CN115084606A - 一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用，膜电极包括阴极催化层、质子交换膜和阳极催化层；阴极催化层中包括带电的氧还原活性分子或造孔剂；催化剂；和树脂；所述带电的氧还原活性分子或造孔剂占催化剂质量的0.01～50％。本发明通过引入的带电大分子的分子尺寸以及交流电场的强度和频率，来调控孔径结构；引入粒子和传统铂碳催化剂在活性上具有协同作用。与现有技术相比，引入带电大分子在电场下的迁移的方法是首次提出，同时对于引入粒子的选型，可进一步提升催化层活性位点，有望在提升传质同时提升催化层低电密区域的活性。并且，本方法工艺简单，易于放大，且可以匹配现有膜电极产线使用，具有较好的应用前景。

Description

一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池技术领域，尤其涉及一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用。
背景技术
燃料电池是一种可以利用氢为原料，与氧气发生电化学反应后直接将化学能转化为电能的装置，其产物是清洁环保的水，符合现代社会节能环保的要求。由于不经过热机过程，其效率远远高于内燃机。燃料电池还具有启动速度快、操作方便、能量密度高、可靠性好等优点，是21世纪各国首选的发电技术。
虽然燃料电池是一种清洁高效的新型能源技术，优势突出且技术水平已达到实用要求，但是核心材料(催化剂、质子交换膜和气体扩散层)所带来的高成本限制了这项技术的大规模产业化应用。降低燃料电池成本的关键在于降低贵金属催化剂的载量、提升催化剂的利用率，并保证超低催化剂载量下电池性能不损失。而电池在运行过程造成的损失问题仍然没有得到很好的解决，限制了PEMFC的进一步发展。此外，催化剂利用率低的问题也没有得到解决，主要是由于三相界面构建规则尚未明确。要解决燃料电池膜电极中催化剂的利用率以及三相界面的良好构建，则需要开发具有良好孔隙结构的高传质的催化层，保证大电流条件下催化层仍具备高性能。目前，催化层孔结构的构建一般通过优化分散溶剂的配比，树脂类型以及添加造孔剂实现，但是仍未实现孔结构以及孔径大小精准调控。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用，该膜电极更利于传质。
本发明提供了一种燃料电池膜电极，包括阴极催化层、质子交换膜和阳极催化层；
阴极催化层中包括带电的氧还原活性分子或造孔剂；催化剂；和树脂；
所述带电的氧还原活性分子或造孔剂占催化剂质量的0.01～50％。
在本发明中，所述带电的氧还原活性分子的直径大于等于2nm。
在本发明中，所述带电的氧还原活性分子包括金属中心耦合的卟啉和/或金属中心耦合的酞菁；
所述造孔剂选自碳酸氢铵、草酸铵和硫酸铵中的一种或多种。
本发明通过选取不同尺寸的带电分子，可控制孔道结构；加入带正电、带负电或正负电混合的粒子，可构建丰富的孔道结构。
在本发明中，所述带电的氧还原活性分子选自3,4’,4”,4”’-四磺酸四钠盐铜酞菁、羧基修饰的镁酞菁和羟基修饰的镁钛菁中的一种或多种。
在本发明中，所述催化剂选自铂碳催化剂、铂基合金催化剂和非贵金属催化剂中的一种或多种。所述非贵金属催化剂可以单独使用，也可以担载于炭黑、碳纳米管、石墨烯等碳载体上使用。
所述树脂选自全氟磺酸树脂、磺化聚苯乙烯、磺化聚芳醚砜、磺化聚醚醚酮、PTFE和PVDF中的一种或多种。所述全氟磺酸树脂为长支链型全氟磺酸树脂或短支链型全氟磺酸树脂。
在本发明中，所述带电的氧还原活性分子或造孔剂、催化剂和树脂的质量比为(0.01～10)：(1～50)：(1～50)。
在本发明中，所述阴极催化层的厚度为0.1～20μm；所述阳极催化层的厚度为0.1～20μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将带电的氧还原活性分子或造孔剂、催化剂、树脂和溶剂混合，得到阴极催化剂浆料；
在基底的一侧涂覆所述阴极催化剂浆料，置于热场和/或电场中干燥，另一侧涂覆阳极催化剂浆料，置于热场和/或电场条件下再次干燥，得到燃料电池膜电极催化层。
在本发明中，所述电场为直流电场或交流电场；
所述电场的频率范围为0.01～100Hz；
所述电场的强度为200～20000V/cm。
本发明在干燥过程中施加电场，在阴极和阳极催化层浆料上侧和下侧分别加入电场板，控制频率和电场强度，调控带电的氧还原活性分子的移动方向、速度，形成不同的孔道结构。所述带电的氧还原活性分子最终会保留在催化层中；造孔剂在干燥过程中，不稳定会分解成气体而被除去。
