CN115074752B - 一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极、制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体碳材料熔盐电解石墨化技术领域,提供了一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极、制备及应用。该层叠电极包括集流体、掺混电解质、活性材料以及溶剂,首先将掺混电解质和活性材料按比例混合,然后将混合料中加入一定比例溶剂进一步混合制成涂料。将涂料涂装到集流体上,通过折叠集流体,保证两层金属网之间只有一层涂料,最后用与金属网材质相同的金属丝进行封口。将制得的层叠电极应用于固体碳材料的熔盐电解石墨化工艺中,可以有效提高活性物质的装载量以及产物的石墨化程度,提高熔盐电解石墨化生产效率,为提高熔盐电解石墨化工业化生产提供重要借鉴。
Description
技术领域
本发明涉及固体碳材料熔盐电解石墨化技术领域,特别涉及一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极、制备及应用。
背景技术
熔盐电解法是一种新型的碳材料石墨化方法,能够大幅度降低固体碳材料的石墨化温度,并且可以将难石墨化的硬碳材料在较为温和的条件下转化成为石墨。在之前的研究中,利用熔盐电解的方法,炭黑、脱灰煤、生物质炭等材料已经成功被转化成石墨。电解生成的石墨材料可应用于锂离子电池、铝离子电池的电极材料,表现出了优秀的电化学性能,具有良好的应用前景。
目前,固体碳材料的熔盐电解石墨化方法正处于实验室研究阶段,还未能应用于工业化生产。在实际操作过程中,粉状的固体碳材料需要预先在模具中压制成型,然后利用金属网将碳块包裹制成电极,不锈钢、镍、钼等材质的金属网充当集流体。尽管在电极制备过程中,碳材料块体与金属网之间需要紧密接触,但是有限的接触面积导致了内阻的增大,不利于较大的稳定电流流通,进而限制了熔盐电解石墨化效率,阻碍了其大规模工业化生产的推广。
为了提高熔盐电解石墨化的生产效率,进一步降低熔盐电解石墨化生产成本,可发一种可以提升熔盐电解石墨化效率的层叠电极具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是至少克服现有技术的不足之一,提供了一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极、制备及应用,能达到有效提升熔盐电解石墨化生产效率的目的。
本发明采用如下技术方案:
一方面,本发明提供了一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极,包括集流体、掺混电解质、活性材料以及溶剂;所述集流体为具有网孔结构的金属网,金属网为多层;所述掺混电解质、活性材料以及溶剂按一定比例混合搅拌成涂料;每层金属网之间涂覆所述涂料。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,在所述涂料中,所述掺混电解质质量为所述活性材料质量的2%~10%,所述溶剂的用量为所述活性材料与掺混电解质的混合物总质量的5%-15%。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述掺混电解质为氯化物盐,包括氯化钙、氯化锂、氯化钠和氯化钾。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述掺混电解质的成分与电解用熔盐成分相同;当电解用熔盐为多种成分的混合熔融盐时,所述掺混电解质的成分与混合熔融盐中某个单一组分相同。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述集流体的材质为不锈钢、镍、钼或铜,所述集流体的孔径为38μm~74μm,所述集流体的孔径小于所述活性材料的平均粒径以保证活性材料不会通过集流体上的微孔造成活性物质的损失;所述活性材料包括炭黑、HPC、生物质炭和含碳固体废弃物,所述活性材料的平均粒径一般为48μm~100μm。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述溶剂为酒精、煤油或NMP。
另一方面,本发明还提供了一种上述的层叠电极的制备方法,包括:
S1、将所述活性材料与所述掺混电解质充分混合,然后加入适量的溶剂制成涂料;
S2、将所述涂料涂在所述集流体的金属网上,将金属网层叠为层叠体,保证相邻的金属网之间涂有所述涂料;
S3、将经过步骤S2处理后的所述层叠体进行固定封装,即得所述层叠电极。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,步骤S2中,所述涂料均匀涂在所述金属网上,所述活性材料负载量约为0.05~0.2g/cm2,所述涂料厚度约为0.2~0.5mm,相邻金属网之间仅涂一层所述涂料,最外层金属网的外部不涂所述涂料。
步骤S3中,采用与金属网相同材质的金属丝将所述层叠体固定封装。
如上所述的任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,步骤S2中,所述层叠体的层数不少于7层。
