CN115074571A - 一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及到一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法。本发明通过把纳米ZnO粉与铝粉先球磨预处理，再往熔体里添加稀土元素改善浸润性，然后把熔体转移至内壁为连续波纹形坩埚中，降温至半固态后边机械搅拌边把混合粉末加入到熔体，再半固态保温提高浸润性，然后升高温并保温促其反应，保温结束后降温补元素和精炼，最后在半固态保温后升温浇铸。本发明解决了颗粒增强铝基复合材料制备时难以将亚微米/纳米级反应物粉末加入铝熔体中、原位生成的增强颗粒易于团聚等问题。
Description
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法。
背景技术
原位颗粒增强铝基复合材料具有高比强度、比刚度、比模量、耐磨性和热稳定性较好以及具有良好的抗氧化性等优点，在航空航天、国防、工业等多领域具有巨大的应用潜力。制备Al2O3颗粒的体系主要集中在Al-ZrO2、Al-TiO2、Al-CuO以及Al-SiO2这几种体系上，而这些体系在制备亚微米或纳米颗粒增强铝基复合材料价格上所使用的原料价格昂贵，制备复合材料的成本较高。Al-ZnO体系反应安全，价格低廉，满足一定的使用要求，是一个不可忽视的反应体系。
但是原位颗粒增强铝基复合材料制备中会遇到界面润湿性不好、颗粒团聚、反应物难以添加等问题。可以通过球磨法，机械搅拌，超声振动和添加稀土元素可用来优化颗粒增强铝基复合材料的制备工艺。
机械搅拌是通过搅拌器转动带动周围熔体循环流动，并产生能量使得颗粒润湿并且分散，是制备铝基复合材料常见的方法，但是当颗粒达到亚微米或纳米尺寸时，小尺寸效应使得其在基体内部分散不均匀，颗粒在熔体内部容易团聚。此时，可以在搅拌过程提供剪切力，从而达到使团聚颗粒破碎，并且均匀分散的目的。
半固态加工技术是一种新型加工技术，其生产效率高、能够降低气孔率且对铸型冲击小，有利于模具寿命的提高，因而具有广泛应用前景，并且在制备复合材料时，半固态技术可以改善增强相漂浮，偏析，以及浸润性差等问题。但半固态加工技术的首要的前提要求合金浆料具有非枝晶的细小、均匀球状晶粒。才能方便后续的一些如压铸、挤压、模锻等成型工艺。但是在目前，原位铝基复合材料的制备过程常常伴随着高温，从而导致晶粒不规则，从而影响后续的成型过程。
发明内容
基于上述的背景技术，本发明的目的是提供一种半固态技术制备原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的方法。通过添加稀土元素和利用本发明设计的内壁为连续波纹形的坩埚(附图1)，多爪形搅拌棒(附图2)来达到冲破颗粒团聚体、使颗粒均匀分散的目的，最终使得复合材料在稀土元素和原位Al2O3的协同强化下得到均匀球状的晶粒，减少不规则多边形晶粒。方便后续的一些如压铸、挤压、模锻等成型工艺。
本发明的原理如下：球磨预处理是为了使Al和ZnO嵌在一起，改善ZnO和Al基体的浸润性，方便后续添加；加入稀土元素是因为稀土作为一种活性物质，可有效增加润湿性，改善颗粒的偏聚，并且可作为铝合金初生相的异质形核核心，起到细化晶粒的作用；在熔体半固态状态下利用机械搅拌添加混粉，是因为铝合金当其温度处于半固态区间时，可以对半固态浆料施加机械搅拌利用其熔体的半固态黏性将混粉带入熔体中，并因接触反应使得机械搅拌可使其增强润湿性。使用内壁为连续波纹形的坩埚是为了可以在搅拌过程中，由于熔体和内壁的相对运动而提供剪切力，在机械搅拌的条件下，搅拌桨带着熔体在坩埚中转动，从而使得波纹尖端和团聚体不断的相互摩擦和撞击，达到破碎颗粒团聚体的目的，极大的提高了增强相颗粒的分散均匀性；加混粉完毕后在630℃左右保温半小时是为了更好的提高浸润性，在这期间每十分钟用多爪型搅拌器对熔体进行搅拌，由于刚加了混合粉，熔体粘稠，普通的手动棒形搅拌杆很难均匀搅拌，多爪型搅拌杆可以达到搅拌均匀，并使上一步被坩埚破碎的颗粒更均匀得附着在半固态熔体上的目的。对复合材料进行降温至半固态温度，保温一段时间，可以让晶粒变得均匀，提高晶粒球化的完整度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
步骤(1)：将Al和ZnO粉末按比例称量并放入球磨罐中，在氩气保护下球磨混合，并把磨好的混合粉末在真空干燥箱中干燥处理。
步骤(2)：熔化纯铝锭得到熔体，向熔体中添加纯Cu、Mg和稀土元素，保温后精炼扒渣。
步骤(3):把熔体倒入内壁为连续波纹形坩埚中，等到温度降至半固态温度，机械搅拌熔体，并在机械搅拌生成的漩涡中添加干燥好的混合粉末。
步骤(4)：添加完毕后对机械搅拌后的熔体保温半小时，期间用多爪形搅拌器搅拌。
步骤(5)：保温结束后升高温并保温促熔体与混合粉末反应。
步骤(6)：降温后倒入坩埚，并调整Zn、Mg、Si、Cu、Zr、Mn元素含量，保温后加入精炼剂Cl2C6，扒渣静置。
步骤(7)：降温至半固态保温，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温浇入铁模。
优选的，步骤(1)中Al和ZnO粉末质量比为(1～4)：1，混合粉末中加入Al粉质量的0.2～0.5％的硬脂酸以防止冷焊。球料质量比为(8～10):1，球磨转速为200～350rpm。
