CN115090257B - 一种环保污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提出了一种环保污水处理剂及其制备方法，涉及污水处理剂技术领域。一种环保污水处理剂的制备方法，其包括以下步骤：将蒙脱石破碎，与炭黑混合，加水搅拌均匀，然后经煅烧后，得到改性蒙脱石；将改性蒙脱石加入至氢氧化铝和硅酸钠中，混合反应后加入硫酸进行活化，过滤，得到活化蒙脱石；将活化蒙脱石浸泡在稀土溶液中，然后过滤、清洗、干燥和粉碎后，得到环保污水处理剂。通过本制备方法制备的污水处理剂对污水中杂色和悬浮物具有好的去除效果，用量少，降低了废水处理的成本。

Description

一种环保污水处理剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及污水处理剂技术领域，具体而言，涉及一种环保污水处理剂及其制备方法。
背景技术
目前各种污染日益严重，城市污水指城市地区范围内的生活污水、工业废水和径流污水，城市污水中除含有大量有机物及病菌和病毒外，由于工业的高度发展，工业废水的水量约占城市污水总量的60-80％，水质日趋复杂，且径流污水的污染日趋严重，使城市污水含有各种类型、不同程度的各种有毒、有害污染物，钙镁离子、碳酸根离子、铁锰、悬浮物、胶体物、毒副产物、细菌、泥沙、铁锈和固体杂质污染危害，自然水系污染物严重超标。城市污水一般由城市管渠汇集并应经城市污水处理厂进行处理后排入水体。若将生活污水不经处理直接排放至自然界，必然对自然界产生污染。
随着人们生活水平的提高，生活污水排放越来越严重。在这样的形式下，生活污水处理工艺也越来越受到人们的关注。现有的用于城市污水的处理剂虽然种类繁多，但对污水的处理效果不理想，性能不稳定，经处理后仍达不到排放要求。因此，本申请提出一种城市污水处理剂及其制备方法以至少解决上述部分技术问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种环保污水处理剂，此环保污水处理剂对污水中COD和悬浮物的去除率高。
本申请的另一目的在于提供一种环保污水处理剂的制备方法，该制备方法简单。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种环保污水处理剂的制备方法，其包括以下步骤：
将蒙脱石破碎，与炭黑混合，加水搅拌均匀，然后经煅烧后，得到改性蒙脱石；
将改性蒙脱石加入至氢氧化铝和硅酸钠中，混合反应后加入硫酸进行活化，过滤，得到活化蒙脱石；
将活化蒙脱石浸泡在稀土溶液中，然后过滤、清洗、干燥和粉碎后，得到所述环保污水处理剂。
另一方面，本申请实施例提供一种通过上述制备方法制备出来的环保污水处理剂。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
在本申请中，先将蒙脱石破碎，增加其与其他原料和反应的接触面积，将蒙脱石与炭黑和水混合，炭黑分子与蒙脱石中的金属离子可以形成超大比表面积的网络结构，再经过高温煅烧，煅烧过程中炭黑中的C分子与水在高温条件下生成CO2和H2气体，从蒙脱石中逸出，因此在蒙脱石上形成孔洞，进一步增加蒙脱石的比表面积。
将经过炭黑改性后的蒙脱石与氢氧化钠和硅酸钠，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过浓硫酸进行活化，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，进一步增加蒙脱石分子间的间距，形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。
将活化后的蒙脱石浸泡在稀土溶液中，镧的掺杂在蒙脱石表面或层间引入了金属氧化物或氢氧化物，在溶液中形成了羟基化表面覆盖于蒙脱石上，增大了蒙脱石对污水中杂色和悬浮物的去除，提高水处理剂对于污水的处理效果，从而降低了废水处理的成本。
经过本申请制备方法制备的污水处理剂，对于城市污水和工业污水中的有色杂质和悬浮物具有较好的去除效果。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种环保污水处理剂的制备方法，其包括以下步骤：
将蒙脱石破碎，与炭黑混合，加水搅拌均匀，然后经煅烧后，得到改性蒙脱石；
将改性蒙脱石加入至氢氧化铝和硅酸钠中，混合反应后加入硫酸进行活化，过滤，得到活化蒙脱石；
将活化蒙脱石浸泡在稀土溶液中，然后过滤、清洗、干燥和粉碎后，得到所述环保污水处理剂。
在本申请中，先将蒙脱石破碎，增加其与其他原料和反应的接触面积，将蒙脱石与炭黑和水混合，炭黑分子与蒙脱石中的金属离子可以形成超大比表面积的网络结构，再经过高温煅烧，煅烧过程中炭黑中的C分子与水在高温条件下生成CO2和H2气体，从蒙脱石中逸出，因此在蒙脱石上形成孔洞，进一步增加蒙脱石的比表面积。
将经过炭黑改性后的蒙脱石与氢氧化钠和硅酸钠，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过浓硫酸进行活化，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，进一步增加蒙脱石分子间的间距，形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。
将活化后的蒙脱石浸泡在稀土溶液中，镧的掺杂在蒙脱石表面或层间引入了金属氧化物或氢氧化物，在溶液中形成了羟基化表面覆盖于蒙脱石上，增大了蒙脱石对污水中杂色和有悬浮物的去除，提高水处理剂对于污水的处理效果，从而降低了废水处理的成本。
在本申请的一些实施例中，上述蒙脱石破碎后过20～50目筛。将蒙脱石破碎至20～50目，既可以增加蒙脱石与炭黑和水的接触面积，又可以防止其在煅烧步骤中产生飞粉。
在本申请的一些实施例中，上述蒙脱石与炭黑的质量比为1：(0.2～0.5)，上述蒙脱石与炭黑的质量之和与水的质量比为1：(1～1.5)。蒙脱石和炭黑的比例为1：(0.2～0.5)，可以提高炭黑对于蒙脱石的改性效果。
在本申请的一些实施例中，上述煅烧温度为150～300℃，所述煅烧时间为30～60min。在该温度下煅烧可以促进炭黑与水分子的反应和逸出。
在本申请的一些实施例中，上述氢氧化钠的浓度为98～99％，上述硫酸的浓度为96～98％。采用高浓度的氢氧化钠和硫酸，可以提高其与蒙脱石的反应速率。
在本申请的一些实施例中，上述改性蒙脱石、氢氧化钠、硅酸钠和硫酸的质量比为1：(0.6～0.8)：(0.1～0.3)：(1～1.5)。
在本申请的一些实施例中，上述活化的温度为100～120℃，活化时间为2～3h。经过本申请多次实验得出，在蒙脱石与浓硫酸在100～120℃温度下活化效果更好，继续升高温度的话反而会影响蒙脱石本身的性质，从而影响其最终的吸附效果。
在本申请的一些实施例中，上述活化蒙脱石在稀土溶液中浸泡1～3h，所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为20～60min，粉碎后过100～200目筛。稀土改性的后蒙脱石在80～100℃下进行干燥，可以将残留在蒙脱石表面的稀土进行去除，最终进行粉碎，增加成品在污水处理过程中与污水的接触面积，提高吸附效果。
在本申请的一些实施例中，上述稀土溶液为氧化镧、氧化铈、硝酸镧或硝酸铈。采用镧和铈的的硝酸化合物和氧化物的水溶液，具有更稳定的效果。