本发明在电场中引入造孔剂或带电的氧还原活性分子，目的是在催化层中构筑丰富且适于质子、气体以及水传输孔道。同时，引入的具有氧还原活性的带电大分子，干燥后和铂基催化剂具有活性上的协同作用。因此，可在保证活性以及大电密下的传质条件下，实现膜电极贵金属载量的降低，对于燃料电池降本大有益处。
在本发明中，所述涂覆的方式选自超声喷涂、狭缝喷涂、刮刀涂布、逗号涂布、喷墨打印或丝网印刷；
所述干燥的方式选自平板热处理、烘箱热处理、红外热处理或热风枪干燥。本发明通过控制干燥的时间，来控制浆料层中带电的氧还原活性分子的移动时间。
在本发明中，所述基底选自PTFE、PET、PP、PE、质子交换膜或气体扩散层；若选自PTFE、PET、PP、PE，则将阴极或阳极催化层分别涂覆至基底上，经过干燥、催化层后处理等过程得到阴极和阳极催化层，进一步将催化层转印至质子交换膜两侧；若选自质子交换膜或气体扩散层，则直接涂覆形成电极。
本发明在制备阴极催化层时，在阴极催化层的干燥或催化层后处理过程中施加直流或交流电场，使得带正电或负电的氧还原活性大分子在阴极催化层中移动，实现阴极催化层孔结构的原位调控；在阴极催化层的干燥过程中施加电场时，需要保证催化层处于含有溶剂的湿膜状态。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池，所述质子交换膜燃料电池的膜电极包括上述技术方案所述的燃料电池膜电极或上述技术方案所述制备方法制备的燃料电池膜电极。
本发明提供了一种燃料电池膜电极，包括阴极催化层、质子交换膜和阳极催化层；阴极催化层中包括带电的氧还原活性分子或造孔剂；催化剂；和树脂；所述带电的氧还原活性分子或造孔剂占催化剂质量的0.01～50％。本发明通过引入的带电大分子的分子尺寸以及交流电场的强度和频率，来调控孔径结构；引入粒子和传统铂碳催化剂在活性上具有协同作用。与现有技术相比，引入带电大分子在电场下的迁移的方法是首次提出，同时对于引入粒子的选型，可进一步提升催化层活性位点，有望在提升传质同时提升催化层低电密区域的活性。并且，本方法工艺简单，易于放大，且可以匹配现有膜电极产线使用，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明中电场作用下的催化层干燥过程示意图；
图2为本发明中电场作用下的催化层干燥过程实物图；
图3为本发明实施例中电场作用下催化层的性能对比图，其中，a)未添加带电大分子的催化层施加直流电场(Q1-DC)和未施加电场(Q1)的性能对比；b)未添加带电大分子的催化层施加交流电场(Q1-AC)和未施加电场(Q1)的性能对比；c)添加碳酸氢铵(NH4HCO3)的催化层在施加直流电场(Q2-NH4HCO3-DC)和未施加电场(Q2-NH4HCO3)的性能对比；d)添加氯化血红素的催化层在施加直流电场(Q3-氯化血红素-DC)、施加交流电场(Q3-氯化血红素-AC)和未施加电场(Q3-氯化血红素)的性能对比；e)添加原卟啉的催化层在施加直流电场(Q4-Por-DC)和未施加电场(Q4-Por)的性能对比。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种燃料电池膜电极及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
未添加造孔剂或带电大分子的膜电极制备：称取阴极催化剂Pt/C(56wt％Pt)2.7g，加入30.07g水和5.87g乙醇作为溶剂，在加入4.57g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，通过混浆制备阴极催化剂浆料。称取阳极催化剂Pt/C(50wt％Pt)2g，加入19.5g水和6.5g乙醇作为溶剂，在加入4.5g20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，通过混浆制备阳极催化剂浆料。在质子交换膜的一侧，7*7cm区域上，按照0.4mgPt/cm2载量涂覆阴极催化剂浆料，在温度90℃的条件下，将涂覆了阴极浆料的质子交换膜放置高压直流或交流电的两块平行电场中。向两块平行电极通入高压直流电(场强2000V/cm)和高压交流电(频率60Hz，场强2000V/cm)，湿膜保持2min后，保持电场8min至阴极催化层逐渐干燥；然后，将阳极浆料按照0.05mgPt/cm2载量涂覆至质子交换膜另一侧，无电场施加条件下干燥阳极催化层；最终制备阴极催化层-质子交换膜-阳极催化层结构的膜电极，命名分别为Q1-DC(高压直流电场)和Q1-AC(高压交流电场)。另外为了制备对比样，涂覆阴极浆料的催化层在未施加电场条件下90℃干燥制备膜电极命名为Q1。
