CN115073617B - 混酸酐交联淀粉的制备方法 - Google Patents

混酸酐交联淀粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115073617B
CN115073617B CN202210812233.6A CN202210812233A CN115073617B CN 115073617 B CN115073617 B CN 115073617B CN 202210812233 A CN202210812233 A CN 202210812233A CN 115073617 B CN115073617 B CN 115073617B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed anhydride
starch
stage
weight
anhydride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210812233.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115073617A (zh
Inventor
李义
田博
吕哲
田颖
代建军
安鸿雁
李凡
佟毅
邹迪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cofco Nutrition and Health Research Institute Co Ltd
Cofco Jilin Bio Chemical Technology Co Ltd
Cofco Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Cofco Nutrition and Health Research Institute Co Ltd
Cofco Jilin Bio Chemical Technology Co Ltd
Cofco Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cofco Nutrition and Health Research Institute Co Ltd, Cofco Jilin Bio Chemical Technology Co Ltd, Cofco Biotechnology Co Ltd filed Critical Cofco Nutrition and Health Research Institute Co Ltd
Priority to CN202210812233.6A priority Critical patent/CN115073617B/zh
Publication of CN115073617A publication Critical patent/CN115073617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115073617B publication Critical patent/CN115073617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
    • C08B31/02—Esters
    • C08B31/04—Esters of organic acids, e.g. alkenyl-succinated starch

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明涉及交联淀粉领域，公开了混酸酐交联淀粉的制备方法，该方法包括使用碱液将淀粉乳的pH调节至8.2‑8.7，然后向淀粉乳加入混酸酐，并在pH8.3‑8.7内，交联酯化得到混酸酐交联淀粉；混酸酐的加入方式包括至少两阶段添加所述混酸酐，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30‑50重量％；以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3‑0.5mL/min，剩余阶段的混酸酐的加入速度为0.5‑1mL/min；剩余阶段的混酸酐的加入速度大于第一阶段中混酸酐的加入速度。采用本发明的方案添加混酸酐生产乙酰化双淀粉己二酸酯，具有效率高和浆乳粘度低的优点，还能降低生产成本，节能降耗。

Description

混酸酐交联淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及交联淀粉领域，具体涉及一种混酸酐交联淀粉的制备方法。
背景技术
交联淀粉是一种化学合成物质，属于变性淀粉的一种，变性淀粉是一类重要的淀粉衍生物，可广泛应用于食品、造纸、纺织、粘合剂、电子、医药等领域。交联淀粉是将淀粉的醇羟基与交联剂的多元官能团反应生成二醚键或二酯键，使两个或两个以上的淀粉分子之间交叉“架桥”连接在一起，呈多维空间网络结构，常用于淀粉交联反应的交联剂主要包括：混酸酐、磷酸盐、环氧氯丙烷等。
蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯是以己二酸和醋酸酐混制成的混酸酐为交联剂，与蜡质玉米淀粉反应得到的一种交联酯化复合变性淀粉，产物兼有交联和酯化淀粉的特征，成糊后糊体细腻，具有良好的光泽度，较低的糊化温度，流动性和抗冻性明显好于普通淀粉。
蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯可作为食品添加剂广泛应用于食品的各个领域，尤其是在酸奶、酱料和烘焙食品中，与其他胶体和稳定剂复配使用，可耐受食品加工过程中的高温和剪切力，也可承受较宽范的低酸或碱性条件并展现出优异的增稠性、保水性和储存稳定性。如何提高蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯生产过程中混酸酐的反应效率，减少淀粉损失是生产蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯过程中主要研究的方向。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种新的混酸酐交联淀粉的制备方法，采用该方法制备混酸酐交联淀粉时，能够提高交联酯化反应的效率，同时减少淀粉颗粒的糊化，达到提高产品质量和节能降耗的目的。
