CN115074743B - 一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于OLED领域的化学品制剂，用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF的清洗。包括0.5‑5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5‑2%的高效渗透剂，5‑20%无机强碱性物质，0.5‑20%有机助剂，0.1‑5%螯合剂，余量为高纯水。本发明通过乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂与无机强碱混配，可以快速去除蒸镀工艺中掩膜版表面附着的阴极材料LiF，提高锂盐的溶解度，解决市面上产品存在的对掩膜版腐蚀的问题，易清洗无残留。
Description
技术领域
本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于OLED领域的化学品制剂组合物，用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF的清洗。
背景技术
在OLED显示器制造工艺中比较成熟的是OLED蒸镀技术。蒸镀技术需要精密的蒸镀设备，以及用于蒸镀的精细金属掩膜版（FMM）。FMM决定了OLED显示屏幕像素高低和尺寸大小，其通常由30-50微米厚的invar合金刻蚀出图案后绑定到金属掩膜版框架上。在重复的蒸镀过程中，阴极材料氟化锂会在FMM上沉积，造成堵塞与污染，严重影响后续蒸镀的效果。在生产时，FMM都需要定期进行清洗，来确保其后续效能。
目前市面上大多采用碱洗的方式，专利申请公布号CN 112676243 A公开了一种OLED掩膜版Open Mask表面LiF材料清洗方法，其中按1:1-3:2-4的体积比将电子级氨水、电子级双氧水和10MΩ以上的纯水混合得到混合药水，放入超声槽中进行超声波处理而达到清洗LiF的效果。掩膜版的特殊结构——掩膜版搭载在金属框架上，产生的缝隙，由于长时间浸泡在碱液中，体系不流动，产生了缝隙腐蚀的问题。本发明在清洗剂中添加了一种乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，可以有效解决掩膜版的缝隙腐蚀问题，并提高清洗剂对锂盐的溶解度，提高清洗效率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供了一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，通过添加乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，可以快速去除蒸镀工艺中掩膜版表面附着的阴极材料LiF，提高锂盐的溶解度，解决市面上产品存在的对掩膜版腐蚀的问题，易清洗无残留。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案来实现。
一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，按质量百分数之和为100%计，所述组合物中各组分及其含量为：包括0.5-5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5-2%的高效渗透剂，5-20%无机强碱性物质，0.5-20%有机助剂，0.1-5%螯合剂，余量为高纯水。
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂选自结构为：
表面活性剂中的至少一种，其中，n为2-10之间的整数。
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1）缩水甘油醚3的合成：将聚乙二醇1，环氧氯丙烷2，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1加入到三口瓶中，加入50mL乙醇作为溶剂，40oC下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚3；其中所述聚乙二醇的结构式为：，所得到的产物3的结构为：/>，n为2-10之间的整数；
；
2）双咪唑啉6的合成：
丁二酸4(0.02mol)和二甲苯(20mL)置于干燥的250mL三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。将溶有二乙烯三胺5(0.04mol)的二甲苯(20mL)溶液滴加到250mL三口烧瓶中并搅拌。将混合物在140°C下反应2-3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于40mL二甲苯中，在240℃下反应6-8小时。溶剂通过减压蒸馏的方式除去，获得咪唑啉6，产率为90.2%；
；
3）乙二醇基咪唑啉A的合成
将缩水甘油醚3和双咪唑啉6按照摩尔比2:1加入到含有10%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮-甲醇混合溶剂重结晶，得到最终产物A，其结构式为：
，
其中，n为2-10之间的整数。
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，通过与强效渗透剂的相互作用，可以深入到掩膜版狭缝中，咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；其中的乙二醇基会和表面的电极材料形成多点吸附，PEG链可以将氟化锂包裹起来，达到对氟化锂的增溶效果，加速对电极材料的溶解，大大提高了对锂盐的溶解度；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。
所述强效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF的至少一种。
所述无机强碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡中的至少一种。
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电阻率不低于18MΩ·cm。
所述组合物的制备方法为：往水中先添加无机强碱性物质，添加有机助剂，然后加入乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，添加渗透剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
本发明的显著优点在于：
通过添加乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂与强效渗透剂的相互作用，可以深入到掩膜版狭缝中，咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；其中的乙二醇基会和表面的电极材料形成多点吸附，PEG链可以将氟化锂包裹起来，达到对氟化锂的增溶效果，加速对电极材料的溶解，大大提高了对锂盐的溶解度；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。本发明组合物中的各个成分相互配合，可以快速去除蒸镀工艺中掩膜版表面的阴极材料LiF，大大提高了锂盐的溶解度，解决了市面上产品存在的腐蚀问题，易清洗无残留，可有效提高掩膜版的清洗效率。
具体实施方式
一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：按质量百分数之和为100%计，所述组合物中各组分及其含量为：包括0.5-5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5-2%的高效渗透剂，5-20%无机强碱性物质，0.5-20%有机助剂，0.1-5%螯合剂，余量为高纯水。
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂选自结构为：
表面活性剂中的至少一种，其中，n为2-10之间的整数。
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1）缩水甘油醚3的合成：将聚乙二醇1，环氧氯丙烷2，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1加入到三口瓶中，加入50mL乙醇作为溶剂，40oC下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚3；其中所述聚乙二醇的结构式为：，所得到的产物3的结构为：/>，n为2-10之间的整数；
；
2）双咪唑啉6的合成：
丁二酸4(0.02mol)和二甲苯(20mL)置于干燥的250mL三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。将溶有二乙烯三胺5(0.04mol)的二甲苯(20mL)溶液滴加到250mL三口烧瓶中并搅拌。将混合物在140°C下反应2-3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于40mL二甲苯中，在240℃下反应6-8小时。溶剂通过减压蒸馏的方式除去，获得咪唑啉6，产率为90.2%；
；
3）乙二醇基咪唑啉A的合成
将缩水甘油醚3和双咪唑啉6按照摩尔比2:1加入到含有10%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮-甲醇混合溶剂重结晶，得到最终产物A，其结构式为：
，
其中，n为2-10之间的整数。
所用乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂当n=2时，化合物A的表征数据如下：
1H NMR(300MHz，DMSO-d6),δ: 2.56-2.81(m, 8H, CH2), 3.23 (t, 4H, CH2),3.38-3.63 (m, 24H, CH2), 3.63 (t, 4H, CH2), 3.7 (m, 2H, NH), 3.75(t,4H, CH2),3.85(t, 2H, CH), 5.37(s, 2H, OH), 5.4(s, 2H, OH).