所制备膜电极Q1、Q1-AC和Q1-DC装入单电池，80℃，100％RH或60％RH测试极化性能。
实施例1
添加碳酸氢铵(NH4HCO3)的膜电极制备：称取阴极催化剂Pt/C(56wt％Pt)2.7g，加入30.07g水和5.87g乙醇作为溶剂，在加入4.57g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，再加入0.081g碳酸氢铵，通过混浆制备阴极催化剂浆料。称取阳极催化剂Pt/C(50wt％Pt)2g，加入19.5g水和6.5g乙醇作为溶剂，在加入4.5g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，通过混浆制备阳极催化剂浆料。在质子交换膜的一侧，7*7cm区域上，按照0.4mgPt/cm2载量涂覆阴极催化剂浆料，在温度90℃的条件下，将涂覆了阴极浆料的质子交换膜放置高压直流或交流电的两块平行电场中。向两块平行电极通入高压直流电(场强2000V/cm)和高压交流电(频率60Hz，场强2000V/cm)，湿膜保持2min后，保持电场8min至阴极催化层逐渐干燥；然后，将阳极浆料按照0.05mgPt/cm2载量涂覆至质子交换膜另一侧，无电场施加条件下干燥阳极催化层；最终制备阴极催化层-质子交换膜-阳极催化层结构的膜电极，命名分别为Q2-NH4HCO3-DC(高压直流电场)和Q2-NH4HCO3-AC(高压交流电场)。另外为了制备对比样，涂覆阴极浆料的催化层在未施加电场条件下90℃干燥制备膜电极命名为Q2-NH4HCO3。
所制备膜电极Q2-NH4HCO3、Q2-NH4HCO3-DC、Q2-NH4HCO3-AC装入单电池，80℃，100％RH或60％RH测试极化性能。
实施例2
添加氯化血红素的膜电极制备：称取阴极催化剂Pt/C(56wt％Pt)2.7g，加入30.07g水和5.87g乙醇作为溶剂，在加入4.57g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，再加入0.027g氯化血红素，通过混浆制备阴极催化剂浆料。称取阳极催化剂Pt/C(50wt％Pt)2g，加入19.5g水和6.5g乙醇作为溶剂，在加入4.5g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，通过混浆制备阳极催化剂浆料。在质子交换膜的一侧，7*7cm区域上，按照0.4mgPt/cm2载量涂覆阴极催化剂浆料，在温度90℃的条件下，将涂覆了阴极浆料的质子交换膜放置高压直流或交流电的两块平行电场中。向两块平行电极通入高压直流电(场强2000V/cm)和高压交流电(频率60Hz，场强2000V/cm)，湿膜保持2min后，保持电场8min至阴极催化层逐渐干燥；然后，将阳极浆料按照0.05mgPt/cm2载量涂覆至质子交换膜另一侧，无电场施加条件下干燥阳极催化层；最终制备阴极催化层-质子交换膜-阳极催化层结构的膜电极，命名分别为Q3-氯化血红素-DC(高压直流电场)和Q3-氯化血红素-AC(高压交流电场)。另外为了制备对比样，涂覆阴极浆料的催化层在未施加电场条件下90℃干燥制备膜电极命名为Q3-氯化血红素。
所制备膜电极Q3-氯化血红素、Q3-氯化血红素-DC、Q3-氯化血红素-AC装入单电池，80℃，100％RH或60％RH测试极化性能。
实施例3
添加原卟啉的膜电极制备：称取阴极催化剂Pt/C(56wt％Pt)2.7g，加入30.07g水和5.87g乙醇作为溶剂，在加入4.57g 20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，再加入0.027g原卟啉，通过混浆制备阴极催化剂浆料。称取阳极催化剂Pt/C(50wt％Pt)2g，加入19.5g水和6.5g乙醇作为溶剂，在加入4.5g20wt％全氟磺酸树脂作为聚合物电解质，通过混浆过程制备阳极催化剂浆料。在质子交换膜的一侧，7*7cm区域上，按照0.4mgPt/cm2载量涂覆阴极催化剂浆料，在温度90℃的条件下，将涂覆了阴极浆料的质子交换膜放置高压直流和交流电的两块平行电场中。向两块平行电极通入高压直流电(场强2000V/cm)或高压交流电(频率60Hz，场强2000V/cm)，湿膜保持2min后，保持电场8min至阴极催化层逐渐干燥；然后，将阳极浆料按照0.05mgPt/cm2载量涂覆至质子交换膜另一侧，无电场施加条件下干燥阳极催化层；最终制备阴极催化层-质子交换膜-阳极催化层结构的膜电极，命名分别为Q4-Por-DC(高压直流电场)和Q4-Por-AC(高压交流电场)。另外为了制备对比样，涂覆阴极浆料的催化层在未施加电场条件下90℃干燥制备膜电极命名为Q4-Por。