优选的，步骤(2)中熔体温度为680℃～720℃时加入纯Cu、Mg元素和稀土元素Ce,La,或Sc,稀土元素为最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.8％，保温5～10min后加入最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.5％精炼剂Cl2C6，除净熔渣并静置5～10min。
优选的，步骤(3)中的混合粉末的添加量应使反应生成的原位Al2O3颗粒为最终制得铝基复合材料的体积百分比0.3％～1.5％。
优选的，步骤(3)中半固态温度控制在620℃～640℃，机械搅拌时转速800～1200rpm，混合粉末添加完毕之后，再机械搅拌2～5min。
优选的，步骤(3)中使用的连续波纹形坩埚如附图1所示，坩埚内壁的中下方均匀布满连续波纹形结构，波纹形状为凸起状，波纹长度1.5cm，波纹高度2cm，最后在波纹中开出2cm小口方便熔体倒出，如附图2所示。
优选的，步骤(4)中保温温度为620℃～640℃。使用的多爪形搅拌器，如附图3所示，为打蛋器的形状，使用前须涂上高温胶。
优选的，步骤(5)中升温至850～900℃保温时间为1～2h。
优选的，步骤(6)中降温至710～720℃后倒入坩埚，按照铝基复合材料最终成分调整Zn、Mg、Si、Cu、Zr、Mn元素含量，因前面添加的Cu、Mg元素在850～900℃高温中大部分被烧损也需重新添加。保温5～10min后加入最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.5％精炼剂Cl2C6，除净熔渣并静置5～10min。
优选的，步骤(7)中降温至620℃～640℃半固态保温10～15min，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温至710～720℃浇入200～300℃预热的铁模。
本发明的技术优势：通过添加稀土元素增加浸润性，利用特制坩埚连续波纹尖端和团聚体不断的相互摩擦和撞击，达到破碎颗粒团聚体，使颗粒分散均匀，大大解决了颗粒增强铝基复合材料制备时难以将亚微米/纳米级反应物粉末加入铝熔体中、原位生成的增强颗粒易于团聚等问题。
附图说明
图1为实施案例中的连续波纹形内壁坩埚主视图；
图2为实施案例中的连续波纹形内壁坩埚俯视图；
图3为实施案例中的多爪型特殊搅拌器；
图4为未使用内壁为连续波纹形的坩埚破碎团聚体的铝基复合材料SEM图片，从图看出原位颗粒团聚明显；
图5为实施案例中使用内壁为连续波纹形的坩埚破碎团聚体后所制备铝基复合材料SEM图片，从图看出团聚明显减少。
图6为图5中点的EDS图，表明是原位Al2O3颗粒；
图7实施案例中所制备铝基复合材料OM图片，可以看出添加原位Al2O3颗粒并经过半固态保温后，晶粒细小并近球状。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。以下实施例是以本发明技术方案为背景前提下进行实施的，下面给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但需注明的是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施列1：
将质量比为2：1的Al和ZnO粉末放入球磨罐中以300rpm的转速球磨混合12h，混合粉末中加入Al粉质量的0.3％的硬脂酸，混合粉末的质量应使原位生成的Al2O3为最终制得铝基复合材料的体积百分比0.6％，磨好的粉末在200℃干燥2小时，熔化纯铝锭，熔化后调整熔体温度至700℃，加入最终制备铝基复合材料质量百分比为1.3％的纯Cu，1.3％的纯Mg元素和0.3％的稀土Ce。保温5min后加入质量为0.3％的C2Cl6进行精炼，除净熔渣并静置5min。把熔体倒入内壁为连续波纹形的坩埚，温度降至630℃，以1000rpm转速机械搅拌熔体，并在机械搅拌产生的漩涡中添加干燥好的混合粉末，之后再机械搅拌2min。对搅拌后的熔体650℃保温半小时，期间每隔10min用多爪型搅拌器搅拌。保温结束后升温至850℃保温1.5h。倒入普通坩埚后降温至710℃补Zn，Mg，Cu，Al-10Zr为7085铝合金，并降温至630℃半固态保温10min，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温至710℃浇入300℃的铁模。最终制备得到原位颗粒为0.6％的Al2O3/7085复合材料。
实施例2：
将质量比为2：1的Al和ZnO粉末放入球磨罐中以300rpm的转速球磨混合12h，混合粉末中加入Al粉质量的0.3％的硬脂酸，混合粉末的质量应使原位生成的Al2O3为最终制得铝基复合材料的体积百分比1.0％，磨好的粉末在200℃干燥2小时，熔化纯铝锭，熔化后调整熔体温度至700℃，加入最终制备铝基复合材料质量百分比为1.3％的纯Cu，1.3％纯Mg元素和0.3％的稀土La。保温5min后加入质量为0.3％的C2Cl6进行精炼，除净熔渣并静置5min。把熔体倒入内壁为连续波纹形的坩埚，温度降至640℃，以1000rpm转速机械搅拌熔体，并在机械搅拌产生的漩涡中添加干燥好的混合粉末，之后再机械搅拌2min。对搅拌后的熔体650℃保温半小时，期间每隔10min用多爪型搅拌器搅拌。保温结束后升温至880℃保温1.5h。倒入普通坩埚后降温至710℃补Zn，Mg，Cu，Al-10Zr为7085铝合金，并降温至630℃半固态保温10min，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温至710℃浇入300℃的铁模。最终制备得到原位颗粒为1.0％的Al2O3/7085复合材料。
