CN115090314A - 一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种0D/2D量子点/g‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。包括以下步骤：1)将三聚硫氰酸加热至预定温度并保温，冷却至室温后，得到产物A；2)将柠檬酸、半胱胺盐酸盐溶于去离子水中，充分搅拌和溶解后，进行加热反应，然后转移到聚四氟乙烯反应釜继续加热反应，冷却到室温后，洗涤干燥，得到产物B；3)将产物A和产物B按照质量比加入到甲醇中，经超声处理，搅拌、蒸发和干燥，得到0D/2D量子点/g‑C3N4光催化剂。本发明制备方法简单，产物性能高，重复性好，将该光催化剂应用在光催化领域，具有良好的光催化产氢性能，稳定安全，绿色环保，为缓解能源紧缺问题提供了新方案。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种零维/二维(0D/2D)量子点/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，太阳能作为一种良好的清洁能源，因其分布广泛、可再生、无污染而备受关注，利用太阳能的转化和储能技术也成为了研究热点。而光催化技术就是一种可以利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术。在能源光催化领域，利用光催化剂在可见光的照射下具有氧化还原能力的特点，便可以分解水产生清洁能源氢能。
类石墨相碳氮(g-C3N4)是一种具有可见光响应的非金属半导体材料，具有无毒、稳定、低成本等优点。但本体g-C3N4由于比表面积低和光生电子空穴复合率高的特点，限制了其光催化活性。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的第一技术问题在于提供一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂；本发明所要解决的第二技术问题是提供 0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法；本发明所要解决的第三技术问题是提供0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂在作为光催化剂中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂，是用量子点修饰的g-C3N4光催化剂。
其制备方法，具体包括以下步骤：
1)将三聚硫氰酸加热至预定温度并保温，冷却至室温后，得到产物A；
2)将柠檬酸、半胱胺盐酸盐溶于去离子水中，充分搅拌和溶解后，进行加热反应，然后转移到聚四氟乙烯反应釜继续加热反应，冷却到室温后，洗涤干燥，得到产物B；
3)将产物A和产物B按照质量比加入到甲醇中，经超声处理，搅拌、蒸发和干燥，得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
本申请中，产物A为淡黄色，产物B为棕色。
进一步的，步骤1)中，以2℃/min-1的升温速率加热至500～600℃并保温 2～8h。
进一步的，步骤2)中，柠檬酸、半胱胺盐酸盐与去离子水的用量比为2g∶ 1g∶5ml。
进一步的，步骤2)中，先在80℃下加热反应12小时，然后转移到聚四氟乙烯反应釜在160～220℃下继续加热反应2～8小时。
进一步的，步骤3)中，产物A和产物B的质量比为10∶1～1∶1。
所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂在作为光催化剂中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过改变反应条件得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂，制备工艺制备方法简单，产物性能高和重复性好，符合实验室和工业需求。
(2)本发明制备的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂具有高效的光催化产氢性能，稳定安全、绿色环保。
附图说明
图1为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4的XRD图谱；图中，CNS为 g-C3N4；CDs/CNS为0D/2D量子点/g-C3N4复合光催化剂；
图2为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4催化剂的光电流迁移速率图；
图中，CNS为g-C3N4；CDs/CNS为0D/2D量子点/g-C3N4复合光催化剂；
图3为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4光催化产氢性能对比图；图中， CNS为g-C3N4；CDs/CNS为0D/2D量子点/g-C3N4复合光催化剂；
图4为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4光催化产氢循环稳定性图；图中，CNS为g-C3N4；CDs/CNS为0D/2D量子点/g-C3N4复合光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g三聚硫氰酸放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以2℃/min-1的升温速率加热至520℃，保温2h。冷却至室温后，得到淡黄色粉末。样本标记为 A；
(2)将2g柠檬酸、1g半胱胺盐酸盐溶于5ml去离子水中。充分搅拌和溶解后，在80℃中加热12小时，后转移到聚四氟乙烯反应釜，在200℃下反应 3.5小时，冷却到室温后，洗涤干燥，得到棕色产物为B；
(3)将100mgA和10mg B加入20ml甲醇中，超声处理30分钟，搅拌、蒸发后干燥，可得到零维/二维(0D/2D)量子点/g-C3N4光催化剂。
