CN114999706A - 一种纳米压印导电浆料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米压印导电浆料及其制备方法与应用,以重量份数计,所述纳米压印导电浆料的制备原料包括:环氧树脂2‑8份、导电银70‑75份、功能助剂2‑5份以及有机溶剂16‑20份,其中导电银包括微米银片与纳米银粉。本发明通过对纳米压印导电浆料组成的调控,使其应用于金属网格柔性导电膜时的方阻较低;且所得纳米压印导电浆料的粘度较低,便于压印刮涂;且纳米压印导电浆料的固化温度在135℃以下,固化后与基体的附着力在4B级以上。
Description
技术领域
本发明属于导电材料技术领域,涉及一种导电浆料,尤其涉及一种纳米压印导电浆料及其制备方法与应用。
背景技术
触摸屏已经广泛应用于人们日常生活,随着电子信息产业的深入发展和消费类电子产品需求的持续增长,智能手机、平板电脑、触控型笔记本等智能终端将进一步普及,各种工业用品也越来越多地应用触控操作界面以满足其智能化、数字化要求。
传统的触摸屏采用的是由ITO(氧化铟锡)涂覆在PET或剥离等透明衬底之上,并采用蚀刻、酸刻等方法在ITO涂层制作出图案,然后通过芯片连接TIO图案中的各通道来记录触控过程中发生的电流变化,从而实现对触控点的位置计算。但ITO的面电阻较低时存在性能衰退且易碎裂的问题,传统的ITO导电膜为刚性材料,不适用于折叠手机,因此需要柔性材料替代,目前替代ITO材料的传统材料为金属网格柔性导电材料。
金属网格柔性导电材料是一种在高分子薄膜上印刷网格图案凹槽,并采用压印刮涂的方式将纳米导电银浆填入凹槽中固化形成的导电材料。金属网格柔性导电材料的柔韧性、低面电阻以及高透光性主要由纳米压印导电银浆的耐弯折性、高导电性以及超细线填充性来实现,纳米压印导电银浆的可弯折性能越好,金属网格柔性导电材料的柔韧性就越高;纳米压印导电银浆的导电性越高,金属网格柔性导电材料的面电阻越低;纳米压印导电银浆中的粒径越小,可填充线宽越低,则金属网格柔性导电材料的透光性也就越高。
CN 113436781A公开了一种耐磨性的导电浆料及其制备方法,该导电浆料以重量份计,包括:水煮附着力促进剂0.1-1份,防溢墨助剂0.5-1份、消泡剂0.2-1份、分散剂0.2-0.5份、固化剂促进剂0.1-0.2份、有机溶剂5-40份、耐磨填料10-50份、片状银粉20-40份、树脂5-30份以及固化剂0.5-0.8份;该导电浆料通过采用丙烯酸改性的聚氨酯树脂作为粘结相,改善了导电浆料的水煮性能和耐弯折性能,具有较好的储存稳定性;使用不同的低温固化剂进行复配,保证其它性能的技术上改善了浆料在恒温恒湿环境下的附着力;通过导电银粉和耐磨填料的加入,使其具有较高的耐磨性和较低的导电性。但该导电浆料无法满足用于≤3μm超细线路的要求。
CN 111446020A公开了一种导电银浆及其制备方法和金属网格导电膜,其中的导电银浆由液体环氧树脂、活性稀释剂、固化剂、纳米银粉和助剂组成,其中,所述液体环氧树脂的含量为6-10重量份,所述活性稀释剂的含量为1-4重量份,所述固化剂的含量为0.2-1重量份,所述纳米银粉的含量为60-90重量份,所述助剂的含量为0.5-2重量份。由于导电银浆中无溶剂添加,因此在固化阶段不会发生溶剂的挥发,从而实现填充量高的目的;但也是由于导电银浆中无溶剂添加,导电银浆填充于金属网格凹槽中的工艺复杂,且填充均匀性较低,难以稳定进行工业化操作。
CN 111261320A公开了一种环氧树脂基低温导电银浆及其制备方法,包括以下重量份的组分:银粉55-75重量份,环氧树脂5-15重量份,固化剂0.3-10重量份,固化促进剂0.05-5重量份,稀释剂2-18重量份,抑制剂0.01-1重量份,流变助剂0.1-3重量份,添加剂0.5-5重量份,其提供的环氧树脂基低温导电银浆具有较高的导电性能,且具有较低的固化温度与粘合强度。但其无法满足≤3μm超细线路的要求。
因此,需要针对日益增长的对柔性触摸屏的柔韧性、低面电阻以及高透光性,提供一种能够满足≤3μm超细线路要求的纳米压印导电银浆其制备方法与应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种纳米压印导电浆料及其制备方法与应用,所述纳米压印导电浆料能够满足≤3μm超细线路的要求,具有优良的耐高温高湿性能、耐低温性能以及耐盐雾性能,且应用于金属网格柔性导电膜时的方阻较低,具有优良的导电性能。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种纳米压印导电浆料,以重量份数计,所述纳米压印导电浆料的制备原料包括:
所述导电银包括微米银片与纳米银粉。
以重量份数计,本发明所述纳米压印导电浆料的制备原料包括环氧树脂2-8份,例如可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计,本发明所述纳米压印导电浆料的制备原料包括导电银70-75份,例如可以是70份、71份、72份、73份、74份或75份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计,本发明所述纳米压印导电浆料的制备原料包括功能助剂2-5份,例如可以是2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计,本发明所述纳米压印导电浆料的制备原料包括有机溶剂16-20份,例如可以是16份、17份、18份、19份或20份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本领域常规金属网格柔性导电膜中的线槽宽度为5-10μm,纳米银粉能够在线槽内实现良好的填充,形成至少5层的有效层间搭接效果,当线槽宽度降低至3μm以下时,纳米银粉仅能在线槽内形成2-3层搭接,填充效果降低,容易造成局部电阻上升甚至产生断路。本发明通过微米银片与纳米银粉的复合,使导电银在宽度≤3μm的线槽中能够形成至少5层的层间搭接,消除了电阻不均匀与断路等异常现象,实现了导电性能的大幅提升。
优选地,所述微米银片与纳米银粉的质量比为1:(1-3),例如可以是1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述微米银片的厚度为1-2μm,等效直径为2-5μm。
本发明所述微米银片的厚度为1-2μm,例如可以是1μm、1.2μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.8μm或2μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述微米银片的等效直径为2-5μm,例如可以是2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述微米银片的厚度以及等效直径是指微米银片的平均厚度以及平均等效直径。
优选地,所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100-200nm。
本发明所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm是指,纳米银粉的最小粒径在50nm以上,例如可以是50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用;纳米银粉的最大粒径在500nm以下,例如可以是400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm或500nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述纳米银粉的中值粒径D50为100-200nm,例如可以是100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂。