另一方面,本发明还提供了一种上述的层叠电极的应用,其特征在于,以所述层叠电极为工作电极,石墨棒或氧化锡为对电极,采用熔盐电解法进行固体碳材料石墨化生产。
本发明的有益效果为:
相较于现有的固体碳材料熔盐电解石墨化过程工作电极,本发明的层叠电极可以大幅提升活性物质负载量,将涂料涂装在集流体可以降低电极的内阻,金属网与活性物质之间的接触更加紧密,有利于电解过程中集流体与活性物质间电流的通过,掺混电解质的存在可以缩短电解初期熔盐对工作电极的浸润时间,从而达到有效提升熔盐电解石墨化生产效率的目的。
具体来说,掺混电解质的加入有利于缩短初期浸润时间。研究表明,在固体碳材料熔盐电解石墨化初期,熔盐会逐渐浸润至含碳活性材料块体内部,普通电极的浸润时间大约为45min~90min,这期间熔盐电解质的不良分布使得电解初期活性物质的转化效果不佳。在熔盐高温电解高温条件下,掺混电解质加入后直接在预热阶段即可熔化实现活性物质的浸润,在理论上可缩短9.375%~18.7%的电解时间。
此外,溶剂的应用有利于粉状掺混电解质和活性物质的成型于涂布,且不会对活性物质的石墨化转变带来不良影响。本发明中所用溶剂性能稳定,沸点一般低于350℃,在熔盐电解石墨化开始前的预热阶段即可实现溶剂的汽化脱除,此外气化后遗留的微孔有利于后续熔盐电解质的熔化浸润。
层叠电极实现了多层集流体共同工作,集流体与活性材料的接触面积大幅提升。在普通电极中,假设活性材料块体的尺寸为2×2×0.49cm,以层叠7层电极为例,单层活性材料的尺寸为2×2×0.07cm,活性材料与集流体的接触面积由11.92cm2提升至59.92cm2,增长了约400%。熔盐电解石墨化转化发生于集流体与活性材料的接触位置,集流体与活性材料的接触面积大幅提升,有利于提高固体碳材料熔盐电解石墨化效率。为保证电解效果,普通电极活性材料的用量较少,从而限制了熔盐电解石墨化的生产效率。层叠电极中单层涂料厚度于层叠电极的层数有关,层数越多,活性材料的用量越多,相较于普通电极,集流体紧密包裹块体,层叠电极涂布操作更有利于活性物质与集流体的接触,从而促进了熔盐电解石墨化转化发生。
附图说明
图1所示为四种集流体形状以及相应的涂料涂装位置。
图2所示为I型集流体的层叠过程示意图,(a)展示了内芯集流体的层叠过程;(b)展示了外成集流体的层叠过程;(c)展示了金属丝的封口过程;(d)展示了层叠电极纵截面示意图。
图3所示为脱灰煤普通电极与层叠电极产物的XRD对比图,a为普通电极,b为层叠电极。
图4所示为生物质炭普通电极与层叠电极产物的XRD对比图,a为普通电极,b为层叠电极。
图中标记为:11-(外层)集流体;12-(内芯)集流体;13-正面涂料涂装位置;14-背面涂料涂装位置;21-金属丝。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是,下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的,它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中,各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件,可应用于不同实施例中。
本发明实施例一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极,包括集流体、掺混电解质、活性材料以及溶剂;所述集流体为具有网孔结构的金属网,金属网为多层;所述掺混电解质、活性材料以及溶剂按一定比例混合搅拌成涂料;每层金属网之间涂覆所述涂料。
所述层叠电极为固体碳材料熔盐电解石墨化过程用工作电极,与之对应的对对电极可以为石墨、氧化锡等惰性材质。
在一个具体实施例中,所述集流体为具有一定孔径的金属网,孔径一般为38μm~74μm,原则上金属网孔径小于活性材料的平均粒径。金属网材质可以为不锈钢、镍、钼、铜等,要求具有良好的导电性。
所述掺混电解质一般为氯化物盐,例如氯化钙、氯化锂、氯化钠、氯化钾等,掺混电解质的成分与电解用熔融盐成分相同或者与混合熔融盐中某个单一组分相同。掺混电解质用量约为活性物质质量的2%~10%。
所述活性物质为电解合成石墨的前驱体,主要为一些富碳固体材料,例如炭黑、HPC、生物质炭、含碳固体废弃物等,由于其大多经历除杂、均匀化等前处理,活性物质一般为平均粒径一般为48μm~100μm的粉末。在电极制备过程中,要求活性材料与掺混电解质均匀混合。
所述溶剂用于将活性材料与掺混电解质的混合物制成涂料,用量一般为活性材料与掺混电解质的混合物总质量的10%-15%,成分可以为酒精、煤油、NMP等,要求价格低廉,成分稳定、环保。
在层叠电极制备过程中,首先将活性物质与掺混电解质充分混合,然后加入适量的溶剂制成涂料。将涂料均匀涂在金属网上,活性物质负载量约为0.1g/cm2,厚度约为0.5mm。将金属网折叠成2.5×2.5cm的正方形,保证相对的金属网之间只有一侧涂有涂料,并且在外层金属网外部不涂涂料,最后用与金属网相同材质的金属丝将电极固定封装。电极的厚度于层叠的层数有关,一般不少于7层。
在一个具体实施例中,将掺混电解质和活性材料按比例混合后放入搅拌机,以20000转/分钟的转速搅拌5分钟,然后将混合料中加入一定比例溶剂进一步混合制成涂料。如图1所示为4种集流体形状以及涂料涂装位置,4种形式效果一致。集流体由外成集流体和内芯集流体两部分组成,为了保证两层金属网之间只有一层涂料,涂料的涂装位置可分为正面涂装位置以及背面涂装位置。