原g-C3N4样品(CNS)的制备：将三聚硫氰酸放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以2℃/min-1的升温速率加热至520℃，保温2h。冷却至室温后得到。
图1为该光催化剂的XRD图谱；图1说明所制备的材料是0D/2D量子点 /g-C3N4复合光催化剂(CDs/CNS)。
图2为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4催化剂的光电流迁移速率图。由图2可知，相比于原g-C3N4样品，复合改良后的0D/2D量子点/g-C3N4的光电子迁移速率显著提升。
实施例2
一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g三聚硫氰酸放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以2℃/min-1的升温速率加热至520℃，保温2h。冷却至室温后，得到淡黄色粉末。样本标记为 A；
(2)将2g柠檬酸、1g半胱胺盐酸盐溶于5ml去离子水中。充分搅拌和溶解后，在80℃中加热12小时，后转移到聚四氟乙烯反应釜，在200℃下反应 3.5小时，冷却到室温后，洗涤干燥，得到棕色产物为B；
(3)将100mgA和20mg B加入20ml甲醇中，超声处理30分钟，搅拌、蒸发后干燥，可得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
实施例3
一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g三聚硫氰酸放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以2℃/min-1的升温速率加热至520℃，保温2h。冷却至室温后，得到淡黄色粉末。样本标记为 A；
(2)将2g柠檬酸、1g半胱胺盐酸盐溶于5ml去离子水中。充分搅拌和溶解后，在80℃中加热12小时，后转移到聚四氟乙烯反应釜，在200℃下反应 3.5小时，冷却到室温后，洗涤干燥，得到棕色产物为B；
(3)将100mgA和30mg B加入20ml甲醇中，超声处理30分钟，搅拌、蒸发后干燥，可得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
实施例4
一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g三聚硫氰酸放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以2℃/min-1的升温速率加热至520℃，保温2h。冷却至室温后，得到淡黄色粉末。样本标记为 A；
(2)将2g柠檬酸、1g半胱胺盐酸盐溶于5ml去离子水中。充分搅拌和溶解后，在80℃中加热12小时，后转移到聚四氟乙烯反应釜，在200℃下反应 3.5小时，冷却到室温后，洗涤干燥，得到棕色产物为B；
(3)将10mgA和10mg B加入20ml甲醇中，超声处理30分钟，搅拌、蒸发后干燥，可得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
在光催化反应系统(CEL-PAEM-D8Plus)中测量上述制得的0D/2D量子点 /g-C3N4的光催化性能，反应体系选用300W氙灯作为光源，通过循环冷却水使系统温度保持在6℃左右。将实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂、氯铂酸(H14C16O6Pt)和三乙醇胺(TEOA)混合在去离子水中。采用在线气相色谱法(Ar为载体气，TCD检测器)测定H2的含量，测量结果如图3所示。
如图3所示0D/2D量子点/g-C3N4样品(实例1)与原g-C3N4样品催化产氢性能测试对比，在可见光下(λ＞420nm)，0D/2D量子点/g-C3N4样品比无修饰的多孔超薄g-C3N4管样品光催化平均析氢速率提高了12倍，表明所制得的 0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂具有良好的光催化产氢性能。
图4为实施例1制得的0D/2D量子点/g-C3N4光催化产氢循环稳定性图。由图4可知，该光催化剂可以多次循环使用。
Claims (7)
1.一种0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将三聚硫氰酸加热至预定温度并保温，冷却至室温后，得到产物A；
2)将柠檬酸、半胱胺盐酸盐溶于去离子水中，充分搅拌和溶解后，进行加热反应，然后转移到聚四氟乙烯反应釜继续加热反应，冷却到室温后，洗涤干燥，得到产物B；
3)将产物A和产物B按照质量比加入到甲醇中，经超声处理，搅拌、蒸发和干燥，得到0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以2℃/min-1的升温速率加热至500～600℃并保温2～8h。
3.根据权利要求1所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，柠檬酸、半胱胺盐酸盐与去离子水的用量比为2g∶1g∶5ml。
4.根据权利要求1所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，先在80℃下加热反应12小时，然后转移到聚四氟乙烯反应釜在160～220℃下继续加热反应2～8小时。
5.根据权利要求1所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，产物A和产物B的质量比为10∶1～1∶1。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂。
7.权利要求6所述的0D/2D量子点/g-C3N4光催化剂在作为光催化剂中的应用。
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