CN115090258A - 一种活性白土污水处理剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种活性白土污水处理剂及其制备工艺，涉及污水处理技术领域。一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其包括以下步骤：将蒙脱石在水中浸泡，然后加入淀粉混合均匀，再边搅拌边加入硫酸，升温进行一次活化，得到活性原液；将活性原液过滤，取固体用水清洗，然后加入氢氧化铝和催化剂，混合均匀后加入硫酸，进行二次活化，过滤得到活性白土；将活性白土冷却并粉碎后，与石墨粉混合，煅烧，得到污水处理剂。本申请制备的活性白土水处理剂具有比表面积大，对污水的吸附处理效果好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及污水处理技术领域，具体而言，涉及一种活性白土污水处理剂及其制备工艺。
背景技术
生活污水是人类生活过程中产生的污水，是水体的主要污染源之一。主要是粪便和洗涤污水。城市每人每日排出的生活污水量为150-400L，其量与生活水平有密切关系。生活污水中含有大量有机物，如纤维素、淀粉、糖类和脂肪蛋白质等；也常含有病原菌、病毒和寄生虫卵；无机盐类的氯化物、硫酸盐、磷酸盐、碳酸氢盐和钠、钾、钙和镁等。总的特点是含氮、含硫和含磷高，在厌氧细菌作用下，易生恶臭物质。若将生活污水不经处理直接排放至自然界，必然对自然界产生污染。
随着人们生活水平的提高，生活污水排放越来越严重。在这样的形式下，生活污水处理工艺也越来越受到人们的关注。现有的生活污水处理剂，处理效果不佳，阻碍了生活污水处理行业的发展，市场需求对生活污水处理效果更加优异的污水处理剂。
活性白土又称漂白土可作为脱色剂、吸附剂、渗滤剂或除臭剂等，被大量用于动、植物油及原油的精制、脱色和去异味，还可用于塑料、涂料添加剂以及工业催化剂农药载体等用途十分广泛.我国活性白土的开发起步较晚，在数量、质量、规模以及品种方面均低于发达国家，因此研发出一种对污水处理效果好的活性白土污水处理剂，有利于我国对于水资源的循环利用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种活性白土污水处理剂，此污水处理剂对污水具有吸附效果好的优点。
本申请的另一目的在于提供一种活性白土污水处理剂的制备工艺，该制备工艺步骤简单。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其包括以下步骤：
将蒙脱石在水中浸泡，然后加入淀粉混合均匀，再边搅拌边加入硫酸，升温进行一次活化，得到活性原液；
将活性原液过滤，取固体用水清洗，然后加入氢氧化铝和催化剂，混合均匀后加入硫酸，进行二次活化，过滤得到活性白土；
将活性白土冷却并粉碎后，与石墨粉混合，煅烧，得到污水处理剂。
另一方面，本申请实施例提供一种活性白土污水处理剂，其采用上述制备工艺制备而成。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请通过将蒙脱石先在水中浸泡，可以使蒙脱石分子之间更分散，便于提高后续的活化效率；将蒙脱石与硫酸和淀粉进行高温活化处理，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，增加蒙脱石分子间的间距，从而形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力；淀粉中含有大量的羟基，在酸性环境下对蒙脱石进行改性，从而增加蒙脱石的亲水性，使其在污水处理时混合更充分。
经过一次活化后的蒙脱石与氢氧化钠和催化剂，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过硫酸进行离子交换，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。
本申请最后将活性白土和石墨粉进行复合，再经高温煅烧，借助石墨粉与活性白土中的金属离子相互作用形成具有超大比表面积的网络结构，增加吸附能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实验例1的实验示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其包括以下步骤：
将蒙脱石在水中浸泡，然后加入淀粉混合均匀，再边搅拌边加入硫酸，升温进行一次活化，得到活性原液；
将活性原液过滤，取固体用水清洗，然后加入氢氧化铝和催化剂，混合均匀后加入硫酸，进行二次活化，过滤得到活性白土；
将活性白土冷却并粉碎后，与石墨粉混合，煅烧，得到污水处理剂。
本申请通过将蒙脱石先在水中浸泡，可以使蒙脱石分子之间更分散，便于提高后续的活化效率；将蒙脱石与硫酸和淀粉进行高温活化处理，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，增加蒙脱石分子间的间距，从而形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力；淀粉中含有大量的羟基，在酸性环境下对蒙脱石进行改性，从而增加蒙脱石的亲水性，使其在污水处理时混合更充分。经过一次活化后的蒙脱石与氢氧化铝和催化剂，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过硫酸进行离子交换，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。本申请最后将活性白土和石墨粉进行复合，再经高温煅烧，借助石墨粉与活性白土中的金属离子相互作用形成具有超大比表面积的网络结构，增加吸附能力。
在本申请的一些实施例中，上述蒙脱石在水中浸泡1～2h，水温为35～45℃。在温水中浸泡1～2h更适合蒙脱石的分散。
在本申请的一些实施例中，上述一次活化步骤中，蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：(2～3)：(0.3～0.5)：(0.2～0.4)。采用上述比例的原料进行活化效果更好。
在本申请的一些实施例中，上述硫酸的浓度为96～98％。采用浓硫酸可以增加离子交换的速率。
在本申请的一些实施例中，上述一次活化的温度为100～130℃，活化时间为2～3h。
在本申请的一些实施例中，上述二次活化步骤中固体、氢氧化钠、催化剂和硫酸的质量比为1：(0.6～0.8)：(0.1～0.3)：(1～1.5)。
在本申请的一些实施例中，上述氢氧化钠的浓度为98～99％，所述硫酸的浓度为96～98％，所述催化剂为硅酸钠。
在本申请的一些实施例中，上述二次活化的温度为90～100℃，活化时间为1.5～3h。
在本申请的一些实施例中，上述活性白土粉碎至100～200目，活性白土与石墨粉的质量比例为1：(0.5～2)，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～60min。
