CN115083658A - 一种导电银浆及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电银浆及其制备方法与应用,以重量份数计,所述导电银浆的制备原料包括:功能组分66‑72份、助剂3‑6份以及有机溶剂25‑28份;所述功能组分包括质量比1:(5‑12)的树脂与导电银;所述树脂包括饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂。本发明通过功能组分中树脂与导电银的特定设置,使最终所得导电银浆具有优良的导电性能,且具有耐水煮性和高耐候性,可用于对透光度要求较高的金属网格柔性导电膜的制备。
Description
技术领域
本发明属于柔性触摸屏技术领域,涉及一种导电材料,尤其涉及一种导电浆料及其制备方法与应用。
背景技术
触摸屏已经广泛应用于人们日常生活,随着电子信息产业的深入发展和消费类电子产品需求的持续增长,智能手机、平板电脑、触控型笔记本等智能终端将进一步普及,各种工业用品也越来越多地应用触控操作界面以满足其智能化、数字化要求。
传统的触摸屏采用的是由ITO(氧化铟锡)涂覆在PET或剥离等透明衬底之上,并采用蚀刻、酸刻等方法在ITO涂层制作出图案,然后通过芯片连接TIO图案中的各通道来记录触控过程中发生的电流变化,从而实现对触控点的位置计算。但ITO的面电阻较低时存在性能衰退且易碎裂的问题,传统的ITO导电膜为刚性材料,不适用于折叠手机,因此需要柔性材料替代,目前替代ITO材料的传统材料为金属网格柔性导电材料。
金属网格柔性导电材料是一种在高分子薄膜上印刷网格图案凹槽,并采用压印刮涂的方式将纳米导电银浆填入凹槽中固化形成的导电材料。金属网格柔性导电材料的柔韧性、低面电阻以及高透光性主要由纳米压印导电银浆的耐弯折性、高导电性以及超细线填充性来实现,纳米压印导电银浆的可弯折性能越好,金属网格柔性导电材料的柔韧性就越高;纳米压印导电银浆的导电性越高,金属网格柔性导电材料的面电阻越低;纳米压印导电银浆中的粒径越小,可填充线宽越低,则金属网格柔性导电材料的透光性也就越高。
CN 105702323A公开了一种柔性导电银浆及其制备方法,所述柔性导电银浆各组分及质量百分含量如下:银纳米线30-60%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1-5%、溶剂18-30%、聚氨酯树脂15-30%、聚乙烯醇缩丁醛5-10%、消泡剂0.5-2%、固化剂0.5-5%。其通过羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的使用,与银纳米线、聚氨酯树脂之间产生请见作用,提高了银纳米线的稳定性,得到附着性和抗弯折性优异的柔性导电银浆,但其并未涉及对导电银浆耐候性的改进。
CN 112908513A公开了一种柔性线路用导电银浆及其制备方法,所述柔性线路用导电银浆包含的组分及其重量百分比为:环氧改性柔性数值5-12wt%,有机溶剂30-50wt%,导电银粉40-55wt%,纳米银粉3-15wt%,流平剂0.5-2wt%,增稠剂0.5-2wt%,消泡剂0.5-2wt%,固化剂0.5-5wt%,其中导电银粉的粒径为微米级。该导电银浆通过环氧改性柔性树脂,引入环氧基团,改善了银浆与基材之间的附着力,同时保证了良好的柔韧性,但其同样并未涉及对导电银浆耐候性的改进。
CN 113436781A公开了一种耐磨性的导电浆料及其制备方法,该导电浆料以重量份计,包括:水煮附着力促进剂0.1-1份,防溢墨助剂0.5-1份、消泡剂0.2-1份、分散剂0.2-0.5份、固化剂促进剂0.1-0.2份、有机溶剂5-40份、耐磨填料10-50份、片状银粉20-40份、树脂5-30份以及固化剂0.5-0.8份;该导电浆料通过采用丙烯酸改性的聚氨酯树脂作为粘结相,改善了导电浆料的水煮性能和耐弯折性能,具有较好的储存稳定性;使用不同的低温固化剂进行复配,保证其它性能的技术上改善了浆料在恒温恒湿环境下的附着力;通过导电银粉和耐磨填料的加入,使其具有较高的耐磨性和较低的导电性,但该导电浆料同样并未涉及对导电银浆耐候性的改进。
而且,目前对触摸屏的透光度要求越来越高,提高触摸屏的透光度需要在保证导电性能的条件下,降低基底中线槽的宽度,这也对导电银浆的导电性能、与基体的附着力以及耐候性能提出了更高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种导电银浆及其制备方法与应用,所述导电银浆具有高分散性以及良好的稳定性,具有良好的导电性能、耐水煮性和高耐候性,且制备方法简单可靠,成本较低,便于工业化推广。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种导电银浆,以重量份数计,所述导电银浆的制备原料包括:
功能组分 66-72份;
助剂 3-6份;
有机溶剂 25-28份;
所述功能组分包括质量比1:(5-12)的树脂与导电银;
所述树脂包括饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂。
以重量份数计,本发明所述导电银浆的制备原料包括功能组分66-72份,例如可以是66份、67份、68份、69份、70份、71份或72份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计,本发明所述导电银浆的制备原料包括助剂3-6份,例如可以是3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计,本发明所述导电银浆的制备原料包括有机溶剂25-28份,例如可以是25份、25.5份、26份、26.5份、27份、27.5份或28份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述功能组分包括树脂与导电银,树脂与导电银的质量比为1:(5-12),例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11或1:12,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过树脂种类的特定选择,以及树脂与导电银比例的特定设置,使最终所得导电银浆具有优良的导电性能、耐水煮性和高耐候性,适用于对透光度要求较高的常规金属网格柔性导电膜。