实施例3：
将质量比为2：1的Al和ZnO粉末放入球磨罐中以300rpm的转速球磨混合12h，混合粉末中加入Al粉质量的0.3％的硬脂酸，混合粉末的质量应使原位生成的Al2O3为最终制得铝基复合材料的体积百分比0.6％，磨好的粉末在200℃干燥2小时，熔化纯铝锭，熔化后调整熔体温度至700℃，加入最终制备铝基复合材料质量百分比为1.0％的纯Cu，1.0％纯Mg元素和0.3％的稀土Ce。保温5min后加入质量为0.3％的C2Cl6进行精炼，除净熔渣并静置5min。把熔体倒入内壁为连续波纹形的坩埚，温度降至630℃，以1200rpm转速机械搅拌熔体，并在机械搅拌产生的漩涡中添加干燥好的混合粉末，之后再机械搅拌2min。对搅拌后的熔体650℃保温半小时，期间每隔10min用多爪型搅拌器搅拌。保温结束后升温至900℃保温1h。倒入普通坩埚后降温至710℃补Zn，Mg，Al-10Mn，Al-10Si为7N01铝合金，并降温至630℃半固态保温15min，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后最后升温至710℃浇入300℃的铁模。最终制备得到原位颗粒为0.6％的Al2O3/7N01复合材料。
Claims (10)
1.一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤(1)：将Al和ZnO粉末按比例称量并放入球磨罐中，在氩气保护下球磨混合，并把磨好的混合粉末在真空干燥箱中干燥处理；
步骤(2)：熔化纯铝锭得到熔体，向熔体中添加纯Cu、Mg和稀土元素，保温后精炼扒渣；
步骤(3):把熔体倒入内壁为连续波纹形坩埚中，等到温度降至半固态温度，机械搅拌熔体，并在机械搅拌生成的漩涡中添加干燥好的混合粉末；
步骤(4)：添加完毕后对机械搅拌后的熔体保温半小时，期间用多爪形搅拌器搅拌；
步骤(5)：保温结束后升高温并保温促熔体与混合粉末反应；
步骤(6)：降温后倒入坩埚，并调整Zn、Mg、Si、Cu、Zr、Mn元素含量，保温后精炼、扒渣、静置；
步骤(7)：降温至半固态保温，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温浇入铁模。
2.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，Al和ZnO粉末质量比为(1～4)：1，混合粉末中加入Al粉质量的0.2～0.5％的硬脂酸以防止冷焊，球料质量比为(8～10):1，球磨转速为200～350rpm。
3.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，熔体温度为680℃～720℃时加入纯Cu、Mg元素和稀土元素Ce,La,或Sc,稀土元素为最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.8％，保温5～10min后加入最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.5％精炼剂Cl2C6，除净熔渣并静置5～10min。
4.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，混合粉末的添加量应使反应生成的原位Al2O3颗粒为最终制得铝基复合材料的体积百分比0.3％～1.5％。
5.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，半固态温度控制在620℃～640℃，机械搅拌时转速800～1200rpm，混合粉末添加完毕之后，再机械搅拌2～5min。
6.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，使用的连续波纹形坩埚，坩埚内壁的中下方均匀布满连续波纹形结构，波纹形状为凸起状，波纹长度1.5cm，波纹高度2cm，最后在波纹中开出2cm小口方便熔体倒出。
7.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，保温温度为620℃～640℃；使用的多爪形搅拌器，为打蛋器的形状，使用前须涂上高温胶。
8.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中，升温至850～900℃保温时间为1～2h。
9.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(6)中，降温至710～720℃后倒入坩埚，按照铝基复合材料最终成分调整Zn、Mg、Si、Cu、Zr、Mn元素含量；保温5～10min后加入最终制得铝基复合材料的质量百分比0.3％～0.5％精炼剂Cl2C6，除净熔渣并静置5～10min。
10.如权利要求1所述的一种半固态技术制备原位颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(7)中，降温至620℃～640℃半固态保温10～15min，期间对半固态熔体使用多爪形搅拌器搅拌，最后升温至710～720℃浇入200～300℃预热的铁模。
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