CN113249741A - 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种石墨烯的制备方法，包括：配制盐溶液；在所述盐溶液中插入两个石墨电极；将两个所述石墨电极分别与电源的正极和负极导通，调节所述电源的电压为1‑8V并在恒压条件下进行电解反应，所述电解反应的时间为0‑5h；将所述电源的电压提高至8‑30V，保持0‑100h，使得所述石墨电极分裂剥离并得到剥离产物；将所述剥离产物静置分层、洗涤、干燥，得到所述石墨烯。上述制备方法环境友好、价格低廉和石墨烯产率高。本申请还提供了一种用上述方法制备的石墨烯。
Description
技术领域
本申请涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯。
背景技术
石墨烯作为一种新型纳米材料，由于其出色的化学和物理性质，在许多领域都得到广泛的应用。目前为止，石墨烯的制备主要分为化学气相沉积法、还原氧化石墨烯法和电化学剥离法。化学气相沉积法的成本很高，产量相对较低，产品质量一般。还原氧化石墨烯法产品收率很高，成本也可以得到有效控制，但由于不可避免的内部变形和外部缺陷的存在，产品质量仍然不高。电化学剥离法只需要电源、电解液、石墨电极以及对电极进行剥离，有利于简化设备和降低成本，且制备的石墨烯缺陷少，可控性强，反应周期短。
但是，电化学剥离多在强酸或者强碱溶液中进行，电解完提取石墨烯产生的废液会对环境造成污染。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种对环境友好和价格低廉的石墨烯的制备方法。
另外，还有必要提供一种上述石墨烯的制备方法制备的石墨烯。
为实现上述目的，本申请提供了一种石墨烯的制备方法，配制盐溶液；在所述盐溶液中插入两个石墨电极；将两个所述石墨电极分别与电源的正极和负极导通，调节所述电源的电压为1-8V并在恒压条件下进行电解反应，所述电解反应的时间为0-5h；将所述电源的电压提高至8-30V，保持0-100h，使得所述石墨电极分裂剥离并得到剥离产物；将所述剥离产物静置分层、洗涤、干燥，得到所述石墨烯。
在一些可能的实现方式中，在所述电解前，所述盐溶液还经过热处理，所述热处理包括：利用水浴加热所述盐溶液，所述盐溶液的温度为25-100℃。
在一些可能的实现方式中，所述盐溶液为锂盐、钠盐、钾盐和铵盐中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述锂盐为LiF、LiC1、LiBr、LiI、LiSCN、LiNO3和Li2SO4中的一种或几种；所述钠盐为NaF、NaCl、NaBr、NaI、NaSCN、NaNO3和Na2SO4中的一种或几种；所述钾盐为KF、KCl、KBr、KI、KSCN、KNO3和K2SO4中的一种或几种；所述铵盐为NH4NO3和(NH4)2SO4中的一种或两种。
在一些可能的实现方式中，所述剥离产物经过静置分层得到上层溶液和下层固体，所述制备方法还包括：将所述上层溶液进行透析得到氧化石墨烯；将所述下层固体经过清洗，抽滤，得到第一产物；将所述第一产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声0-100min，离心，得到第二产物；
将所述第二产物中的上层溶液进行抽滤，干燥，得到所述石墨烯。
在一些可能的实现方式中，所述石墨电极为石墨棒、石墨箔、天然石墨粉压片、天然石墨片或高定向裂解石墨。
在一些可能的实现方式中，两个所述石墨电极之间的间隔为0.5-10cm。
在一些可能的实现方式中，所述石墨电极位于所述电解液中的高度为1-10cm。
在一些可能的实现方式中，所述电源为直流恒压、恒流电源、交流电源或脉冲电源。
本申请还提供一种石墨烯，由所述石墨烯的制备方法制得。
在本申请中提供的石墨烯的制备方法中，与电源正极导通的石墨电极阳极，在恒定的电压下，盐溶液中的阴离子插入到层状的石墨中，使得石墨层与石墨层之间膨胀，提高电源电压，嵌入石墨烯层中的阴离子发生分解，产生气体，促进石墨层分裂，剥离得到石墨烯。本申请中石墨烯的制备方法，采用盐溶液作为电解液，电解液可以多次重复利用，对环境友好，价格低廉，制备方法简单易操作，便于工业化推广。
附图说明
图1为本申请中实施例1制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。
图2为本申请中实施例1制备的石墨烯的拉曼图谱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本申请提供一种石墨烯的制备方法，包括：
步骤一：将盐溶解于水中，得到盐溶液，超声搅拌均匀；
步骤二：在所述盐溶液中插入两个石墨电极，将两个石墨电极分别与电源正极和负极导通，以所述盐溶液作为所述电解液，两个石墨电极分别作为阴极和阳极，调节电源电压为1-8V并在恒压下进行电解反应，所述电解反应的时间为0-5h。
将所述电源电压提高至8-30V，保持0-100h，使得阳极上的石墨电极分裂剥离并得到剥离产物；
步骤三：将所述剥离产物静置分层、洗涤、干燥，得到所述石墨烯。