优选地,所述饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂的质量比为(4-6):1,例如可以是4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述饱和聚酯树脂的数均分子量为25000-50000,例如可以是25000、30000、35000、40000、45000或50000,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述丙烯酸树脂的数均分子量为250000-300000,例如可以是250000、260000、270000、280000、290000或300000,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述导电银包括质量比为2:(1-3)的微米银片与纳米银粉。
本发明所述微米饮片与纳米银粉的质量比为2:(1-3),例如可以是2:1、2:1.5、2:2、2:2.5或2:3,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述微米银片的厚度为1-3μm,等效直径为2-5μm。
本发明所述微米银片的厚度为1-3μm,例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述微米银片的等效直径为2-5μm,例如可以是2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述微米银片的厚度以及等效直径是指微米饮片的平均厚度以及平均等效直径。
优选地,所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100-200nm。
本发明所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm是指,纳米银粉的最小粒径在50nm以上,例如可以是50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用;纳米银粉的最大粒径在500nm以下,例如可以是400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm或500nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述纳米银粉的中值粒径D50为100-200nm,例如可以是100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过微米银片与纳米银粉的复合,使导电银在宽度≤2μm的线槽中能够形成至少4层的层间搭接,消除了电阻不均匀与断路等异常现象,实现了导电性能的大幅提升。
优选地,所述有机溶剂包括DBE、乙二酸二甲酯、乙二酸二乙酯或二丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括DBE与乙二酸二甲酯的组合,乙二酸二甲酯与乙二酸二乙酯的组合,乙二酸二乙酯与二丙二醇甲酯的组合,乙二酸二甲酯、乙二酸二甲酯与二丙二醇甲酯的组合,或DBE、乙二酸二甲酯、乙二酸二乙酯与二丙二醇甲醚的组合。
优选地,所述助剂包括质量比1:(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3)的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂以及低温活性催化剂。
优选地,所述增稠剂包括乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括乙基纤维素与气相二氧化硅的组合,聚酰胺蜡与聚乙烯醇的组合,聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合,乙基纤维素、气相二氧化硅与聚酰胺蜡的组合,气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合,或乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合。
优选地,所述触变剂包括BYK-410、BYK-420或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括BYK-410与BYK-420的组合,BYK-420与邻苯二甲酸二丁酯的组合,或BYK-410、BYK-420与邻苯二甲酸二丁酯的组合。
优选地,所述补强剂包括潜伏性异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑、苄基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括潜伏性异氰酸酯与钛酸四乙酯的组合,甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合,潜伏性异氰酸酯、甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合,或潜伏性异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合。
优选地,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或司班80中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括聚乙烯吡咯烷酮与十二烷基磺酸钠的组合,十二烷基磺酸钠与司班80的组合,聚乙烯吡咯烷酮与司班80的组合,或聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠与司班80的组合。
优选地,所述流平剂包括乙二醇丁醚、有机硅或丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括乙二醇丁醚与有机硅的组合,有机硅与丙烯酸酯的组合,乙二醇丁醚与丙烯酸酯的组合,或乙二醇丁醚、有机硅与丙烯酸酯的组合。
优选地,所述固化剂包括EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑或乙酰丙酮过渡金属络合物中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括EP-500与甲基四氢苯酐的组合,双氰胺与2-乙基-4-甲基咪唑的组合,巯基硫醇与2-苯基咪唑的组合,双氰胺、2-苯基咪唑与乙酰丙酮过渡金属络合物的组合,EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑与巯基硫醇的组合,或EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑与乙酰丙酮过渡金属络合物的组合。