以图1中I型集流体展开后的形状以及相应的涂料涂装位置为例,层叠电极的层叠过程如图2所示:首先将内芯集流体最左侧六分之一部分向右侧翻折,将涂料覆盖,依次向右翻折,直至集流体最右侧六分之一部分被完全覆盖至最下层(图2a);然后将外层集流体调整为竖直方向,用图2a折叠好的内芯集流体覆盖住外层集流体下部涂料,向下翻转外层集流体上部,将内芯集流体覆盖(图2b);接下来用与集流体相同材质的金属丝将电极左、右、下三侧开口处封装(图2c)。制成的层叠电极在AB处的纵截面如图2d所示,其中涂料总共有七层,每两层金属网之间只有一层涂料,涂料厚度均匀,与集流体接触紧密。
实施例1
在本实施例中,首先将掺混电解质CaCl2和活性材料脱灰煤按比例2%:1混合,然后将混合料中加入质量分数为5%的酒精溶剂进一步混合制成涂料,按照I型集流体形状以及涂料涂装位置进行层叠,涂料厚度为0.5mm,活性物质装载量为0.1g/cm2,进行熔盐电解石墨化操作。以层叠电极为工作电极,石墨棒为对电极,在电解温度900℃槽电压2.6V的条件下,恒压电解8小时,在电解过程中全程通入流量为200ml/min的高纯氩气。电解结束后将层叠电极拆解,将活性物质洗涤干燥后回收,回收率为85%。与常规电极电解产物相比,活性物质总量约为由1g提升至4.5g,回收率基本不变。不同电极产物XRD对比如图3所示,层叠电极的应用使得产物的石墨化度由52%提升至74%,大幅度提升了固体碳材料熔盐电解石墨化的生产效率。
实施例2
在本实施例中,首先将掺混电解质CaCl2和活性材料生物质碳按比例5%:1混合,然后将混合料中加入质量分数为5%的NMP溶剂进一步混合制成涂料,按照II型集流体形状以及涂料涂装位置进行层叠,涂料厚度为0.5mm,活性物质装载量为0.075g/cm2,进行熔盐电解石墨化操作。以层叠电极为工作电极,石墨棒为对电极,在电解温度900℃槽电压2.6V的条件下,恒压电解8小时,在电解过程中全程通入流量为200ml/min的高纯氩气。电解结束后将层叠电极拆解,将活性物质洗涤干燥后回收,回收率为79%。当普通电极和层叠电极的活性物质总量均为3.3g时,不同电极产物XRD对比如图4所示,层叠电极的应用使得产物的石墨化度由32%提升至71%。
本发明制得的层叠电极应用于固体碳材料的熔盐电解石墨化工艺中,可以有效提高活性物质的装载量以及产物的石墨化程度,提高熔盐电解石墨化生产效率,为提高熔盐电解石墨化工业化生产提供重要借鉴。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例,但是本领域的技术人员应当理解,在不脱离本发明精神的情况下,可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的,不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (6)
1.一种提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极,其特征在于,所述层叠电极包括集流体、掺混电解质、活性材料以及溶剂;
所述集流体为具有网孔结构的金属网,金属网为多层;所述掺混电解质、活性材料以及溶剂按一定比例混合搅拌成涂料;每层金属网之间涂覆所述涂料,相邻金属网之间涂料厚度为0.2~0.5mm;
所述掺混电解质为氯化物盐;所述集流体的材质为不锈钢、镍、钼或铜;所述活性材料包括炭黑、HPC、生物质炭和含碳固体废弃物;所述溶剂为酒精、煤油或NMP;所述集流体的孔径小于所述活性材料的平均粒径;
所述掺混电解质的成分与电解用熔盐成分相同;
在所述涂料中,所述掺混电解质质量为所述活性材料质量的2%~10%,所述溶剂的质量为所述活性材料与掺混电解质的混合物总质量的5%-15%。
2.如权利要求1所述的提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极,其特征在于,当电解用熔盐为多种成分的混合熔融盐时,所述掺混电解质的成分与混合熔融盐中某个单一组分相同。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
S1、将所述活性材料与所述掺混电解质充分混合,然后加入适量的溶剂制成涂料;
S2、将所述涂料涂在所述集流体的金属网上,将金属网层叠为层叠体,保证相邻的金属网之间涂有所述涂料;所述涂料均匀涂在所述金属网上,所述活性材料负载量约为0.05~0.2g/cm2,所述涂料厚度为0.2~0.5mm,相邻金属网之间涂一层所述涂料,最外层金属网的外部不涂所述涂料;
S3、将经过步骤S2处理后的所述层叠体进行固定封装,即得所述层叠电极。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤S3中,采用与金属网相同材质的金属丝将所述层叠体固定封装。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述层叠体的层数不少于7层。
6.一种如权利要求1-2任一项所述的提高熔盐电解石墨化效率的层叠电极的应用,其特征在于,以所述层叠电极为工作电极,石墨棒或氧化锡为对电极,采用熔盐电解法进行固体碳材料石墨化生产。
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