为了实现上述目的，本发明提供一种混酸酐交联淀粉的制备方法，该方法包括：
将己二酸和醋酸酐接触并反应后，得到混酸酐；
将淀粉与水混合，得到淀粉乳，使用碱液将所述淀粉乳的pH调节至8.2-8.7，然后向所述淀粉乳加入所述混酸酐，并保持pH在8.3-8.7范围内，进行交联酯化反应得到混酸酐交联淀粉；
其中，所述混酸酐的加入方式包括至少两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，剩余阶段的混酸酐的加入速度为0.5-1mL/min；
其中，剩余阶段的混酸酐的加入速度大于第一阶段中混酸酐的加入速度。
优选地，所述混酸酐的加入方式为两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的50-70重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.6-0.8mL/min。
优选地，所述混酸酐的加入方式为三阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第三阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.5-0.7mL/min，第三阶段的混酸酐的加入速度为0.8-1.0mL/min。
浆乳粘度反映的是淀粉在交联酯化过程中颗粒膨胀糊化的程度，浆乳粘度越低表示淀粉颗粒吸水量小，反应过程中被碱膨胀糊化破坏程度低，膨胀的淀粉颗粒易溶于水并随着洗水进入废水而排出，淀粉损失较多，收率偏低，能耗高，同时增加废水处理成本。反应效率是测得的产品乙酰基含量与混酸酐的用量的百分比值，反应效率越高，生产相同乙酰基含量的乙酰化双淀粉己二酸酯所需的混酸酐量就越小，从而节约了生产成本。采用本发明所述的方案，尤其是优选的两阶段或三阶段添加混酸酐的方法生产的乙酰化双淀粉己二酸酯反应效率最高，浆乳粘度最低，有利于提高收率，降低生产成本，节能降耗。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种混酸酐交联淀粉的制备方法，该方法包括：
将己二酸和醋酸酐接触并反应后，得到混酸酐；
将淀粉与水混合，得到淀粉乳，使用碱液将所述淀粉乳的pH调节至8.2-8.7，然后向所述淀粉乳加入所述混酸酐，并保持pH在8.3-8.7范围内，进行交联酯化反应得到混酸酐交联淀粉；
其中，所述混酸酐的加入方式包括至少两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，剩余阶段的混酸酐的加入速度为0.5-1mL/min；
其中，剩余阶段的混酸酐的加入速度大于第一阶段中混酸酐的加入速度。
在本发明中，所述淀粉可以为本领域常见的淀粉，比如可以为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉等中的至少一种。
优选地，所述淀粉为蜡质玉米淀粉。
优选地，相比于100重量份的淀粉，所述醋酸酐的用量为4-9重量份，例如可以为4、5、6、7、8、9重量份以及任意两个值之间组成的任意范围，所述己二酸的用量的为0.6-1.8重量份，例如可以为0.6、0.8、1、1.2、1.4、1.6、1.8重量份以及任意两个值之间组成的任意范围。
更优选地，相比于100重量份的淀粉，所述醋酸酐的用量为5-8重量份，所述己二酸的用量为0.8-1.4重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述淀粉为蜡质玉米淀粉，相比于100重量份的淀粉，所述醋酸酐的用量为5-8重量份，所述己二酸的用量的为0.8-1.4重量份。
所述接触的方式可以为本领域常规的方式，比如可以通过搅拌的方式混合。
所述接触的条件可以为本领域常规的条件，比如可以所述接触的条件包括：温度为60-70℃。
所述接触的时间可以没有特别的限制，只要能够使得物料反应完全即可，比如，所述接触的时间可以为2h以上，优选为2-4h。
所述混酸酐的温度高于交联酯化温度，因此，优选地，该方法还包括：所述混酸酐在使用前进行冷却。冷却后的物料的温度可以在交联酯化温度范围内，比如可以为20-30℃。
在本发明中，淀粉乳的浓度可以为本领域常规的浓度，优选地，所述淀粉乳中淀粉的浓度为20-25°Bé。
其中，°Bé是波美比重计浸入溶液中所测得的度数。
可以使用脱盐水配制淀粉乳，脱盐水是将所含易于除去的强电解质除去或减少到一定程度的水，剩余含盐量在1-5mg/L范围内。
在本发明中，碱液可以以较缓慢的速度加入淀粉乳中，所述碱液中的碱可以为氢氧化钠和/或碳酸钠，优选为氢氧化钠。
优选地，所述碱液中碱的含量为3-4重量％。
优选地，保持pH在8.3-8.7范围内的方式包括：在向所述淀粉乳加入所述混酸酐的过程中，添加所述碱液。
应当理解的是，本领域技术人员可以结合控制系统实现pH的调节，使用碱调节淀粉乳的pH与加入混酸酐时保持的pH可以相同或不同。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述混酸酐的加入方式为两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的50-70重量％；以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.5-1mL/min(优选为0.6-0.8mL/min)。
在本发明的一种更优选的实施方式中，所述混酸酐的加入方式为三阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第三阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％；以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.5-0.7mL/min，第三阶段的混酸酐的加入速度为0.8-1.0mL/min。
优选地，所述交联酯化反应的条件包括：温度为20-30℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
乙酰基的含量的测定方法包括：参考GB29929附录A中A.4方法。
