁过程,在保持高效除铁和富集金银等金属效果的基础上,只需改变浸出剂中草酸盐种类和浸出液固比,就可利用浸出液制备出相应的草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品。
附图说明
图1为实施例1中的草酸高铁钠的外观形貌图;
图2为实施例2中的草酸高铁钠的外观形貌图;
图3为实施例3中的草酸高铁钠的外观形貌图;
图4为实施例4中的草酸高铁铵的外观形貌图;
图5为实施例5中的草酸高铁铵的外观形貌图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题,技术方案及有益效果更加清楚明白,以下具体实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种用于焙烧氰化物尾渣浸出液的资源化利用方法,包括以下步骤:
步骤1、将焙烧氰化尾渣浸出液置于蒸发容器中,在80-100℃的加热条件下,对所述焙烧氰化尾渣浸出液进行蒸发60-150min至晶膜出现后,置于室温避光条件下进行自然冷却结晶;结晶处理完后,进行液固分离,得到草酸高铁盐初始物和结晶母液;其中,所述草酸高铁盐初始物为草酸高铁钠初始物或草酸高铁铵初始物。
所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸和草酸盐混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液;其中,所述草酸盐为草酸钠或草酸铵。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁盐初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁盐以及淋洗液一;其中,所述淋洗液一为乙醇淋洗液;其中,所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液体积的1/3-1/2。
步骤3、对所述淋洗后的草酸高铁盐进行干燥,得到草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品;其中,干燥温度为50-60℃,干燥时间为60-90min。
步骤4、对所述淋洗液一进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液;
步骤5、将所述乙醇回收液用氧化钙进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用苛性钠溶液或者氨水溶液调节混合液的pH值,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸盐的滤液;其中,调节后混合液的pH值为8.5-9.0;搅拌速度为100-150r/min;沉铁反应时间为30-60min;所述含草酸盐的滤液为含草酸钠的滤液或含草酸铵的滤液;含草酸钠的滤液或含草酸铵的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用80-100℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本发明所述的焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,通过对焙烧氰化尾渣浸出液进行蒸发浓缩至有晶膜出现后,进行室温避光冷却结晶处理,结晶过程结束后进行液固分离,得到结晶草酸高铁钠或者草酸高铁铵初始物和结晶母液;结晶草酸高铁钠或者草酸高铁铵初始物经无水乙醇淋洗后,进行干燥处理,得到草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品;浸出液蒸发结晶制备草酸高钠或者草酸高铁铵,不但拓宽了草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备铁源,同时避免了以传统铁源制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵时,铁源中阴离子的引入导致产出大量副产物硫酸盐、氯盐等问题;而且浸出液中铁的回收和部分草酸钠或者草酸铵的再生,降低了焙烧氰化尾渣除铁成本,提高了黄金企业经济效益,并实现焙烧氰化尾渣浸出液资源化利用过程的清洁生产。
实施例1
本实施例1提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
步骤1、量取100mL的焙烧氰化尾渣浸出液于250mL烧杯中,于80℃水浴加热蒸发150min,开始有晶膜出现;取下烧杯于室温避光下冷却结晶,结晶过程结束后,进行液固分离,得到翠绿色的草酸高铁钠初始物和结晶母液。
所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸及草酸钠混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁钠初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁钠和淋洗液一;其中,淋洗液一为乙醇淋洗液;所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液的体积的1/3。
步骤3、将淋洗后的草酸高铁钠于50℃干燥90min,得到草酸高铁钠产品。
步骤4、对所述淋洗液进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液。
步骤5、将所述乙醇回收液用石灰进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用苛性钠溶液调节混合液的pH值至8.5,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸钠的滤液;所述含草酸钠的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用80℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本实施例1中,对步骤1中的草酸高铁盐的分子式的确定过程,具体如下:
(1)称取适量的草酸盐初始物在110℃干燥1h后称重,计算出结晶物中结晶水的摩尔质量;
(2)称取适量草酸高铁盐产品溶于蒸馏水中,采用高锰酸钾容量法测定其中C2O4 2-浓度,滴定后液采用锌粉还原-高锰酸钾容量法测定其中Fe3+浓度,然后计算出其中的C2O4 2-与Fe3+的摩尔质量;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)的计算结果,求出C2O4 2-:Fe3+:H2O的摩尔比;
(4)根据测得的结晶水H2O、C2O4 2-和Fe3+的摩尔质量,计算出Na+的摩尔质量,最终确定草酸高铁盐分子式为:Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
如附图1所示,附图1中给出了本实施例1中的草酸高铁钠的外观形貌图;从附图1中可以看出,焙烧氰化尾渣浸出液在80℃蒸发结晶得到的Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O,其外观形貌呈翠绿色结晶体。
实施例2
本实施例2提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