一种活性白土污水处理剂，采用上述制备工艺制备而成。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在40℃温水中，保持水温浸泡1.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至110℃，进行2.5h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2：0.5：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，升温至95℃，活化2h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.2：1.2。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，与0.5倍质量的石墨粉混合，在550℃的高温下煅烧60min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
实施例2
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在35℃温水中，保持水温浸泡2h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，最后升温至120℃，进行2h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：3：0.5：0.4。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为98％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，升温至100℃，活化1.5h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.8：0.1：1.5。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过150目筛，与2倍质量的石墨粉混合，在600℃的高温下煅烧40min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
实施例3
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在45℃温水中，保持水温浸泡2h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至100℃，进行2h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2：0.3：0.4。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应15min后，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，升温至90℃，活化1.5h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.1：1.2。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过200目筛，与2倍质量的石墨粉混合，在600℃的高温下煅烧20min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
实施例4
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在42℃温水中，保持水温浸泡1.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为97％的浓硫酸，最后升温至100℃，进行2h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2.5：0.4：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为97％的浓硫酸，升温至90℃，活化3h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.3：1。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过150目筛，与同等质量的石墨粉混合，在500℃的高温下煅烧60min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
实施例5
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在40℃温水中，保持水温浸泡2h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至120℃，进行2h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2.5：0.5：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，升温至95℃，活化3h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.8：0.1：1.3。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，与同等质量的石墨粉混合，在550℃的高温下煅烧60min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
实施例6
一种活性白土污水处理剂的制备工艺，包括以下步骤：
将蒙脱石浸泡在45℃温水中，保持水温浸泡2.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至120℃，进行2.5h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2：0.5：0.2。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应15min后，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，升温至95℃，活化3h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.7：0.2：1.4。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，与同等质量的石墨粉混合，在560℃的高温下煅烧30min，得到本实施例的活性白土污水处理剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中一次活化过程中不加入淀粉。
制备方法为：将蒙脱石浸泡在40℃温水中，保持水温浸泡1.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至110℃，进行2.5h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水和硫酸的质量比为1：2：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，升温至95℃，活化2h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.2：1.2。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，与0.5倍质量的石墨粉混合，在550℃的高温下煅烧60min，得到本对比例的活性白土污水处理剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中的活性白土不加石墨粉，单独煅烧。
