CN115074689B - 一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法。包括以下步骤：（1）溅射前样品处理；（2）氩螺旋波等离子体预溅射；（3）溅射镀膜。本发明的制备方法通过调节加热基片台温度，调制氮化钛薄膜的结晶质量；可以实现不锈钢基片表面氮化钛薄膜的高速制备，薄膜厚度、化学组分、结晶度可控，内应力小，薄膜无明显的开裂及脱落。

Description

一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，属于等离子体反应溅射沉积领域。
背景技术
氮化钛薄膜以其优异的硬度、耐腐蚀性和高熔点而闻名，被广泛应用于硬质耐磨保护涂层；其无毒、质轻、生物相容性好的特性也使其在人造牙科假体、髋关节材料、心脏瓣膜等生物医学领域具有极高应用价值。作为氮化钛薄膜最常用的制备方法，传统磁控溅射方法具有溅射率高、基片温升低、膜基结合力好、性能稳定、操控方便等优点。然而，其依然存在着几个严重的问题。例如，较深窄侵蚀沟槽的形成会降低靶板利用率，对于反应磁控溅射方法，靶板表面复合层的形成会导致“靶中毒”。此外，高能溅射粒子引起的再溅射和表面损伤也是亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）溅射前样品处理：对基片进行抛光及清洗后，将基片置于螺旋波等离子体装置；
（2）氩螺旋波等离子体预溅射：在环境通入氩气的条件下，调节轴向磁场强度为1300-1700高斯，调节输入功率800-1200W，激发氩螺旋波等离子体，对钛靶板溅射5-10分钟，去除表面杂质；
（3）溅射镀膜：将基片升温至750-850℃，对钛靶板施加-150V的直流负偏压，同时通入氮气；在基片上沉积氮化钛薄膜，沉积时间25-35分钟；沉积结束后得到氮化钛薄膜。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述螺旋波等离子体装置包括样品沉积室，所述样品沉积室内设置所述钛靶板和与钛靶板配合使用的基片台，所述基片台处设置有可拆卸的挡板；所述样品沉积室连接有射频装置和进气系统。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述基片台处设置有加热装置。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述射频装置包括依次相连的射频功率源、匹配器和螺旋波天线，所述螺旋波天线位于样品沉积室内。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述进气系统包括依次相连的气源、流量计和进气阀。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，具体包括以下步骤：
所述溅射前样品处理过程中，对基片进行抛光及清洗后，将基片置于基片台上，挡板遮挡于基片台正上方；
所述氩螺旋波等离子体预溅射过程中，将样品沉积室内抽至本底真空后，将氩气通入螺旋波等离子体源，氩气流量维持在50-70 sccm，调节轴向磁场强度为1500-1700高斯；启动射频功率源，调节输入功率800-1200W，调节匹配器使反射功率小于50W，激发氩螺旋波等离子体，对钛靶板溅射5分钟，去除表面杂质；
所述溅射镀膜过程中，将基片升温至750-850℃，对钛靶板施加-150V的直流负偏压，同时将氮气通入样品沉积室，控制氮气流量30-50 sccm，放电稳定后，移除基片台上方的挡板，在不锈钢基片上沉积氮化钛薄膜，沉积时间30分钟；沉积结束后得到氮化钛薄膜。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述基片采用316不锈钢，基片镜面抛光等级：A3=0.02μm。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述氩螺旋波等离子体预溅射过程中，样品沉积室真空度为1×10-4Pa。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述氩螺旋波等离子体预溅射过程中，匹配器为L型匹配器。
所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，所述溅射镀膜过程中，沉积过程中，每十分钟需用不锈钢挡板遮挡基片，并关闭氮气进气阀，用氩螺旋波等离子体溅射去除靶板表面氮化层。
沉积过程中薄膜特性调制的实现：可通过调制磁场线圈电流、射频源功率以及钛靶板直流偏压调制氮化钛薄膜的沉积速率；可通过调节加热基片台温度，调制氮化钛薄膜的结晶质量；可通过调制氮气流量，控制氮化钛薄膜的化学组分。
薄膜内应力抑制：降温过程中，需调制降温速率低于20℃每分钟，避免氮化钛薄膜较大的内应力导致的薄膜裂纹及剥离。
螺旋波是一种沿磁力线传播的圆极化哨声波，能在极高真空条件下，激发高密度、低电子温度的等离子体。一侧的天线可以避免由于天线材料溅射侵蚀造成的薄膜污染。此外，作为“远程”等离子体源，通过调节射频功率和靶板偏压，可以独立控制离子束轰击到靶板的通量和能量。
本发明所达到的有益效果：
本发明的制备方法通过调节加热基片台温度，调制氮化钛薄膜的结晶质量；可以实现不锈钢基片表面氮化钛薄膜的高速制备，薄膜厚度、化学组分、结晶度可控，内应力小，薄膜无明显的开裂及脱落。
可通过调制磁场线圈电流、射频源功率以及钛靶板直流偏压调制氮化钛薄膜的沉积速率；可通过调节加热基片台温度，调制氮化钛薄膜的结晶质量；可通过调制氮气流量，控制氮化钛薄膜的化学组分。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的样品的扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)表面形貌图。
