CN114464343B - 一种高耐磨高导电低温固化银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐磨高导电低温固化银浆及其制备方法。本发明所述银浆的原料组成如下：银粉5～30％，银包粉40～80％，主树脂2～10％，辅助树脂0.5～5％，固化剂0.5～2％，催化剂0.01～1％，有机溶剂10～40％；所述银包粉是通过原位还原法在被包覆物表面包覆一层银粉，再通过脂肪酸分散剂处理后得到。本发明制备的银浆具有良好的稳定性，可移印，耐水煮，高耐磨，导电优异，与PC、PET、ABS材料等基材之间有良好附着效果。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆制备技术领域，尤其涉及一种高耐磨高导电低温固化银浆及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的发展，手机功能与技术越来越复杂化，导致其内部结构变得复杂。作为天线链接馈线部分，馈点银浆被要求具备高耐磨，低电阻等性能，以及其能通过移印的方式印制所需的图案；通常制备该类型的浆料的使用了大量的耐磨填料，这些耐磨填料主要包括氧化铝、镍、钨、氮化硼等，目的提升浆料的硬度和刚性，从而提升整个浆料的耐磨性能，满足2000次以上纸带耐磨次数要求。虽然这些耐磨填料的加入，浆料的耐磨特性改变明显，但是由于本身的导电性差，甚至部分填料为绝缘体，不可避免对浆料的导电性产生了负面影响，而且这类粉体本身与银粉之间表面对树脂润湿要求存在差异，还会造成分散不均一、分层等不良现象。因此，开发一款高导电性稳定的耐磨浆料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高耐磨高导电低温固化银浆及其制备方法。本发明制备的银浆具有良好的稳定性，可移印，耐水煮，高耐磨，导电优异，与PC(聚碳酸酯)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)材料等基材之间有良好附着效果。
本发明的技术方案如下：
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，所述银浆的原料组成如下：银粉5～30％，银包粉40～80％，主树脂2～10％，辅助树脂0.5～5％，固化剂0.5～2％，催化剂0.01～1％，有机溶剂10～40％；
进一步地，所述银包粉为球体或类球体，D50为1.5～5μm。
进一步地，所述银粉为球状银粉、类球状银粉、片状银粉中的一种或多种。
进一步地，所述球状银粉或类球状银粉的D50均为1.0～2.5μm，振实密度均为4～7g/mL；所述片状银粉的D50为2～8μm，振实密度3.5～6g/mL。
进一步地，所述被包覆物为金属粉末或无机粉末；所述金属粉末为铜粉、镍粉、钨粉、钴粉、铁粉中的一种或多种；所述无机粉末包括氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼、石英中的一种或者多种。
进一步地，所述银包粉是通过原位还原法在被包覆物表面包覆一层银粉得到银包粉中间物后，加入脂肪酸分散剂搅拌、烘干得到；所述银包粉中间物中银粉的质量分数为30～70％。
进一步地，所述被包覆物为金属粉末或无机粉末；所述金属粉末为铜粉、镍粉、钨粉、钴粉、铁粉中的一种或多种；无机粉末为氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼、石英中的一种或多种。
进一步地，所述脂肪酸分散剂是将脂防酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为5～7％；所述脂肪酸为油酸、月桂酸、十四酸、羟基硬脂酸、硬脂酸中的一种或多种；所述脂肪酸与银粉的质量比为1～5:100；所述烘干的温度为60℃，时间为10h。
进一步地，所述主树脂为双酚A环氧树脂、苯氧树脂、双酚F环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚碳酸酯中的一种或者两种；所述辅助树脂为含羟基、羟值＞10且官能团≥3的树脂或含环氧基团且分子量＜3000的树脂。
进一步地，所述辅助树脂为聚酯多醇、丙烯酸多元醇、聚醚多元醇、缩水甘油醚山梨醇缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚中的一种或者两种；所述聚酯多醇为P-2010B、P-2407、P-2510A、P-8607或P-7404T，所述丙烯酸多元醇为AC166B、BM261、BM666或AC166F，所述聚醚多元醇为400ML、2000ML、3003N或CP450。
进一步地，所述固化剂为环氧固化剂、异氰酸酯固化剂中的一种或两种；所述异氰酸酯固化剂的解封温度为80～100℃。所述环氧固化剂包括苯并咪唑、DBU、二甲基四乙基咪唑、PN23、PN23J、PN40、PN40J中的一种或两种；所述异氰酸酯固化剂为封闭异氰酸酯，所述异氰酸酯固化剂为MDI、TDI、XDI、6HXDI中一种或几种。
进一步地，所述催化剂为D22、K-FLEX188、Nacure 3525、Nacure XC-258、K-KAT5218、K-KAT 6212、K-KAT A209中的一种或两种。
进一步地，所述有机溶剂为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、醋酸丁酯、乙酸乙酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丙酯、二丙酮醇、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸己酯、异丙醇、丙二醇甲醚乙酸酯中的一种或多种。
一种所述高耐磨高导电低温固化银浆的制备方法，包括如下步骤，按质量百分比计：
(1)将10～40％有机溶剂加入反应釜中混合，逐步加入2～10％主树脂和0.5～5％辅助树脂，加热搅拌后，冷却，过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.01～1％催化剂、0.5～2％固化剂，离心分散，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，再添加40～80％银包粉、5～30％银粉，离心分散后，使用三辊机分散至细度＜5μm，即得高耐磨高导电低温固化银浆；
进一步地，步骤(1)中，所述加热的温度为70～95℃；所述搅拌的速度为200～320r/min；所述过滤是过300～400目网布；
进一步地，步骤(2)中，所述离心分散的速度为800～1000r/min，时间为1～4min；