一种环保污水处理剂，采用上述制备方法制备而成。经过本申请制备方法制备的污水处理剂，对于城市污水和工业污水中的有色杂质和悬浮物具有较好的去除效果。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过20目筛，加入200g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在200℃下高温煅烧40min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠50g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸300g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.5％浓度的硝酸镧溶液中，浸泡2h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例2
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过50目筛，加入100g炭黑，混合均匀，加入600g纯净水，搅拌均匀，在300℃下高温煅烧35min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入99％浓度的氢氧化钠150g、硅酸钠90g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸450g，活化1h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.7％浓度的硝酸镧溶液中，浸泡3h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗3遍，在90℃下干燥20min，然后研磨粉碎，过200目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例3
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过30目筛，加入250g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在250℃下高温煅烧20min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠30g，搅拌均匀，反应24min，再边搅拌边加入96％浓度的浓硫酸300g，活化2.5h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.8％浓度的硝酸铈溶液中，浸泡1.5h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过200目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例4
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过40目筛，加入150g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在150℃下高温煅烧60min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠30g，搅拌均匀，反应24min，再边搅拌边加入96％浓度的浓硫酸400g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.5％浓度的氧化镧溶液中，浸泡1.5h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗3遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例5
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过40目筛，加入250g炭黑，混合均匀，加入850g纯净水，搅拌均匀，在200℃下高温煅烧60min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠240g、硅酸钠40g，搅拌均匀，反应15min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸450g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.5％浓度的氧化镧溶液中，浸泡3h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗3遍，在100℃下干燥20min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例6
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过20目筛，加入150g炭黑，混合均匀，加入700g纯净水，搅拌均匀，在300℃下高温煅烧30min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠150g、硅酸钠35g，搅拌均匀，反应15min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸350g，活化2.5h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.6％浓度的氧化镧溶液中，浸泡3h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗3遍，在100℃下干燥20min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例7
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过50目筛，加入150g炭黑，混合均匀，加入700g纯净水，搅拌均匀，在250℃下高温煅烧50min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠150g、硅酸钠35g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸320g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.6％浓度的氧化镧溶液中，浸泡3h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗3遍，在80℃下干燥20min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例8
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过30目筛，加入200g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在200℃下高温煅烧40min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入99％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠55g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸350g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.8％浓度的硝酸镧溶液中，浸泡2h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实施例9