优选地,所述双酚A环氧树脂的环氧当量为6000-9000g/当量,例如可以是6000g/当量、6500g/当量、7000g/当量、7500g/当量、8000g/当量、8500g/当量或9000g/当量,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
当所述双酚A环氧树脂的环氧当量不足6000g/当量时,所得纳米压印导电浆料中容易出现结块现象;当所述双酚A环氧树脂的环氧当量超过9000g/当量时,所得纳米压印导电浆料无法有效固化,影响其在金属网格柔性导电膜中的应用。
优选地,所述有机溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括二乙二醇乙醚醋酸酯与二乙二醇丁醚醋酸酯的组合,二乙二醇乙醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的组合,二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的组合。
优选地,所述功能助剂包括质量比为1:(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3)的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂与低温活性催化剂。
优选地,所述增稠剂包括乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括乙基纤维素与气相二氧化硅的组合,聚酰胺蜡与聚乙烯醇的组合,聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合,乙基纤维素、气相二氧化硅与聚酰胺蜡的组合,气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合,或乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇与羟乙基纤维素的组合。
优选地,所述触变剂包括BYK-410、BYK-420或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括BYK-410与BYK-420的组合,BYK-420与邻苯二甲酸二丁酯的组合,或BYK-410、BYK-420与邻苯二甲酸二丁酯的组合。
优选地,所述补强剂包括潜伏型异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑、苄基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括潜伏性异氰酸酯与钛酸四乙酯的组合,甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合,潜伏性异氰酸酯、甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合,或潜伏型异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑与苄基缩水甘油醚的组合。
优选地,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或司班80中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括聚乙烯吡咯烷酮与十二烷基磺酸钠的组合,十二烷基磺酸钠与司班80的组合,聚乙烯吡咯烷酮与司班80的组合,或聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠与司班80的组合。
优选地,所述流平剂包括乙二醇丁醚、有机硅或丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括乙二醇丁醚与有机硅的组合,有机硅与丙烯酸酯的组合,乙二醇丁醚与丙烯酸酯的组合,或乙二醇丁醚、有机硅与丙烯酸酯的组合。
优选地,所述固化剂包括EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑或乙酰丙酮过渡金属络合物中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括EP-500与甲基四氢苯酐的组合,双氰胺与2-乙基-4-甲基咪唑的组合,巯基硫醇与2-苯基咪唑的组合,双氰胺、2-苯基咪唑与乙酰丙酮过渡金属络合物的组合,EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑与巯基硫醇的组合,或EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑与乙酰丙酮过渡金属络合物的组合。
优选地,所述低温活性催化剂包括苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合物、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺或硬脂酸中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括苯甲酸与正癸酸的组合,正癸酸与氟改性表面活性剂的组合,三氟化硼络合剂与十二酸的组合,十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合,苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂与三氟化硼络合剂的组合,三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合,或苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合剂、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺与硬脂酸的组合。
第二方面,本发明提供了一种如第一方面所述纳米压印导电浆料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按配方量混合环氧树脂与有机溶剂,得到一级载体;
(2)按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
优选地,步骤(1)所述混合的温度为80-100℃,例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述混合的时间为4-8h,例如可以是4h、5h、6h、7h或8h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述混合的温度为18-25℃,例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述混合的温度为18-25℃,例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述混合的转速为800-1200r/min,例如可以是800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min或1200r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述研磨分散采用三辊研磨机进行。
作为第二方面所述制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)80-100℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量混合环氧树脂与有机溶剂4-8h,得到一级载体;
(2)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
第三方面,本发明提供了一种金属网格柔性导电膜,所述金属网格柔性导电膜包括第一方面所述的纳米压印导电浆料。