制备方法为：将蒙脱石浸泡在40℃温水中，保持水温浸泡1.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至110℃，进行2.5h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2：0.5：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，升温至95℃，活化2h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.2：1.2。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，然后在550℃的高温下煅烧60min，得到本对比例的活性白土污水处理剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中的活性白土不加石墨粉，也不进行煅烧。
制备方法为：将蒙脱石浸泡在40℃温水中，保持水温浸泡1.5h，浸泡过程中对蒙脱石进行翻动，浸泡结束后捞出蒙脱石，往温水中加入淀粉，混匀，将蒙脱石放入淀粉溶液中，边搅拌边加入浓度为98％的浓硫酸，最后升温至110℃，进行2.5h的一次活化，活化结束后，待溶液冷却至室温，得到活性原液；本步骤中蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：2：0.5：0.3。
将溶液过滤，取其中的固体用清水冲洗3遍，放置在反应容器中，加入浓度为99％的无水氢氧化钠和硅酸钠，搅拌均匀，反应20min后，边搅拌边加入浓度为96％的浓硫酸，升温至95℃，活化2h，活化结束后过滤，得到活性白土；本步骤中固体、氢氧化钠、硅酸钙和硫酸的质量比为1：0.6：0.2：1.2。
将活性白土冷却至室温，烘干，然后粉碎成粉末，过100目筛，得到本对比例的活性白土污水处理剂。
实验例1
本实施例采用的水样为东营油田污水，其原水COD为574mg/L。对其采用本申请实施例制备的活性白土污水处理剂，取3个消毒后的烧杯，各装入150mL的污水，然后分别加入实施例1制备的活性白土污水处理剂2.5g、3g和3.5g，然后对其pH、脱色和COD去除效果进行监测，实验过程和监测结果分别见图1和表1。
表1
图1中4个烧杯从左至右依次为原水(不加入水处理剂)、实验组1、实验组2和实验组3。
从表1和图1中可以看出，随着污水处理剂用量的增加，对于污水的处理效果增加，说明本实施例制备的污水处理剂对于污水中的COD去除和脱色效果均较好。
实验例2
本实验例采用的水样为东营油田污水，其原水COD为574mg/L。设置4个实验组，每个实验组烧杯中加入150mL的污水，然后分别加入实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备的活性白土污水处理剂(用量均为3.5g)，混合均匀，15min后对其进行检测，其结果如表2所示。
表2
从表2中可以看出，相比实施例1，对比例1～3制备的活性白土污水处理剂的效果有明显降低，说明在一次活化时加入淀粉，以及对活化白土进行石墨粉复合和高温煅烧可以有效提高活性白土污水处理剂的吸附能力。
综上所述，本申请实施例的一种活性白土污水处理剂及其制备工艺。本申请通过将蒙脱石先在水中浸泡，可以使蒙脱石分子之间更分散，便于提高后续的活化效率；将蒙脱石与硫酸和淀粉进行高温活化处理，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，增加蒙脱石分子间的间距，从而形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力；淀粉中含有大量的羟基，在酸性环境下对蒙脱石进行改性，从而增加蒙脱石的亲水性，使其在污水处理时混合更充分。经过一次活化后的蒙脱石与氢氧化铝和催化剂，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过硫酸进行离子交换，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。本申请最后将活性白土和石墨粉进行复合，再经高温煅烧，借助石墨粉与活性白土中的金属离子相互作用形成具有超大比表面积的网络结构，增加吸附能力。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
将蒙脱石在水中浸泡，然后加入淀粉混合均匀，再边搅拌边加入硫酸，升温进行一次活化，得到活性原液；
将活性原液过滤，取固体用水清洗，然后加入氢氧化铝和催化剂，混合均匀后加入硫酸，进行二次活化，过滤得到活性白土；
将活性白土冷却并粉碎后，与石墨粉混合，煅烧，得到污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述蒙脱石在水中浸泡1～2h，水温为35～45℃。
3.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述一次活化步骤中，蒙脱石、水、淀粉和硫酸的质量比为1：(2～3)：(0.3～0.5)：(0.2～0.4)。
4.根据权利要求3所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述硫酸的浓度为96～98％。
5.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述一次活化的温度为100～130℃，活化时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述二次活化步骤中固体、氢氧化钠、催化剂和硫酸的质量比为1：(0.6～0.8)：(0.1～0.3)：(1～1.5)。
7.根据权利要求6所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为98～99％，所述硫酸的浓度为96～98％，所述催化剂为硅酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述二次活化的温度为90～100℃，活化时间为1.5～3h。
9.根据权利要求1所述的一种活性白土污水处理剂的制备工艺，其特征在于，所述活性白土粉碎至100～200目，活性白土与石墨粉的质量比例为1：(0.5～2)，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～60min。
10.一种活性白土污水处理剂，其特征在于，采用如根据权利要求1～9任一项所述的制备工艺制备而成。
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