在上述制备石墨烯过程中，在电压的作用下，盐溶液中的阴离子插入到阳极石墨电极的石墨层与层之间，使得石墨层与层之间发生膨胀。通过提高电源电压，嵌入石墨中的离子分解可产生气体，从而促进石墨层分裂剥离形成石墨烯。在本申请中，利用两个石墨电极、电源和电解液组成的电解系统即可制备石墨烯，所述盐溶液作为电解液可以多次重复利用，制备方法简单易操作，且由于不使用强酸或强碱，因此对环境友好，无污染，价格低廉，便于工业化推广应用。
在一些实施例中，在所述电解前，所述电解液还经过热处理，所述热处理包括：
利用水浴加热所述盐溶液，使得所述盐溶液温度为25-100℃。提高电解液的温度一方面可以增大石墨层与层的间距，便于盐溶液中阴离子插入石墨层与层之间；另一方面也对盐溶液中的离子热振动产生影响，随着电解液温度升高，各向同性热振动会增大，当不断增强的离子平面热振动受到抑制时，垂直于石墨底部的离子热振动会不断增强，对石墨边缘产生垂直连续冲击作用力，从而增加石墨烯的剥离效率和产率增加。若温度大于100℃，则盐溶液中的水分会挥发，会使得部分盐析出盐溶液，影响石墨电极的电解。
在一些实施例中，所述剥离产物经过静置分层得到上层溶液和下层固体，所述制备方法还包括：将所述上层溶液进行透析得到氧化石墨烯，将所述下层固体经过水洗抽滤后，再经过多次乙醇清洗，抽滤，得到第一产物；
将所述第一产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声0-100min，以离心机0～8000r/min的速率离心0～100min，得到第二产物；
将所述第二产物中的上层溶液进行抽滤，将抽滤后的滤饼在0-80℃下干燥，收集粉末，得到所述石墨烯。
因此，石墨烯的制备的提取有两部分，一部分是由剥离产物中的上层溶液提取氧化石墨烯，另一部分是提取不溶于溶液的石墨烯。在本申请中，通过将不溶于溶液的下层固体进行分离提纯，得到所述石墨烯。
在一些实施例中，所述盐溶液为锂盐、钠盐、钾盐和铵盐中的至少一种。
在一些实施例中，所述锂盐为LiF、LiC1、LiBr、LiI、LiSCN、LiNO3和Li2SO4中的一种或几种；所述钠盐为NaF、NaCl、NaBr、NaI、NaSCN、NaNO3和Na2SO4中的一种或几种；所述钾盐为KF、KCl、KBr、KI、KSCN、KNO3和K2SO4中的一种或几种；所述铵盐为NH4NO3和(NH4)2SO4中的一种或两种。
在一些实施例中，所述石墨电极为石墨棒、石墨箔、天然石墨粉压片、天然石墨片或高定向裂解石墨。
在一些实施例中，两个所述石墨电极之间的间隔为0.5-10cm。若两个石墨电极之间的间距大于10cm，会增大电阻，减小电流，从而降低剥离效率。若两个石墨电极之间的间距小于0.5cm，会使得电流急剧增大，在达到所需的电流情况下，功率也会过大，使得电解不完全的大颗粒从石墨电极上剥落，影响石墨烯剥离质量。
在一些实施例中，所述石墨电极位于所述电解液中的高度为1-10cm。当石墨电极位于电解液中的高度大于10cm时，两个石墨电极正对的面积越大，电阻值越小，电流越大，从而加快石墨电极的电解，会导致电解不完全的大颗粒从石墨电极上剥落，影响石墨烯的剥离质量。
在一些实施例中，所述电源为直流恒压、恒流电源、交流电源或脉冲电源。
本申请还提供一种石墨烯，由所述石墨烯的制备方法制得。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面示例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。除另有交待，以下实施例中涉及的未特别交待的试剂、软件及仪器，都是常规市售产品或者开源的。
实施例1
步骤一：配制0.05mol/L的过氧硫酸氢钾复合盐
(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)溶液。
步骤二：以石墨板作为阳极，石墨棒作为阴极，以过氧硫酸氢钾复合盐溶液为电解液，所述阳极和所述阴极伸入常温的电解液中，且伸入电解液中的高度为6cm，阳极和阴极之间间隔5cm。电源分别与阴极和阳极导通，在8V的恒压下，电解1h，然后提高电压至15V，保持4h，石墨板分裂剥离得到剥离产物。
步骤三：将上述剥离产物静置，所述剥离产物分层得到上层黄色溶液和下层黑色粉末，所述上层黄色溶液经过透析制得氧化石墨烯；所述下层黑色粉末经过水洗抽滤后再经过多次乙醇清洗，抽滤，将抽滤的滤饼分散至N,N-二甲基甲酰胺中，用超声仪超声10min，离心机以3000r/min的速率离心10min，离心得到上层液并进行抽滤，得到滤饼，60℃干燥，得到石墨烯。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：加热(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)溶液至60℃，其余条件与实施例1相同。
实施例3
步骤一：配制0.1mol/L的硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液，加热盐溶液至60℃。