优选地,所述金属网格柔性导电膜的线槽宽度≤3μm,例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供的纳米压印导电浆料能够用于线槽宽度≤3μm的金属网格柔性导电膜,用于线槽宽度≤3μm的金属网格柔性导电膜时,金属网格柔性导电膜能够具有较低的面电阻,且固化后纳米压印导电浆料与基体的附着力≥4B。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过对纳米压印导电浆料组成的调控,使其应用于金属网格柔性导电膜时的方阻较低;且所得纳米压印导电浆料的粘度较低,便于压印刮涂;且纳米压印导电浆料的固化温度在135℃以下,固化后与基体的附着力在4B级以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,以重量份数计,所述纳米压印导电浆料的制备原料包括:
所述导电银包括质量比1:2的微米银片与纳米银粉。微米银片的厚度为1.5μm,等效直径为3μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为150nm。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂(环氧树脂1256),双酚A环氧树脂的环氧当量为7500g/当量。
所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯。
所述功能助剂包括质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂与低温活性催化剂;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述触变剂为BYK-410;所述补强剂为钛酸四乙酯;所述分散剂为十二烷基磺酸钠;所述流平剂为丙烯酸酯;所述固化剂为EP-500;所述低温活化催化剂为正癸酸。
所述纳米压印导电浆料的制备方法包括如下步骤:
(1)90℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量混合环氧树脂与有机溶剂6h,得到一级载体;
(2)22℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)22℃、转速为1000r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例2
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,以重量份数计,所述纳米压印导电浆料的制备原料包括:
所述导电银包括质量比1:1的微米银片与纳米银粉。微米银片的厚度为1μm,等效直径为2μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100nm。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂(环氧树脂1256),双酚A环氧树脂的环氧当量为6000g/当量。
所述有机溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯。
所述功能助剂包括质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂与低温活性催化剂;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述触变剂为BYK-420;所述补强剂为甲基咪唑;所述分散剂为司班80;所述流平剂为乙二醇丁醚;所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑;所述低温活化催化剂为十二酸。
所述纳米压印导电浆料的制备方法包括如下步骤:
(1)80℃、转速为800r/min的条件下,按配方量混合环氧树脂与有机溶剂8h,得到一级载体;
(2)18℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例3
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,以重量份数计,所述纳米压印导电浆料的制备原料包括:
所述导电银包括质量比1:3的微米银片与纳米银粉。微米银片的厚度为2μm,等效直径为5μm;纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为200nm。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂(环氧树脂4275),双酚A环氧树脂的环氧当量为9000g/当量。
所述有机溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯。
所述功能助剂包括质量比1:1:1:1:1:1:1的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂与低温活性催化剂;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述触变剂为邻苯二甲酸二氰酯;所述补强剂为甲基咪唑;所述分散剂为司班80;所述流平剂为乙二醇丁醚;所述固化剂为双氰胺;所述低温活化催化剂为对苯二胺。
所述纳米压印导电浆料的制备方法包括如下步骤:
(1)100℃、转速为1200r/min的条件下,按配方量混合环氧树脂与有机溶剂4h,得到一级载体;
(2)25℃、转速为800r/min的条件下,按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)25℃、转速为800r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
实施例4
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,除双酚A环氧树脂的环氧当量为5500g/当量外,其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,除双酚A环氧树脂的环氧当量为9500g/当量外,其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,除了将二乙二醇乙醚醋酸酯等质量替换为二乙二醇乙醚醋酸酯与二乙二醇丁醚醋酸酯的组合,且二乙二醇乙醚醋酸酯与二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为1:1外,其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,除了将二乙二醇乙醚醋酸酯等质量替换为二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的组合,且二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为1:1外,其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种纳米压印导电浆料,除了将二乙二醇乙醚醋酸酯等质量替换为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的组合,且二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为1:1:1外,其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种纳米压印导电浆料,除了将微米银片等质量替换为实施例1中的纳米银粉外,其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种纳米压印导电浆料,除了将纳米银粉等质量替换为实施例1中的微米银片外,其余均与实施例1相同。
性能测试