称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水及3滴酚酞指示液，混合均匀后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色，再加入25.0mL 0.45mol/L的氢氧化钠溶液，在机械振荡器上剧烈震荡30min进行皂化。
取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失即为终点，体积为V1。
以25.0mL 0.45mol/L的氢氧化钠溶液为空白，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积为V0。
式中：
V0——空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V1——样品耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；
M——乙酰基的摩尔质量，g/mol[M(C2H3O)＝43.03]；
m——试样质量，g；
1000——换算系数；
浆乳粘度的测定方法包括：直接使用BrookfieldDV-II型粘度计检测淀粉乳粘度；
反应效率的测定方法包括：乙酰基含量/混酸酐添加量；
己二酸的纯度为99重量％；醋酸酐的纯度为98.5重量％。
使用的碱为3.7重量％的氢氧化钠溶液。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的两阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
使用50L反应罐进行生产，首先将100g己二酸和700g醋酸酐在65℃混合并反应3h后，溶解得到无色透明的混酸酐，并冷却后待用；其次将10kg蜡质玉米淀粉加入脱盐水中调成淀粉乳(浓度为20-25°Bé)，然后缓慢加入碱液调节反应pH到8.5，向淀粉乳中加入混酸酐进行交联酯化反应，混酸酐加入的同时用稀碱维持反应的pH始终在8.5左右。
根据混酸酐添加速度不同，分为两个阶段，其中，阶段一中混酸酐的流速为4mL/min，添加量占混酸酐总量的一半；阶段二中混酸酐的流速为7mL/min，将剩余一半混酸酐添加完毕。
20分钟后将淀粉乳洗涤、脱水、烘干后粉碎、过筛制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的两阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
使用50L反应罐进行生产，首先将80g己二酸和500g醋酸酐在65℃混合并反应3h后，溶解得到无色透明的混酸酐，并冷却后待用；其次将10kg蜡质玉米淀粉加入脱盐水中调成淀粉乳(浓度为20-25°Bé)，然后缓慢加入碱液调节反应pH到8.2，向淀粉乳中加入混酸酐进行交联酯化反应，混酸酐加入的同时用稀碱维持反应的pH始终在8.5左右。
根据混酸酐添加速度不同，分为两个阶段，其中，阶段一中混酸酐的流速为3mL/min，添加量占混酸酐总量的一半；阶段二中混酸酐的流速为6mL/min，将剩余一半混酸酐添加完毕。
20分钟后将淀粉乳洗涤、脱水、烘干后粉碎、过筛制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的两阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
使用50L反应罐进行生产，首先将140g己二酸和800g醋酸酐在65℃混合并反应3h后，溶解得到无色透明的混酸酐，并冷却后待用；其次将10kg蜡质玉米淀粉加入脱盐水中调成淀粉乳(浓度为20-25°Bé)，然后缓慢加入碱液调节反应pH到8.7，向淀粉乳中加入混酸酐进行交联酯化反应，混酸酐加入的同时用稀碱维持反应的pH始终在8.5左右。
根据混酸酐添加速度不同，分为两个阶段，其中，阶段一中混酸酐的流速为5mL/min，添加量占混酸酐总量的一半；阶段二中混酸酐的流速为8mL/min，将剩余一半混酸酐添加完毕。
20分钟后将淀粉乳洗涤、脱水、烘干后粉碎、过筛制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的三阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第二阶段的混酸酐流速为5mL/min。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
实施例5
本实施例用于说明本发明所述的三阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第二阶段的混酸酐流速为10mL/min。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
实施例6
本实施例用于说明本发明所述的三阶段添加混酸酐制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，根据混酸酐的添加速度不同分为三个阶段，其中，阶段一中混酸酐流速为4mL/min，添加混酸酐总量的三分之一；阶段二，调整混酸酐流速为6mL/min，添加混酸酐总量的三分之一；阶段三，调整混酸酐流速为9mL/min，将剩余三分之一混酸酐添加完毕。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
对比例1
本对比例用于说明参比的制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，混酸酐的加入方式不同，具体的，添加混酸酐速度为固定流速4mL/min，而不是分阶段添加。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
对比例2
本对比例用于说明参比的制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第一阶段混酸酐的加入量为混酸酐总重量的20重量％。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
对比例3
本对比例用于说明参比的制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第一阶段混酸酐的加入量为混酸酐总重量的55重量％。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