步骤1、量取100mL的焙烧氰化尾渣浸出液于250mL烧杯中,于90℃水浴加热蒸发110min,开始有晶膜出现;取下烧杯于室温避光下冷却结晶,结晶过程结束后,进行液固分离,得到翠绿色的草酸高铁钠初始物和结晶母液;其中,步骤1中所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程与实施例1中所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程相同,此处不再赘述。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁钠初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁钠和淋洗液一;其中,淋洗液一为乙醇淋洗液;所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液的体积的1/2。
步骤3、将淋洗后的草酸高铁钠于60℃干燥80min,得到草酸高铁钠产品。
步骤4、对所述淋洗液进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液。
步骤5、将所述乙醇回收液用石灰进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用苛性钠溶液调节混合液的pH值至9.0,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸钠的滤液;所述含草酸钠的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用90℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本实施例2中,对步骤1中的草酸高铁盐的分子式的确定过程与实施例1中的过程相同,此处不再赘述;经测定,本实施例2中的草酸高铁盐分子式为:Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
如附图2所示,附图2中给出了本实施例2中的草酸高铁钠的外观形貌图;从附图2中可以看出,焙烧氰化尾渣浸出液在90℃蒸发结晶得到的Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O外观形貌呈翠绿色结晶体。
实施例3
本实施例3提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
步骤1、量取100mL的焙烧氰化尾渣浸出液于250mL烧杯中,于100℃水浴加热蒸发80min,开始有晶膜出现;取下烧杯于室温避光下冷却结晶,结晶过程结束后,进行液固分离,得到翠绿色的草酸高铁钠初始物和结晶母液;其中,步骤1中所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程与实施例1中所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程相同,此处不再赘述。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁钠初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁钠和淋洗液一;其中,淋洗液一为乙醇淋洗液;所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液的体积的1/2。
步骤3、将淋洗后的草酸高铁钠于55℃干燥90min,得到草酸高铁钠产品。
步骤4、对所述淋洗液进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液。
步骤5、将所述乙醇回收液用石灰进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用苛性钠溶液调节混合液的pH值至8.7,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸钠的滤液;所述含草酸钠的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用100℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本实施例3中,对步骤1中的草酸高铁盐的分子式的确定过程与实施例1中的过程相同,此处不再赘述;经测定,本实施例3中的草酸高铁盐分子式为:Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
如附图3所示,附图3中给出了本实施例3中的草酸高铁钠的外观形貌图;从附图3中可以看出,焙烧氰化尾渣浸出液在100℃蒸发结晶得到的Na3[Fe(C2O4)3]·3H2O外观形貌呈翠绿色结晶体。
实施例4
本实施例4提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
步骤1、量取50mL的焙烧氰化尾渣浸出液于250mL烧杯中,于80℃水浴加热蒸发90min,开始有晶膜出现;取下烧杯于室温避光下冷却结晶,结晶过程结束后,进行液固分离,得到翠绿色的草酸高铁铵初始物和结晶母液。
所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸及草酸铵混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁铵初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁铵和淋洗液一;其中,淋洗液一为乙醇淋洗液;所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液的体积的1/2。
步骤3、将淋洗后的草酸高铁铵于60℃干燥80min,得到草酸高铁铵产品。
步骤4、对所述淋洗液进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液。
步骤5、将所述乙醇回收液用石灰进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用浓氨水调节混合液的pH值至8.5,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸铵的滤液;所述含草酸铵的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用80℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本实施例4中,对步骤1中的草酸高铁盐的分子式的确定过程与实施例1中的过程相同,此处不再赘述;经测定,本实施例4中的草酸高铁盐分子式为:(NH4)3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
如附图4所示,附图4中给出了本实施例4中的草酸高铁铵的外观形貌图;从附图4中可以看出,焙烧氰化尾渣浸出液在80℃蒸发结晶得到的(NH4)3[Fe(C2O4)3]·3H2O外观形貌呈翠绿色结晶体。
实施例5
本实施例5提供了一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体包括以下步骤:
步骤1、量取50mL的焙烧氰化尾渣浸出液于250mL烧杯中,于90℃水浴加热蒸发60min,开始有晶膜出现;取下烧杯于室温避光下冷却结晶,结晶过程结束后,进行液固分离,得到翠绿色的草酸高铁铵初始物和结晶母液。
所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸及草酸铵混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液。