(1)使用博勒飞DV-II粘度计,使用51号转子在100r/min的条件下,对上述实施例与对比例所得纳米压印导电浆料的粘度进行测试,所得结果如表1所示。
表1
(2)提供线槽宽度为1.5μm的基体,分别在线槽中填充上述实施例与对比例所得纳米压印导电浆料,固化温度130℃,固化时间30min,得到金属网格柔性导电膜。
利用百格法对固化后纳米压印导电浆料与基体的附着力进行测试;
对所得金属网格柔性导电膜的方阻、耐水煮性能、耐高温高湿性能、耐冷热冲击性能、耐盐雾性能以及耐弯折性能进行测试;
利用万用表对方阻进行测试;
耐水煮性能的测试方法为:使用水浴锅在100℃水煮30min,再利用百格法对附着力进行测试;
耐高温高湿性能的的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于温度85℃且相对湿度85%的环境中1200h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐冷热冲击性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于冷热冲击箱1200h,冷热冲击箱中的温度在-48℃至80℃的范围内循环变化,周期为4h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐盐雾性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜放置于冷热冲击箱,35℃下进行5%NaCl盐雾测试42h,然后按照百格法对附着力进行测试。
耐弯折性能的测试方法为将所得金属网格柔性导电膜持续对折1min,然后按照百格法对附着力进行测试。
所得结果如表2及表3所示。
表2
方阻(Ω/□) | 附着力 | 耐水煮性能 | |
实施例1 | 2 | 4B | 4B |
实施例2 | 3 | 4B | 4B |
实施例3 | 3 | 4B | 4B |
实施例4 | 6 | 3B | 3B |
实施例5 | 10 | 3B | 3B |
实施例6 | 5 | 3B | 2B |
实施例7 | 4 | 3B | 2B |
实施例8 | 5 | 3B | 3B |
对比例1 | 4 | 4B | 3B |
对比例2 | 6 | 4B | 3B |
表3
综上所述,本发明通过对纳米压印导电浆料组成的调控,使其应用于金属网格柔性导电膜时的方阻较低;且所得纳米压印导电浆料的粘度较低,便于压印刮涂;且纳米压印导电浆料固化后与基体的附着力在4B级以上。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的纳米压印导电浆料,其特征在于,所述微米银片与纳米银粉的质量比为1:(1-3);
优选地,所述微米银片的厚度为1-2μm,等效直径为2-5μm;
优选地,所述纳米银粉的粒径范围为50-500nm,中值粒径D50为100-200nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米压印导电浆料,其特征在于,所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂;
优选地,所述双酚A环氧树脂的环氧当量为6000-9000g/当量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米压印导电浆料,其特征在于,所述有机溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述,其特征在于,所述功能助剂包括质量比为1:(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3):(1-3)的增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂与低温活性催化剂;
优选地,所述增稠剂包括乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述触变剂包括BYK-410、BYK-420或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述补强剂包括潜伏型异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑、苄基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或司班80中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述流平剂包括乙二醇丁醚、有机硅或丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述固化剂包括EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2-乙基-4-甲基咪唑、巯基硫醇、2-苯基咪唑或乙酰丙酮过渡金属络合物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述低温活性催化剂包括苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合物、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺或硬脂酸中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述纳米压印导电浆料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按配方量混合环氧树脂与有机溶剂,得到一级载体;
(2)按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为80-100℃;
优选地,步骤(1)所述混合的时间为4-8h;
优选地,步骤(1)所述混合的转速为800-1200r/min;
优选地,步骤(2)所述混合的温度为18-25℃;
优选地,步骤(2)所述混合的转速为800-1200r/min;
优选地,步骤(3)所述混合的温度为18-25℃;
优选地,步骤(3)所述混合的转速为800-1200r/min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述研磨分散采用三辊研磨机进行。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)80-100℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量混合环氧树脂与有机溶剂4-8h,得到一级载体;
(2)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合功能助剂与步骤(1)所得一级载体,得到二级载体;
(3)18-25℃、转速为800-1200r/min的条件下,按配方量均匀混合导电银与步骤(2)所得二级载体,采用三辊研磨机研磨分散,得到所述纳米压印导电浆料。
10.一种金属网格柔性导电膜,其特征在于,所述金属网格柔性导电膜包括如权利要求1-5任一项所述的纳米压印导电浆料。
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CN115631878A (zh) * | 2022-09-26 | 2023-01-20 | 北京中科纳通电子技术有限公司 | 一种纳米压印电磁屏蔽银浆及其制备方法 |
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- 2022-06-28 CN CN202210749259.0A patent/CN114999706A/zh active Pending
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