优选地,所述低温活化催化剂包括苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺或硬脂酸中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括苯甲酸与正癸酸的组合,正癸酸与氟改性表面活性剂的组合,三氟化硼络合剂与十二酸的组合,十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合,苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂与三氟化硼络合剂的组合,三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合,或苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合。
第二方面,本发明提供了一种第一方面所述导电银浆的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按配方量混合树脂与有机溶剂,得到一级载体;
(2)按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,研磨,得到所述导电银浆。
优选地,步骤(1)所述混合的温度为80-100℃,例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述混合的时间为4-8h,例如可以是4h、5h、6h、7h或8h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述混合的温度为18-25℃,例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述混合的温度为18-25℃,例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述研磨采用三辊研磨机进行剪切研磨。
优选地,所述剪切研磨的转速为300-450r/min,例如可以是300r/min、320r/min、350r/min、360r/min、380r/min、400r/min、420r/min或450r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述剪切研磨的辊间压力为18-48MPa,例如可以是18MPa、20MPa、21MPa、24MPa、25MPa、27MPa、28MPa、30MPa、32MPa、35MPa、36MPa、40MPa、42MPa、45MPa或48MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明第二方面所属制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)80-100℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量混合树脂与有机溶剂4-8h,得到一级载体;
(2)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机进行转速为300-450r/min且辊间压力为18-48MPa的剪切研磨,得到所述纳米压印导电浆料。
第三方面,本发明提供了一种如第一方面所述导电银浆的应用,所述导电银浆用于金属网格柔性导电膜;
优选地,所述金属网格柔性导电膜中线槽宽度≤2μm,例如可以是1μm、1.2μm、1.5μm、1.6μm、1.8μm或2μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过树脂种类的特定选择,以及树脂与导电银比例的特定设置,使最终所得导电银浆具有优良的导电性能、耐水煮性和高耐候性,适用于对透光度要求较高的常规金属网格柔性导电膜。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种导电银浆,所述导电银浆的制备原料包括:
功能组分 70份;
助剂 4份;
有机溶剂 26份;
所述功能组分包括质量比1:9的树脂与导电银;
所述树脂为质量比为5:1的饱和聚酯树脂(ES300)与丙烯酸树脂(BR-115),所述饱和聚酯树脂的数均分子量为40000,丙烯酸树脂的数均分子量为280000;
所述导电银为质量比2:2的微米银片与纳米银粉;微米银片的厚度为1.5μm,等效直径为3.5μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为150nm;
所述有机溶剂为乙二酸二甲酯;
所述助剂为质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂以及低温活性催化剂;所述增稠剂为羧甲基纤维素;所述触变剂为BYK-410;所述补强剂为钛酸四乙酯;所述分散剂为十二烷基磺酸钠;所述流平剂为乙二醇丁醚;所述固化剂为EP-500;所述低温活化催化剂为苯甲酸;
本实施例所述导电银浆的制备方法包括如下步骤:
(1)90℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量混合树脂与有机溶剂6h,得到一级载体;
(2)21℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)21℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机进行转速为360r/min且辊间压力为30MPa的剪切研磨,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例2
本实施例提供了一种导电银浆,所述导电银浆的制备原料包括:
功能组分 66份;
助剂 6份;
有机溶剂 28份;
所述功能组分包括质量比1:5的树脂与导电银;
所述树脂为质量比为4:1的饱和聚酯树脂(ES300)与丙烯酸树脂(BR-115),所述饱和聚酯树脂的数均分子量为25000,丙烯酸树脂的数均分子量为250000;
所述导电银为质量比2:1的微米银片与纳米银粉;微米银片的厚度为1μm,等效直径为2μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100nm;
所述有机溶剂为乙二酸二乙酯;
所述助剂为质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂以及低温活性催化剂;所述增稠剂为羧甲基纤维素;所述触变剂为BYK-420;所述补强剂为甲基咪唑;所述分散剂为司班80;所述流平剂为丙烯酸酯;所述固化剂为甲基四氢丙酐;所述低温活化催化剂为正癸酸;
本实施例所述导电银浆的制备方法包括如下步骤:
(1)80℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量混合树脂与有机溶剂4h,得到一级载体;
(2)18℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机进行转速为300r/min且辊间压力为48MPa的剪切研磨,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例3
本实施例提供了一种导电银浆,所述导电银浆的制备原料包括:
功能组分 72份;
助剂 3份;
有机溶剂 25份;
所述功能组分包括质量比1:12的树脂与导电银;
所述树脂为质量比为6:1的饱和聚酯树脂(ES300)与丙烯酸树脂(BR-115),所述饱和聚酯树脂的数均分子量为50000,丙烯酸树脂的数均分子量为300000;
所述导电银为质量比2:3的微米银片与纳米银粉;微米银片的厚度为3μm,等效直径为5μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为200nm;
所述有机溶剂为二丙二醇甲醚;
所述助剂为质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂以及低温活性催化剂;所述增稠剂为羧甲基纤维素;所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯;所述补强剂为苄基缩水甘油醚;所述分散剂为十二烷基磺酸钠;所述流平剂为丙烯酸酯;所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑;所述低温活化催化剂为十二酸;
本实施例所述导电银浆的制备方法包括如下步骤:
(1)100℃、转速为800r/min的条件下,按配方量混合树脂与有机溶剂8h,得到一级载体;
(2)25℃、转速为800r/min的条件下,按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)25℃、转速为800r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机进行转速为450r/min且辊间压力为18MPa的剪切研磨,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例4
本实施例提供了一种导电银浆,除了饱和聚酯树脂的数均分子量为22000外,其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种导电银浆,除了饱和聚酯树脂的数均分子量为54000外,其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种导电银浆,除了丙烯酸树脂的数均分子量为220000外,其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种导电银浆,除了丙烯酸树脂的数均分子量为320000外,其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种导电银浆,除了饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂的质量比为3:1外,其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种导电银浆,除了饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂的质量比为7:1外,其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种导电银浆,除了将微米银片等质量替换为实施例1中的纳米银粉外,其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种导电银浆,除了将纳米银粉等质量替换为实施例1中的微米银片外,其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种导电银浆,除了将饱和聚酯树脂等质量替换为数据均分子量为40000的ES100外,其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种导电银浆,除了将饱和聚酯树脂等质量替换为实施例1中的丙烯酸树脂外,其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种导电银浆,除了将丙烯酸树脂等质量替换为实施例1中的饱和聚酯树脂外,其余均与实施例1相同。
性能测试
(1)25℃的条件下,使用数显粘度计VT-06对上述实施例与对比例所得纳米压印导电浆料的粘度进行测试,所得结果如表1所示。
表1
(2)提供线槽宽度为1.5μm的基体,分别在线槽中填充上述实施例与对比例所得纳米压印导电浆料,固化温度150℃,固化时间40min,得到金属网格柔性导电膜。
利用百格法对固化后纳米压印导电浆料与基体的附着力进行测试;
对所得金属网格柔性导电膜的方阻、耐水煮性能、耐高温高湿性能、耐冷热冲击性能、耐盐雾性能以及耐弯折性能进行测试;
利用万用表对方阻进行测试;
耐水煮性能的测试方法为:使用水浴锅在100℃水煮30min,再利用百格法对附着力进行测试;
耐高温高湿性能的的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于温度85℃且相对湿度85%的环境中1200h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐冷热冲击性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于冷热冲击箱1200h,冷热冲击箱中的温度在-48℃至80℃的范围内循环变化,周期为4h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐盐雾性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于冷热冲击箱,35℃下进行5%NaCl盐雾测试42h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐弯折性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜持续对折1min,然后按照百格法对附着力进行测试。
所得结果如表2及表3所示。
表2
表3
由表2与表3可知,本申请提供的导电银浆具有优良的导电性能,且耐水煮性以及耐候性优良。
由实施例4-5与实施例1的比较可知,当饱和聚酯数值的数均分子量未在25000-50000的范围内时,所得导电银浆用于金属网格柔性导电膜时,其导电性能、耐水煮性以及耐候性均存在明显降低。
由实施例6-7与实施例1的比较可知,当丙烯酸数值的数均分子量未在250000-300000的范围内时,所得导电银浆用于金属网格柔性导电膜时,其导电性能、耐水煮性以及耐候性均存在明显降低。
由实施例8-9与实施例1的比较可知,当饱和聚酯树脂与丙烯酸数值的质量比未在(4-6):1的范围内时,所得导电银浆用于金属网格柔性导电膜时,其导电性能、耐水煮性以及耐候性均存在明显降低。
由实施例10、11与实施例1的比较可知,当导电银仅为纳米银粉或微米银片时,所得导电银浆用于金属网格柔性导电膜时,其导电性能、耐水煮性以及耐候性均存在明显降低。
由对比例1、对比例2与实施例1的比较可知,所述导电银浆中的树脂需要为饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂的组合,两者缺一不可。
综上所述,本发明通过树脂种类的特定选择,以及树脂与导电银比例的特定设置,使最终所得导电银浆具有优良的导电性能、耐水煮性和高耐候性,适用于对透光度要求较高的常规金属网格柔性导电膜。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电银浆,其特征在于,以重量份数计,所述导电银浆的制备原料包括:
功能组分66-72份;
助剂3-6份;
有机溶剂25-28份;
所述功能组分包括质量比1:(5-12)的树脂与导电银;
所述树脂包括饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述饱和聚酯树脂与丙烯酸树脂的质量比为(4-6):1;
优选地,所述饱和聚酯树脂的数均分子量为25000-50000;
优选地,所述丙烯酸树脂的数均分子量为250000-300000。
3.根据权利要求1或2所述的导电银浆,其特征在于,所述导电银包括质量比为2:(1-3)的微米银片与纳米银粉;
优选地,所述微米银片的厚度为1-3μm,等效直径为2-5μm;
优选地,所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100-200nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导电银浆,其特征在于,所述有机溶剂包括DBE、乙二酸二甲酯、乙二酸二乙酯或二丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电银浆,其特征在于,所述助剂包括质量比1:(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3)的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂以及低温活性催化剂;
优选地,所述增稠剂包括乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述触变剂包括BYK-410、BYK-420或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述补强剂包括潜伏性异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑、苄基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或司班80中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述流平剂包括乙二醇丁醚、有机硅或丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述固化剂包括EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑或乙酰丙酮过渡金属络合物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述低温活化催化剂包括苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺或硬脂酸中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述导电银浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按配方量混合树脂与有机溶剂,得到一级载体;
(2)按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,研磨,得到所述导电银浆。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为80-100℃;
优选地,步骤(1)所述混合的时间为4-8h;
优选地,步骤(1)所述混合的转速为800-1200r/min;
优选地,步骤(2)所述混合的温度为18-25℃;
优选地,步骤(2)所述混合的转速为800-1200r/min;
优选地,步骤(3)所述混合的温度为18-25℃;
优选地,步骤(3)所述混合的转速为800-1200r/min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述研磨采用三辊研磨机进行剪切研磨;
优选地,所述剪切研磨的转速为300-450r/min;
优选地,所述剪切研磨的辊间压力为18-48MPa。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)80-100℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量混合树脂与有机溶剂4-8h,得到一级载体;
(2)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机进行转速为300-450r/min且辊间压力为18-48MPa的剪切研磨,得到所述纳米压印导电浆料。
10.一种如权利要求1-5任一项所述导电银浆的应用,其特征在于,所述导电银浆用于金属网格柔性导电膜;
优选地,所述金属网格柔性导电膜中线槽宽度≤2μm。
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