步骤二：以石墨板作为阳极，石墨棒作为阴极，以硫酸铵溶液为电解液，所述阳极和所述阴极伸入60℃的电解液中，且伸入电解液的高度为6cm，阳极和阴极之间间隔5cm。电源分别与阴极和阳极导通，在8V的恒压下，电解1h，然后提高电压至15V，保持4h，石墨板分裂剥离得到剥离产物。
步骤三：将上述剥离产物静置，所述剥离产物分层得到上层黄色溶液和下层黑色粉末，所述上层黄色溶液经过透析制得氧化石墨烯；所述下层黑色粉末经过水洗抽滤后再经过多次乙醇清洗，抽滤，将抽滤的滤饼分散至N,N-二甲基甲酰胺中，用超声仪超声10min，离心机以3000r/min的速率离心10min，离心得到上层液并进行抽滤，得到滤饼，60℃干燥，得到石墨烯。
实施例4
实施例4与实施例3的不同之处在于：硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液的浓度为0.2mol/L，其余条件与实施例3相同。
本申请还对实施例1-4制备石墨烯的剥离效率和剥离速率进行测试。
其中，剥离效率计算方法为：制备得到石墨烯的质量与所述阳极石墨电极减少质量之比。
剥离速率计算方法为：电解前后石墨质量差/电解前石墨总质量。
表1实施例1-4制备石墨烯的剥离效率和剥离速率
| 剥离效率 | 剥离速率(g/h) | |
| 实施例1 | 50％ | 0.8 |
| 实施例2 | 60％ | 0.95 |
| 实施例3 | 58％ | 0.95 |
| 实施例4 | 60％ | 1 |
从表1中可以看出，实施例1-4中制备石墨的剥离效率和剥离速率都很高，制备得到的石墨烯产率也都很高。同时，由于实施例1中没有对盐溶液进行热处理，相较于实施例2，实施例1的剥离速率相对有所降低。
参阅图1，为实施例1中制备的下层黑色粉末的扫描电镜图，可以看出，片状的石墨烯出现在扫描电镜图中，表明石墨电极电解生成了石墨烯。
参阅图2，为实施例1制备石墨烯的拉曼图谱，可以看出，在1582cm-1附近的G峰和位于2700 cm-1左右的G’峰，以及位于1350cm-1左右的D峰，石墨烯的主要特征峰G峰、G’峰和D峰均出现在拉曼图谱中。这表明经本申请的制备方法能够成功制得石墨烯。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：
配制盐溶液；
在所述盐溶液中插入两个石墨电极；
将两个所述石墨电极分别与电源的正极和负极导通，调节所述电源的电压为1-8V并在恒压条件下进行电解反应，所述电解反应的时间为0-5h；
将所述电源的电压提高至8-30V，保持0-100h，使得所述石墨电极分裂剥离并得到剥离产物；
将所述剥离产物静置分层、洗涤、干燥，得到所述石墨烯。
2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，在所述电解前，所述盐溶液还经过热处理，所述热处理包括：
利用水浴加热所述盐溶液，所述盐溶液的温度为25-100℃。
3.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述盐溶液为锂盐、钠盐、钾盐和铵盐中的至少一种。
4.如权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述锂盐为LiF、LiC1、LiBr、LiI、LiSCN、LiNO3和Li2SO4中的一种或几种；
所述钠盐为NaF、NaCl、NaBr、NaI、NaSCN、NaNO3和Na2SO4中的一种或几种；
所述钾盐为KF、KCl、KBr、KI、KSCN、KNO3和K2SO4中的一种或几种；
所述铵盐为NH4NO3和(NH4)2SO4中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述剥离产物经过静置分层得到上层溶液和下层固体，所述制备方法还包括：
将所述上层溶液进行透析得到氧化石墨烯；
将所述下层固体经过清洗，抽滤，得到第一产物；
将所述第一产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声0-100min，离心，得到第二产物；
将所述第二产物中的上层溶液进行抽滤，干燥，得到所述石墨烯。
6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨电极为石墨棒、石墨箔、天然石墨粉压片、天然石墨片或高定向裂解石墨。
7.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，两个所述石墨电极之间的间隔为0.5-10cm。
8.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨电极位于所述电解液中的高度为1-10cm。
9.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述电源为直流恒压、恒流电源、交流电源或脉冲电源。
10.一种石墨烯，其特征在于，由如权利要求1-9任一项所述的石墨烯的制备方法制得。
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