一种环保污水处理剂，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过20目筛，加入250g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在100℃下高温煅烧15min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入99％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠30g，搅拌均匀，反应24min，再边搅拌边加入96％浓度的浓硫酸300g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.8％浓度的硝酸铈溶液中，浸泡1.5h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在100℃下干燥30min，然后研磨粉碎，过100目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不对蒙脱石进行炭黑改性，其制备过程为：
取300g蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠50g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸300g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.1％浓度的硝酸镧溶液中，浸泡2h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不将活化蒙脱石浸泡在稀土溶液中。其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过20目筛，加入200g炭黑，混合均匀，加入800g纯净水，搅拌均匀，在200℃下高温煅烧40min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠50g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸300g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石，即本对比例的污水处理剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在煅烧改性步骤时不加入水，其制备方法为：
称取蒙脱石500g，破碎，过20目筛，加入200g炭黑，混合均匀在200℃下高温煅烧40min，取出固体，得到炭黑改性蒙脱石，备用；
取300g改性蒙脱石至反应器中，加入98％浓度的氢氧化钠200g、硅酸钠50g，搅拌均匀，反应20min，再边搅拌边加入98％浓度的浓硫酸300g，活化2h，然后过滤取固体，得到活化蒙脱石；
将活化后的蒙脱石浸泡在0.5％浓度的硝酸镧溶液中，浸泡2h，然后过滤去除硝酸镧溶液，将蒙脱石采用清水冲洗2遍，在90℃下干燥40min，然后研磨粉碎，过150目筛，得到本实施例的环保污水处理剂。
实验例
东营油田污水，其原水COD为574mg/L，悬浮物含量为178mg/L。对其采用本申请实施例制备的活性白土污水处理剂，取6个消毒后的烧杯，各装入150mL的污水，记为实验组1～6，其中实验组1和实验组2为实施例组，分别加入本申请实施例1、实施例2制备的污水处理剂；实验组3～5中分别加入本申请对比例1～3制备的污水处理剂；实验组6中加入聚硅酸铝净水剂。每个实验组中水处理剂的加入量均为3.5g，加入处理剂后均采用玻璃棒搅拌5min，然后静置10min后吸取上清液进行测定，并与处理前进行比对，计算COD值和悬浮物的去除率和污水脱色率。结果如下表1所示。
表1
从表1中可以看出，本申请实施例1和实施例2制备的污水处理剂性能稳定，对污水中的杂质和悬浮物吸附性好，比同样质量的聚硅酸铝净水剂的效果好。对比例1～3制备的污水处理剂效果略差。
综上所述，本申请实施例的一种环保污水处理剂及其制备方法。在本申请中，先将蒙脱石破碎，增加其与其他原料和反应的接触面积，将蒙脱石与炭黑和水混合，炭黑分子与蒙脱石中的金属离子可以形成超大比表面积的网络结构，再经过高温煅烧，煅烧过程中炭黑中的C分子与水在高温条件下生成CO2和H2气体，从蒙脱石中逸出，因此在蒙脱石上形成孔洞，进一步增加蒙脱石的比表面积。将经过炭黑改性后的蒙脱石与氢氧化钠和硅酸钠，可以与蒙脱石中的杂质分子反应，进一步对蒙脱石中的杂质进行去除，再通过浓硫酸进行活化，硫酸中的氢离子可以交换替代蒙脱石中的钙离子、镁离子、铝离子和铁离子，进一步增加蒙脱石分子间的间距，形成微孔网络结构，提高蒙脱石的吸附能力，从而得到杂质更少以及比表面积更大的活性白土水处理剂。将活化后的蒙脱石浸泡在稀土溶液中，镧的掺杂在蒙脱石表面或层间引入了金属氧化物或氢氧化物，在溶液中形成了羟基化表面覆盖于蒙脱石上，增大了蒙脱石对污水中杂色和有悬浮物的去除，提高水处理剂对于污水的处理效果，从而降低了废水处理的成本。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (6)

1.一种环保污水处理剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将蒙脱石破碎，与炭黑混合，加水搅拌均匀，然后经煅烧后，得到改性蒙脱石；所述煅烧温度为150～300℃，煅烧时间为30～60min；所述蒙脱石与炭黑的质量比为1：（0.2～0.5），所述蒙脱石与炭黑的质量之和与水的质量比为1：（1～1.5）；
将改性蒙脱石加入至氢氧化钠和硅酸钠中，混合反应后加入硫酸进行活化，过滤，得到活化蒙脱石；所述改性蒙脱石、氢氧化钠、硅酸钠和硫酸的质量比为1：（0.5～0.8）：（0.1～0.3）：（1～1.5）；所述活化的温度为100～120℃，活化时间为2～3h；
将活化蒙脱石浸泡在稀土溶液中，然后过滤、清洗、干燥和粉碎后，得到所述环保污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述蒙脱石破碎后过20～50目筛。
3.根据权利要求1所述的一种环保污水处理剂的制备方法，其特征在于，氢氧化钠的浓度为98～99%，所述硫酸的浓度为96～98%。
4.根据权利要求1所述的一种环保污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述活化蒙脱石在稀土溶液中浸泡1～3h，所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为20～60min，粉碎后过100～200目筛。
5.根据权利要求4所述的一种环保污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述稀土溶液中稀土化合物含量为0.5～0.8%，所述稀土化合物为氧化镧、氧化铈、硝酸镧或硝酸铈。
6.一种环保污水处理剂，其特征在于，采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制备而成。
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