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁铵初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁铵和淋洗液一;其中,淋洗液一为乙醇淋洗液;所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液的体积的1/2。
步骤3、将淋洗后的草酸高铁铵于55℃干燥90min,得到草酸高铁铵产品。
步骤4、对所述淋洗液进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液。
步骤5、将所述乙醇回收液用石灰进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中,对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并采用浓氨水调节混合液的pH值至8.5,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸铵的滤液;所述含草酸铵的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
步骤7、采用80℃的热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二;其中,所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
本实施例5中,对步骤1中的草酸高铁盐的分子式的确定过程与实施例1中的过程相同,此处不再赘述;经测定,本实施例5中的草酸盐分子式为:(NH4)3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
如附图5所示,附图5中给出了本实施例5中的草酸高铁铵的外观形貌图;从附图5中可以看出,焙烧氰化尾渣浸出液在90℃蒸发结晶得到的(NH4)3[Fe(C2O4)3]·3H2O外观形貌呈翠绿色结晶体。
本发明所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,具体以焙烧氰化尾渣浸出液中的三草酸合铁配合物为原料制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵,制备过程不需要另添加其他化学试剂,浸出液只需经简单蒸发-冷却结晶处理就可制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵,制备工艺简单,容易工业化生产。
本发明中,浸出液蒸发结晶制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵产品,有效拓宽了用于制备草酸高铁钠或者草酸高铁铵的铁源;同时避免了传统制备方法中铁源中阴离子的带入导致草酸高铁钠或者草酸高铁铵制备过程产出的大量硫酸、硫酸盐、氯盐需要另行处理的问题。上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一,本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制,还包括在本发明所公开的技术范围内,任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。
上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一,本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制,还包括在本发明所公开的技术范围内,任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。
Claims (9)
1.一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将焙烧氰化尾渣浸出液进行蒸发,冷却结晶处理后,进行液固分离,得到草酸高铁盐初始物和结晶母液;其中,所述草酸高铁盐初始物为草酸高铁钠初始物或草酸高铁铵初始物;
步骤2、采用无水乙醇对所述草酸高铁盐初始物进行淋洗,得到淋洗后的草酸高铁盐及淋洗液一;
步骤3、对所述淋洗后的草酸高铁盐进行干燥,得到草酸高铁盐产品;
步骤4、对所述淋洗液一进行精馏处理,得到精馏后液和乙醇回收液;
步骤5、对所述乙醇回收液进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;
步骤6、将所述结晶母液与所述精馏后液混合,并调节混合液的pH值,在搅拌条件下,进行沉铁反应;反应结束后,进行液固分离,得到氢氧化铁沉淀初始物和含草酸盐的滤液;其中,所述含草酸盐的滤液为含草酸钠的滤液或含草酸铵的滤液;
步骤7、对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗,得到淋洗后的氢氧化铁及淋洗液二。
2.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤1中,所述焙烧氰化尾渣浸出液的制备过程,具体如下:
将焙烧氰化尾渣、水、草酸及草酸盐混合后,在加热搅拌条件下进行除铁反应,除铁反应结束后,进行液固分离,得到所述焙烧氰化尾渣浸出液;其中,所述草酸盐为草酸钠或草酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤1中,将所述焙烧氰化尾渣浸出液置于蒸发容器中,在80-100℃的加热条件下,蒸发60-150min至晶膜出现后,置于室温且避光阴暗环境下进行自然冷却结晶。
4.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤2中,所述无水乙醇的体积为所述焙烧氰化尾渣浸出液体积的1/3-1/2。
5.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤3中,干燥温度为50-60℃,干燥时间为60-90min。
6.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤5中,利用氧化钙对所述乙醇回收液进行干燥处理,得到回收的无水乙醇;其中,所述回收的无水乙醇,用于步骤2中对所述草酸高铁盐初始物的淋洗操作。
7.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤6中,采用苛性钠溶液或者浓氨水调节混合液的pH值;其中,调节后混合液的pH值为8.5-9.0;搅拌速度为100-150r/min;沉铁反应时间为30-60min。
8.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤6中,所述含草酸盐的滤液,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程。
9.根据权利要求1所述的一种焙烧氰化尾渣浸出液的资源化利用方法,其特征在于,步骤7中,采用热水对所述氢氧化铁沉淀初始物进行淋洗;所述淋洗液二,用于焙烧氰化尾渣浸出除铁的调浆过程;其中,热水的温度为80-100℃。
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CN115093320B (zh) | 2024-07-05 |
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