所制备膜电极Q4-Por、Q4-Por-DC、Q4-Por-AC装入单电池，80℃，100％RH或60％RH测试极化性能。
通过图3可知，图3中a和b可知，阴极浆料中未添加带电大分子，直流或交流电场作用下的催化层没有明显的性能提升；图3中c和e中分别添加NH4HCO3和原卟啉后，施加直流电场的膜电极性能显著提升；图3中d中添加氯化血红素后，无论是施加交流还是直流电场，性能均显著提升。因此，在电场和造孔剂或带电大分子共同作用下，膜电极性能提升，归因于催化层孔结构的构筑更利于传质。
由以上实施例可知，本发明提供了一种燃料电池膜电极，包括阴极催化层、质子交换膜和阳极催化层；阴极催化层中包括带电的氧还原活性分子或造孔剂；催化剂；和树脂；所述带电的氧还原活性分子或造孔剂占催化剂质量的0.01～50％。本发明通过引入的带电大分子的分子尺寸以及交流电场的强度和频率，来调控孔径结构；引入粒子和传统铂碳催化剂在活性上具有协同作用。与现有技术相比，引入带电大分子在电场下的迁移的方法是首次提出，同时对于引入粒子的选型，可进一步提升催化层活性位点，有望在提升传质同时提升催化层低电密区域的活性。并且，本方法工艺简单，易于放大，且可以匹配现有膜电极产线使用，具有较好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种燃料电池膜电极，包括阴极催化层、质子交换膜和阳极催化层；
阴极催化层中包括带电的氧还原活性分子或造孔剂；催化剂；和树脂；
所述带电的氧还原活性分子或造孔剂占催化剂质量的0.01～50％。
2.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述带电的氧还原活性分子的直径大于等于2nm。
3.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述带电的氧还原活性分子包括金属中心耦合的卟啉及其衍生物和/或金属中心耦合的酞菁及其衍生物；
所述造孔剂选自碳酸氢铵、草酸铵和硫酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述带电的氧还原活性分子选自氯化血红素和/或原卟啉。
5.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述催化剂选自铂碳催化剂、铂基合金催化剂和非贵金属催化剂中的一种或多种；
所述树脂选自全氟磺酸树脂、磺化聚苯乙烯、磺化聚芳醚砜、磺化聚醚醚酮、PTFE和PVDF中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述带电的氧还原活性分子或造孔剂、催化剂和树脂的质量比为(0.01～10)：(1～50)：(1～50)。
7.一种权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将带电的氧还原活性分子或造孔剂、催化剂、树脂和溶剂混合，得到阴极催化剂浆料；
在基底的一侧涂覆所述阴极催化剂浆料，置于热场和/或电场中干燥，另一侧涂覆阳极催化剂浆料，置于热场和/或电场条件下再次干燥，得到燃料电池膜电极。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电场为直流电场或交流电场；
所述电场的频率范围为0.01～100Hz；
所述电场的强度为200～20000V/cm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方式选自超声喷涂、狭缝喷涂、刮刀涂布、逗号涂布、喷墨打印或丝网印刷；
所述干燥的方式选自平板热处理、烘箱热处理、红外热处理或热风枪干燥。
10.一种质子交换膜燃料电池，其特征在于，所述质子交换膜燃料电池的膜电极包括权利要求1～6任一项所述的燃料电池膜电极或权利要求7～9任一项所述制备方法制备的燃料电池膜电极。
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