图3是本发明的样品的X射线衍射图谱。
图中：1、钛靶板，2、基片台，3、挡板，4、加热装置，5、射频功率源，6、匹配器，7、螺旋波天线，8、氮气源，9、氩气源，10、流量计，11、进气阀。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种螺旋波等离子体装置包括样品沉积室，所述样品沉积室内设置有钛靶板1和与钛靶板1配合使用的基片台2，所述基片台2处设置有可拆卸的挡板3；所述样品沉积室连接有射频装置和进气系统。
所述基片台2处设置有加热装置4。所述射频装置包括依次相连的射频功率源5、匹配器6和螺旋波天线7，所述螺旋波天线7位于样品沉积室内。所述进气系统包括依次相连的氮气源8、氩气源9、流量计10和进气阀11。
一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、溅射前样品处理：对基片进行抛光及清洗后，将基片置于螺旋波等离子体装置真空样品沉积室内的加热基片台上，将不锈钢挡板遮挡于基片台正上方。优选基片为316不锈钢，基片镜面抛光等级：A3=0.02μm。
步骤2、氩螺旋波等离子体预溅射：样品沉积室内抽至本底真空后（1×10-4Pa），将氩气通入螺旋波等离子体源，氩气流量维持在50 sccm，调节磁场线圈直流电源使轴向磁场强度为1500高斯（利用磁强计读取）；启动射频功率源（优选13.56 MHz），调节输入功率1000W，调节匹配器（优选L型匹配器，内置两个匹配电容0-1000 pF可调）使反射功率小于50W，激发氩螺旋波等离子体，对钛靶板溅射5分钟，去除表面杂质。
步骤3、溅射镀膜：预溅射期间打开加热基片台控制电源，将基片升温至800℃。对钛靶板施加-150V的直流负偏压，同时将氮气通入样品沉积室，控制氮气流量30 sccm，期间需重新调制射频功率源和匹配器，确保有效输入功率1000 W不变。放电稳定后，移除基片台上方的不锈钢挡板，在不锈钢基片上沉积氮化钛薄膜，沉积时间30分钟。沉积过程中，每十分钟需用不锈钢挡板遮挡基片，并关闭氮气进气阀，用氩螺旋波等离子体溅射去除靶板表面氮化层，避免“靶中毒”效应。
步骤4、关机取样：沉积结束后关闭射频功率源，磁场线圈电源及氮气、氩气进气阀，调节加热平台控制电源，真空条件下缓慢降至室温（降温速率优选10℃每分钟）后，关闭装置真空系统，打开氩气进气阀，往真空室内充氩气至大气压后，打开样品沉积室并取样。
图2是得到的样品的扫描电子显微镜(SEM)表面形貌及截面图。由表面图可以看到沉积的氮化钛薄膜表面平整、均匀、致密，无明显裂纹及剥离现象。由截面图可知，30分钟沉积薄膜厚度为427nm，从而计算得到沉积速率为14.2 nm每分钟。
对得到的氮化钛薄膜进行X射线衍射，其X射线衍射谱图见图3，从图中看出，薄膜中存在明显的氮化钛（111）、（200）和（220）相。表明较好的结晶度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)溅射前样品处理：对基片进行抛光及清洗后，将基片置于基片台上，挡板遮挡于基片台正上方；
(2)氩螺旋波等离子体预溅射：将样品沉积室内抽至本底真空后，将氩气通入螺旋波等离子体源，氩气流量维持在50-70sccm，调节轴向磁场强度为1500-1700高斯；启动射频功率源，调节输入功率800-1200W，调节匹配器使反射功率小于50W，激发氩螺旋波等离子体，对钛靶板溅射5分钟，去除表面杂质；
(3)溅射镀膜：将基片升温至750-850℃，对钛靶板施加-150V的直流负偏压，同时将氮气通入样品沉积室，控制氮气流量30-50sccm，放电稳定后，移除基片台上方的挡板，在不锈钢基片上沉积氮化钛薄膜，沉积时间30分钟；
沉积过程中，每十分钟需用不锈钢挡板遮挡基片，并关闭氮气进气阀，用氩螺旋波等离子体溅射去除靶板表面氮化层，沉积结束后得到氮化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，所述样品沉积室内设置有钛靶板和与钛靶板配合使用的基片台，所述基片台处设置有可拆卸的挡板；所述样品沉积室连接有射频装置和进气系统。
3.根据权利要求2所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，所述基片台处设置有加热装置。
4.根据权利要求2所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，所述射频装置包括依次相连的射频功率源、匹配器和螺旋波天线，所述螺旋波天线位于样品沉积室内。
5.根据权利要求2所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，所述进气系统包括依次相连的气源、流量计和进气阀。
6.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，所述基片采用316不锈钢，基片镜面抛光等级：A3＝0.02μm。
7.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，步骤(2)中，样品沉积室真空度为1×10-4Pa。
8.根据权利要求1所述的一种螺旋波等离子体反应溅射沉积制备氮化钛薄膜的方法，其特征是，步骤(2)中，匹配器为L型匹配器。
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