对比例4
本对比例用于说明参比的制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第一阶段中混酸酐的流速为7mL/min，第二阶段的混酸酐流速为9mL/min。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
对比例5
本对比例用于说明参比的制备混酸酐交联淀粉的方法。
按照实施例1所述的方法制备混酸酐和淀粉乳，不同的是，第一阶段中混酸酐的流速为1.5mL/min，第二阶段的混酸酐流速为9mL/min。
按照实施例1所述的方法制成淀粉粉末，检测产品中乙酰基含量和浆乳粘度，计算反应效率，并观察淀粉颗粒糊化情况，结果如表1所示。
表1
浆乳粘度反映的是淀粉在交联酯化过程中颗粒膨胀糊化的程度，浆乳粘度越低表示淀粉颗粒吸水量小，反应过程中被碱膨胀糊化破坏程度低，膨胀的淀粉颗粒易溶于水并随着洗水进入废水而排出，淀粉损失较多，收率偏低，能耗高，同时增加废水处理成本。反应效率是测得的产品乙酰基含量与混酸酐的用量的百分比值，反应效率越高，生产相同乙酰基含量的蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯所需的混酸酐量就越小，从而节约了生产成本。
从表1中可以看出，本发明中采用的三阶段添加混酸酐的方法生产的蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯反应效率最高，浆乳粘度最低，其次为两阶段法，说明了本发明所述的方法优化了蜡质玉米乙酰化双淀粉己二酸酯的生产工艺，降低了淀粉损失，提高了反应效率，达到降低生产成本，节能降耗的目标。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种混酸酐交联淀粉的制备方法，其特征在于，该方法包括：
将己二酸和醋酸酐接触并反应后，得到混酸酐；
将淀粉与水混合，得到淀粉乳，使用碱液将所述淀粉乳的pH调节至8.2-8.7，然后向所述淀粉乳加入所述混酸酐，并保持pH在8.3-8.7范围内，进行交联酯化反应得到混酸酐交联淀粉；
其中，所述混酸酐的加入方式包括至少两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，剩余阶段的混酸酐的加入速度为0.5-1mL/min；
其中，剩余阶段的混酸酐的加入速度大于第一阶段中混酸酐的加入速度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，相比于100重量份的淀粉，所述醋酸酐的用量为4-9重量份，所述己二酸的用量为0.6-1.8重量份。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相比于100重量份的淀粉，所述醋酸酐的用量为5-8重量份，所述己二酸的用量为0.8-1.4重量份。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为60-70℃；和/或
所述接触的时间为2h以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述淀粉为蜡质玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述淀粉为蜡质玉米淀粉。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述淀粉乳中淀粉的浓度为20-25°Bé。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱液中碱的含量为3-4重量％；和/或
所述碱液中的碱为氢氧化钠和/或碳酸钠。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，保持pH在8.3-8.7范围内的方式包括：在向所述淀粉乳加入所述混酸酐的过程中，添加所述碱液。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，混酸酐的加入方式为两阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-50重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的50-70重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.5-1mL/min。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.6-0.8mL/min。
12.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，混酸酐的加入方式为三阶段添加所述混酸酐，其中，第一阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第二阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％，第三阶段的加入量为混酸酐总重量的30-40重量％；
以混酸酐的总重量计，相比于1kg淀粉，第一阶段中混酸酐的加入速度为0.3-0.5mL/min，第二阶段的混酸酐的加入速度为0.5-0.7mL/min，第三阶段的混酸酐的加入速度为0.8-1mL/min。
13.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，交联酯化反应的条件包括：温度为20-30℃。
CN202210812233.6A 2022-07-11 2022-07-11 混酸酐交联淀粉的制备方法 Active CN115073617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210812233.6A CN115073617B (zh) 2022-07-11 2022-07-11 混酸酐交联淀粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210812233.6A CN115073617B (zh) 2022-07-11 2022-07-11 混酸酐交联淀粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115073617A CN115073617A (zh) 2022-09-20