进一步地，步骤(3)中，所述离心分散的具体过程为：分别以800r/min、1000r/min、1200r/min、1600r/min各分散1～4min。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明采用的银包粉替代传统的耐磨粉末与银粉混合的方案，由于被包覆表面含有一层银膜，避免了耐磨粉体直接外表面裸露产生的导电性能差的问题。同时本发明采用银包粉体的工艺，可以促使所添加的粉体都具备良好银粉分散特点，可以有效避免不同粉体产生的不良影响，同时通过脂肪酸分散剂的处理增加银包粉体分散与润湿，增强浆料的流动性、移印效果等，此外被包裹物本身为高耐磨粉体，这种银包粉体设计可以有效地保证浆料的高耐磨特性。
(2)本发明使用了主树脂和辅助树脂的组合，通过引入含有特殊结构的辅助树脂，利用辅助树脂分子量小的特点能够降低浆料的粘度，增强浆料的流动效果，辅助树脂丰富的基团能够增强浆料与底材的附着，其丰富的羟基数量增加浆料交联密度，协同作用改善浆料的耐磨特性，并且拓宽了浆料对不同基材应用。
(3)本发明采用环状结构的固化剂，结合相应的催化剂，协同增强了辅助树脂的固化效果和固化程度，提高底材固化效果和厚膜固化效果，提高浆料的硬度，能够有效地改善浆料的耐磨性能。
(4)本发明制备的导电银浆可满足80～90℃固化、多基材附着力好、导电性佳，可形成高耐磨性的银导电层，特别适合导电性与耐磨性的PDS银浆项目使用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：5％，银包粉73％，主树脂5％，辅助树脂0.5％，固化剂0.5％，催化剂0.2％，有机溶剂15.8％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL；所述银包粉是通过原位还原法在钨粉粉表面包覆一层银粉得到银包钨，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包钨中银粉的含量为50％，银包钨粉的D50为3.0μm球状粉，钨粉为球粉，D50为1.8μm；所述脂肪酸分散剂是将脂防酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为5％；所述脂肪酸为硬脂酸。银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.0％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为0.5％聚醚多元醇2000ML。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282，解封温度为80℃。
所述催化剂为0.2％Nacure3525。
所述有机溶剂为7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将15.8％有机溶剂(7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.0％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％辅助树脂聚醚多元醇2000ML，0.2％Nacure3525催化剂、0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加73％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
实施例2
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：23％，银包粉55％，主树脂5％，辅助树脂0.5％，固化剂0.5％，催化剂0.2％，有机溶剂15.8％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL与18％D50为1.0μm球粉的混合物；所述银包粉是通过原位还原法在钨粉粉表面包覆一层银粉得到银包钨，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包钨中银粉的含量为30％，银包钨粉的D50为2.5μm球状粉，钨粉为球粉，D50为1.8μm；所述脂肪酸分散剂是将脂肪酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为5％；所述脂肪酸为硬脂酸。银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.0％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为0.5％聚醚多元醇2000ML。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282，解封温度为80℃。
所述催化剂为0.2％Nacure3525。
所述有机溶剂为7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将15.8％有机溶剂(7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.0％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％辅助树脂聚醚多元醇2000ML，0.2％Nacure3525催化剂、0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加55％银包粉、23％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
实施例3
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：5％，银包粉73％，主树脂5％，辅助树脂0.5％，固化剂0.5％，催化剂0.2％，有机溶剂15.8％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL；
所述银包粉是通过原位还原法在钨粉粉表面包覆一层银粉得到银包钨，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包钨中银粉的含量为50％，银包钨粉的D50为3.0μm球状粉，钨粉为球粉，D50为1.8μm；所述脂肪酸分散剂是将脂肪酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为5％；所述脂肪酸为硬脂酸。银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为5％环氧树脂PKHB；辅助树脂为0.5％山梨醇缩水甘油醚。
所述固化剂为0.4％异氰酸酯固化剂G282，解封温度为80℃；0.1％咪唑固化剂PN23。
所述催化剂为0.2％Nacure3525。
所述有机溶剂为7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将15.8％有机溶剂(7.8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5％环氧树脂PKHB，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％山梨醇缩水甘油醚，0.2％Nacure3525催化剂、0.4％异氰酸酯固化剂G282和0.1％咪唑固化剂PN23，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加73％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
实施例4
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉30％，银包粉40％，主树脂2％，辅助树脂1.0％，固化剂1％，催化剂0.01％，有机溶剂25.99％。
所述银粉为10％的D50为3.0μm，片状粉，振实密度为3.5g/mL，20％的D50为2.0μm，球状粉，振实密度为4.5g/mL；所述银包粉是通过原位还原法在碳化硅粉表面包覆一层银粉得到银包碳化硅，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包碳化硅中银粉的含量为30％，银包碳化硅的D50为2.0μm球状粉，碳化硅粉为球粉，D50为1.8μm；所述脂肪酸分散剂是将脂肪酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为5％；所述脂肪酸为月桂酸。银包粉制备中，月桂酸与银粉的质量比为2：100。
主树脂为1.5％苯氧树脂JER1256，与0.5％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为1％丙烯酸多元醇BM261。
所述固化剂为1％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为0.01％D22。
所述有机溶剂为15％乙酸异丙酯和10.99％丙二醇甲醚乙酸酯。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将25.99％有机溶剂(15％乙酸异丙酯和10.99％丙二醇甲醚乙酸酯)在反应釜中混合，逐步加入2.0％主树脂，加热至70℃，以320r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加1.0％辅助树脂丙烯酸多元醇BM261，0.01％D22催化剂、1％异氰酸酯固化剂G282，1000rpm离心分散4min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加40％银包粉、30％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌4min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
实施例5
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：5％，银包粉80％，主树脂2％，辅助树脂0.5％，固化剂2％，催化剂0.5％，有机溶剂10％。
所述银粉为5％的D50为8μm，片状粉，振实密度为6g/mL；
所述银包粉是通过原位还原法在镍粉表面包覆一层银粉得到银包镍，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包镍中银粉的含量为70％，D50为1.5μm，镍粉为球粉，D50为0.85μm；所述脂肪酸分散剂是将脂肪酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为7％；所述脂肪酸为月桂酸。银包粉制备中，月桂酸与银粉的质量比为5：100。
主树脂为1.5％苯氧树脂JER1010，与0.5％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为0.5％聚醚多元醇2000ML。
所述固化剂为2％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为0.5％D22。
所述有机溶剂为5％己二酸二甲酯和5％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将10％有机溶剂(5％己二酸二甲酯和5％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入2％主树脂，加热至95℃，以200r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％辅助树脂聚醚多元醇2000ML，0.5％D22催化剂、2％异氰酸酯固化剂G282固化剂，900rpm离心分散1min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加80％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌2min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
实施例6
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：10％，银包粉40％，主树脂3％，辅助树脂5％，固化剂1％，催化剂1％，有机溶剂40％。
所述银粉为10％的D50为1.5μm，球粉，振实密度为4.5g/mL；
所述银包粉是通过原位还原法在钨粉表面包覆一层银粉得到银包钨，再加入脂肪酸分散剂搅拌、于60℃烘10h得到；所述银包钨中银粉的含量为50％，D50为3.1μm，钨粉为球粉，D50为1.8μm；所述脂肪酸分散剂是将脂肪酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为6％；所述脂肪酸为硬脂酸。银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为2.5％苯氧树脂PKEF，与0.5％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为5％丙烯酸多元醇BM261。
所述固化剂为1％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为1％D22。
所述有机溶剂为20％二乙二醇丁醚和20％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将40％有机溶剂(20％二乙二醇丁醚和20％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入3％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加5％辅助树脂丙烯酸多元醇BM261，1％D22催化剂、1％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加40％银包粉、10％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
对比例1
一种银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：41.5％，耐磨填料36.5％，主树脂5.5％，辅助树脂0％，固化剂0.5％，催化剂0％，有机溶剂16％。
所述银粉为3％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL与38.5％D50为1.0μm球粉；所述耐磨填料为36.5％的钨粉，钨粉为球粉，D50为1.8μm；
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.5％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为无。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为无。
所述有机溶剂为8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将16％有机溶剂(8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.5％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加73％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
对比例2
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：5％，银包粉73％，主树脂5.5％，辅助树脂0％，固化剂0.5％，催化剂0％，有机溶剂16％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL；所述银包粉为50％银含球形银包钨粉，D50为3.0μm，并用硬脂酸分散剂搅拌后，于60℃干燥10h进行表面处理；所述硬脂酸分散剂是将硬脂酸与无水乙醇混合得到，硬脂酸分散剂中硬脂酸的质量分数为5％；钨粉为球粉，D50为1.8μm；银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.5％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为无。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为无。
所述有机溶剂为8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将16％有机溶剂(8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.5％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加73％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
对比例3
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：5％，银包粉73％，主树脂5％，辅助树脂0.5％，固化剂0.5％，催化剂0％，有机溶剂16％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL；所述银包粉为50％银含球形银包钨粉，D50为3.0μm，并用硬脂酸分散剂搅拌后，于60℃干燥10h进行表面处理；所述硬脂酸分散剂是将硬脂酸与无水乙醇混合得到，硬脂酸分散剂中硬脂酸的质量分数为5％；钨粉为球粉，D50为1.8μm；银包粉制备中，硬脂酸与银粉的质量比为1：100。
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.0％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为0.5％聚醚多元醇2000ML。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为无。
所述有机溶剂为8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将16％有机溶剂(8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.0％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％辅助树脂聚醚多元醇2000ML、0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加73％银包粉、5％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
对比例4
一种高耐磨高导电低温固化银浆，按质量百分比计，其原料包括如下组分：银粉：23％，银包粉55％，主树脂5％，辅助树脂0.5％，固化剂0.5％，催化剂0.2％，有机溶剂16％。
所述银粉为5％的D50为1.5μm，片粉，振实密度为4.5g/mL与18％D50为1.0μm球粉的混合物；所述银包粉为30％银含球形银包钨粉，D50为2.5μm，并用乙二胺分散剂搅拌后，于60℃干燥10h进行表面处理；钨粉为球粉，D50为1.8μm；银包粉制备中，乙二胺与银粉的质量比为1：100。
主树脂为4％聚甲基丙烯酸甲酯BM46，与1.0％聚酯SKYBON ES-100；辅助树脂为0.5％聚醚多元醇2000ML。
所述固化剂为0.5％异氰酸酯固化剂G282。
所述催化剂为0.2％Nacure3525。
所述有机溶剂为8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇。
一种高耐磨高导电低温固化银浆，其制备方法包括如下步骤：
(1)将16％有机溶剂(8％戊二酸二甲酯和8％二丙酮醇)在反应釜中混合，逐步加入5.0％主树脂，加热至85℃，以260r/min速度搅拌，直至观察无固体树脂颗粒物存在后20min结束，静置冷却至室温，用300～400目网布进行过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，添加0.5％辅助树脂聚醚多元醇2000ML、0.2％Nacure3525催化剂、0.5％异氰酸酯固化剂G282固化剂，800rpm离心分散2min，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加55％银包粉、23％银粉，离心分散的速度为800rpm、1000rpm、1200rpm、1600rpm，各梯度搅拌1min，使用三辊机分散至细度5μm以下，即得高耐磨高导电低温固化银浆。
测试例：
将实施例1～6以及对比例1～4所制备的银浆浆料分别移印至PC和PET基材上，涂层厚度为30μm，然后在80℃下进行烘干，烘干时间为2h。烘干后得到银浆涂层，进行性能测试。银浆粘度通过旋转粘度计测试转子在20rpm转速下浆料的粘度，电阻通过万能电表测试，硬度通过铅笔硬度计测试，耐磨次数通过纸带耐磨测试机测试，附着力通过百格测试。测试结果如表1所示。
表1
由上表可知，对比例2～4较对比例1，粘度和电阻下降明显，可能因为添加银包钨粉改善浆料的分散性和流动性，有利于浆料粘度的下降，表面一层银粉包裹着钨粉减弱了钨粉对导电性能的不利的影响。对比例2较对比例1，耐磨性下降和硬度略微下降，可能与银包钨粉表面银层有关，该银层增加堆积后软层效应，促使浆料容易被磨损。对比例3与实施例1较对比例2，PET附着性能和耐磨性能提高，可能因为辅助树脂改善浆料的交联密度和羟基含量，提高银浆的附着和硬度，改善了浆料的耐磨特性，而实施例1中催化剂加入，降低了树脂固化温度，提升树脂固化程度，促使附着力和硬度都有所提升，从而导致耐磨性能进一步提升。对比例4较实施例1硬度、附着力、电阻和耐磨性能均下降，尤其电阻性能下降严重，可能二乙醇胺中含有胺基，不利于电阻下降，且容易与固化剂反应，不利于树脂交联提高，降低了浆料的耐磨性能、硬度以及附着力。实施例2相较于实施例1硬度、附着力和耐磨性能相差不大，但是导电性能差于后者，可能银包粉体银含下降导致导电粒子的均匀性下降，受被包覆的不利影响增强，从而浆料的导电性能下降。实施例3相较于实施例1电阻、附着力相差不大，耐磨性能会有所提升，可能因为前者树脂体系为环氧体系。实施例4、6相较于实施例1粘度下降明显，但是电阻和耐磨性能变差，前者溶剂量提升，促使粘度下降，不过银含量下降以及耐磨粉体减少，导致电阻和耐磨性能变差。实施例5相较于实施例1粘度上升，但是电阻下降，耐磨性能变差，粘度上升是因为溶剂使用量减少导致，而电阻下降，是因为银含提高，但是耐磨下降也同样因为耐磨粒子比例下降导致的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，按质量百分比计，所述银浆的原料组成如下：银粉5～30％，银包粉40～80％，主树脂2～10％，辅助树脂0.5～5％，固化剂0.5～2％，催化剂0.01～1％，有机溶剂10～40％；
所述银包粉为球体或类球体，D50为1.5～5μm；
所述银包粉是通过原位还原法在被包覆物表面包覆一层银粉得到银包粉中间物后，加入脂肪酸分散剂搅拌、烘干得到；所述银包粉中间物中银粉的质量分数为30～70％；
所述被包覆物为金属粉末或无机粉末；所述金属粉末为铜粉、镍粉、钨粉、钴粉、铁粉中的一种或多种；无机粉末为氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼、石英中的一种或多种；
所述主树脂为双酚A环氧树脂、苯氧树脂、双酚F环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚碳酸酯中的一种或两种；所述辅助树脂为含羟基、羟值＞10且官能团≥3的树脂或含环氧基团且分子量＜3000的树脂。
2.根据权利要求1所述的高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，所述银粉为球状银粉、类球状银粉、片状银粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，所述球状银粉或类球状银粉的D50均为1.0～2.5μm，振实密度均为4～7g/mL；所述片状银粉的D50为2～8μm，振实密度3.5～6g/mL。
4.根据权利要求1所述的高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，所述脂肪酸分散剂是将脂防酸与无水乙醇混合得到，脂肪酸分散剂中脂肪酸的质量分数为为5～7％；所述脂肪酸为油酸、月桂酸、十四酸、羟基硬脂酸、硬脂酸中的一种或多种；所述脂肪酸与银粉的质量比为1～5:100。
5.根据权利要求1所述的高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，所述固化剂为环氧固化剂、异氰酸酯固化剂中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的高耐磨高导电低温固化银浆，其特征在于，所述催化剂为D22、K-FLEX188、Nacure 3525、Nacure XC-258、K-KAT 5218、K-KAT 6212、K-KAT A209中的一种或两种；所述有机溶剂为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、醋酸丁酯、乙酸乙酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸丙酯、二丙酮醇、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸己酯、异丙醇、丙二醇甲醚乙酸酯中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一项所述高耐磨高导电低温固化银浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤，按质量百分比：
(1)将10～40％有机溶剂加入反应釜中混合，逐步加入2～10％主树脂和0.5～5％辅助树脂，加热搅拌后，冷却，过滤，得到树脂溶液；
(2)向步骤(1)制备的树脂溶液中，再添加0.01～1％催化剂、0.5～2％固化剂，离心分散，得有机载体；
(3)向步骤(2)制备的有机载体中，添加40～80％银包粉、5～30％银粉，离心分散后，使用三辊机分散至细度＜5μm，即得高耐磨高导电低温固化银浆；
步骤(1)中，所述加热的温度为70～95℃；所述搅拌的速度为200～320r/min；所述过滤是过300～400目网布；
步骤(2)中，所述离心分散的速度为800～1000r/min，时间为1～4min；
步骤(3)中，所述离心分散的具体过程为：分别以800r/min、1000r/min、1200r/min、1600r/min各分散1～4min。
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