13C NMR(125MHz，DMSO-d6),δ:24.4, 47.5, 49.0, 51.2, 52.1, 54.1, 61.3,69.4, 70.3, 70.4, 70.7, 71.8, 166.0.
HRMS计算值C26H53N6O 8(M+H)+:577.47，实测值577.38.
所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，通过与强效渗透剂的相互作用，可以深入到掩膜版狭缝中，咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；其中的乙二醇基会和表面的电极材料形成多点吸附，PEG链可以将氟化锂包裹起来，达到对氟化锂的增溶效果，加速对电极材料的溶解，大大提高了对锂盐的溶解度；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。
所述强效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF的至少一种。
所述无机强碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡中的至少一种。
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电阻率不低于18MΩ·cm。
所述组合物的制备方法为：往水中先添加无机强碱性物质，添加有机助剂，然后加入乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，添加渗透剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
按表1配方配制不同组成的清洗剂组合物。
表1 不同清洗剂组合物中各组分及其含量
将有蒸镀电极材料氟化锂的掩膜版浸泡在实施例1-4，对比例1-5的清洗剂组合物中，在设定的操作温度下设定操作时间，取出后用去离子水清洗，并用氮气吹干。利用光学显微镜和电子显微镜进行观察，以确认清洗效果。其操作条件及结果分别见表2。
表2 不同清洗剂组合物对掩膜版的清洗效果
结合表1-2可以看出，在设定的温度和时间内，本发明清洗剂组合可以将掩膜版上的蒸镀阴极材料氟化锂有效清除，掩膜版不腐蚀，得到溶解均一的溶液，且易漂洗，无残留，可以重复使用。
与实施例1相比，对比例1不含无机强碱，在操作温度下，无法将氟化锂剥离溶解，未观察到对掩膜版有腐蚀。
与实施例1相比，对比例2不含有机助剂，在操作温度下，可以将氟化锂完全剥离并溶解，但漂洗时间长，未观察到对掩膜版有腐蚀。
与实施例1相比，对比例3不含螯合剂，在操作温度下可以将氟化锂完全剥离，部分溶解，但在掩膜版表面极易吸附颗粒，未观察到对掩膜版有腐蚀。
与实施例1相比，对比例4不含表面活性剂A，在操作温度下，其体系均一稳定，可以将氟化锂剥离完全，但剥离下的氟化锂很难完全溶解，对掩膜版有腐蚀。
与实施例1相比，对比例5不含渗透剂，在操作温度下，体系均一稳定，可以将氟化锂剥离完全，但剥离下的氟化锂很难完全溶解，对掩膜版有腐蚀。
由上述实施例1和对比例1-5可以说明，无机强碱对阴极材料氟化锂的剥离起关键性作用，有机助剂有提高漂洗的作用，螯合剂具有抗静电，防止污垢回粘，包裹氟化锂材料使其加快溶解的作用，乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂和渗透剂的相互作用下，可以深入到掩膜版狭缝中，起到抗腐蚀的效果，同时增加对电极材料氟化锂的溶解度，各成分缺一不可。
上述实施例对本发明进行了详细描述，但其只是作为范例，并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书对本发明进行的等同任何修改和替代也都在本发明的范畴之中，均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：各组分按质量百分数计为为：0.5-5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5-2%的高效渗透剂，5-20%无机强碱性物质，0.5-20%有机助剂，0.1-5%螯合剂，余量为高纯水；
所述乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的结构式为：
，其中，n为2-10之间的整数；
所述高效渗透剂为JFC，JFC-1，JFC-2，JFC-E，JFC-M，快T，OEP-70，AEP，低泡渗透剂SF中的至少一种；
所述无机强碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡中的至少一种；
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的至少一种；
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
1）缩水甘油醚的合成：将聚乙二醇，环氧氯丙烷，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1混合，加入乙醇作为溶剂，40 oC下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚；其中所述聚乙二醇的结构式为：，所得到的产物缩水甘油醚的结构式为：/>，n为2-10之间的整数；
2）双咪唑啉的合成：
丁二酸和二甲苯混合，再滴加溶有二乙烯三胺的二甲苯溶液并搅拌，将得到的混合物在140℃下反应2-3h，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于二甲苯中，在240℃下反应6-8h，除去溶剂即获得咪唑啉，其结构式如下：；
3）乙二醇基咪唑啉的合成
将步骤（1）得到的缩水甘油醚和步骤（2）得到的双咪唑啉按照摩尔比2:1加入到含有10wt%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮-甲醇混合溶剂重结晶，得到最终产物乙二醇基咪唑啉，其结构式为：，n为2-10之间的整数。
3.根据权利要求1所述的用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：所述组合物的制备方法为：往高纯水中先添加无机强碱性物质，添加有机助剂，然后加入乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，添加渗透剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
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