CN115073617B true CN115073617B (zh) 2023-08-08

Family

ID=83259481

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210812233.6A Active CN115073617B (zh) 2022-07-11 2022-07-11 混酸酐交联淀粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115073617B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2002304027A1 (en) * 2001-11-21 2003-06-12 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Process tolerant low amylose tapioca distarch adipates
US6605715B1 (en) * 1996-12-31 2003-08-12 Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus Process for the preparation of a starch ester
CN101033261A (zh) * 2006-03-10 2007-09-12 四平帝达变性淀粉有限公司 乙酰化二淀粉己二酸酯的制备方法
CN104311678A (zh) * 2014-11-04 2015-01-28 东莞东美食品有限公司 一种乙酰化双淀粉己二酸酯淀粉的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6605715B1 (en) * 1996-12-31 2003-08-12 Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus Process for the preparation of a starch ester
AU2002304027A1 (en) * 2001-11-21 2003-06-12 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Process tolerant low amylose tapioca distarch adipates
CN101033261A (zh) * 2006-03-10 2007-09-12 四平帝达变性淀粉有限公司 乙酰化二淀粉己二酸酯的制备方法
CN104311678A (zh) * 2014-11-04 2015-01-28 东莞东美食品有限公司 一种乙酰化双淀粉己二酸酯淀粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"乙酰化己二酸交联机械活化木薯淀粉的制备及性能研究";杨家添 等;《粮食与饲料工业》;20121115(第11期);第23-28页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115073617A (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102391797B (zh) 建筑用玉米淀粉胶粘剂及其制备方法
US2599620A (en) Carboxymethyl ethers
CN109369814B (zh) 一种氧化-酯化复合改性淀粉的方法
CN109400728A (zh) 一种应用于果酱生产中的变性淀粉及其制备方法
CN1183217C (zh) 木材用天然无毒胶粘剂的制备方法
JP2002524619A (ja) デンプンの酸化
CN115073617B (zh) 混酸酐交联淀粉的制备方法
CN110343485B (zh) 一种氧化抗凝沉淀粉粘合剂的制备方法
CN106496339B (zh) 一锅法制备低粘度、高强度羟丙基淀粉醚
CN102477099A (zh) 一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯合成方法
US4098997A (en) Process for preparing cross-linked starches
CN115260319A (zh) 一种熔盐水合物中纤维素衍生化制备羧甲基纤维素的方法
CN108164609A (zh) 一种羧甲基乙酰基醚酯化协同复合改性淀粉及其制备方法
CN110256594B (zh) 一种非离子决明子多糖衍生物及其制备方法和应用
CN111471115A (zh) 一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法
CN110642961A (zh) 一种疏水改性黄原胶的制备方法
CN115141576B (zh) 一种胶粘剂用淀粉基材料的制备方法及其应用
CN115571886B (zh) 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法
US3702847A (en) Preparation of carboxyhydroxy alkyl starch derivatives
JP2000119303A (ja) カルボキシメチルセルロースアルカリ塩の製造方法
CN115558438B (zh) 一种凝固型胶黏剂及其制备方法
CN110105915B (zh) 一种熟胶粉的制备方法
CN114853915B (zh) 一种增稠型冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法
US3351581A (en) Acetyl alginates and pectates and process of making the same
CN101724077B (zh) 荧光级水基羧甲基纤维素的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant