CN110105915B - 一种熟胶粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熟胶粉的制备方法，属于化工建材领域。本发明首先通过利用盐酸对淀粉进行酸化处理，增加水溶性，其次在进行助剂进行造孔，使其内部形成部分孔隙，随后加入酶，对淀粉中的中残留的纤维素、蛋白质进行酶解，提高淀粉内部的孔隙结构，并且淀粉颗粒的结晶结构受到破坏，部分分子内氢键断裂，分子间缔合松散，而变得易于糊化，提高淀粉的粘性，随后在将其与混合单体、辅助料进行混合反应，首先通过壳聚糖对淀粉进行接枝，在将其与单体进行反应，形成醚类聚合物与淀粉进行接枝，提高粘结强度，通过前期处理，进一步增强了粘结性能。本发明解决了目前熟胶粉粘度低、粘结性能差的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工建材领域，尤其涉及一种熟胶粉的制备方法。
背景技术
粘接剂作为建筑装饰领不可缺少的材料，其品种越来越多，目前已有建筑胶水（聚乙烯醇类）、可再分散乳胶粉、白乳胶、淀粉粘接剂等。其中淀粉粘接剂由于其特有的粘接性、无毒环保一直伴随着建筑粘接剂的发展，由最初的预糊化淀粉逐渐演变到淀粉醚、氧化淀粉等变性淀粉，而且随着对变性淀粉的深入研究，其粘接性能不断提高。熟胶粉作为一种性能优异的变性淀粉，具有良好的冷水速溶性、粘接性、保水性、增稠性、爽滑性等，可广泛的应用于建筑涂料、腻子、混凝土、包装纸箱等行业，是良好的粘结剂、保水剂、增稠剂。特别是被广泛应用到建筑涂料的腻子中，具有手感光滑、质地密实、不脱粉、不起皮、防霉、防潮、耐酸碱等优良性能，是建筑装饰领域不可缺少的优质胶粘产品。
目前制备熟胶粉大都在水或者醇介质中反应，其中以水为反应介质，先将淀粉配成一定浓度的淀粉乳，然后加入一定浓度的氢氧化钠溶液将淀粉活化，再将氯乙酸溶液加入混合物中搅拌均匀，并在一定温度条件下醚化反应2-3小时，最后将产物过滤、洗涤、干燥得到产品，但由于在水中反应试剂容易被稀释，反应效率低，取代度低；以醇为反应介质，淀粉以颗粒状态分散在介质中，与碱及醚化剂接触反应，反应结束后经中和、过滤、洗涤、干燥得到熟胶粉，以醇为溶剂的工艺设备较复杂，操作程序多，且由于生产过程中耗用大量溶剂，会产生废水，对环境污染较大，反应过程中如控制不好，易出现糊化凝胶现象，特别是在生产较高取代度产品时，这种现象更易发生。专利公开号为CN101974168A公开了一种建筑装饰多用途熟胶粉及制备方法，该方法将淀粉、醚化剂、改性剂等在有机乙醇液内进行醚化反应、然后糊化、水解、干燥。利用该方法生产需要大量的有机溶剂，污染大，成本高。专利公开号为CN1304511C公开了高性能环保型熟胶粉及其制备方法，该方法将淀粉通过酒精改性，然后通过氢氧化钠溶液、醚化剂反应、干燥得到熟胶粉。该方法生产仍然需要需要一定的有机溶剂，并在氢氧化钠溶液中反应，污染大。为了减少环境污染，提高反应效率，也可以采用干法工艺制备熟胶粉，干法工艺生产无污染，反应时间短，但由于在干粉条件下反应，醚化剂难以对淀粉有效渗透反应，造成反应不均匀、反应率低、取代度低等。尤其是在干法条件下反应助剂、氯乙酸浓度相对较高，容易造成局部强力反应从而产生包裹体，得到的熟胶粉溶解时间较长，并且会产生不溶颗粒状物质，影响了干法工艺制备熟胶粉的应用。文献资料《熟胶粉在建材防水领域的研究进展》（广东建材2012年第11期）中指出，干法生产熟胶粉整个过程无污染，但熟胶粉粘度低、粘结性能差。因此急需研发一种新型的熟胶粉来满足人们的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前熟胶粉粘度低、粘结性能差的问题，本发明提供了一种熟胶粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4～8，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在90～95℃进行加热，并且加入淀粉质量6～9％的助剂，搅拌，冷却至28～40℃，加入淀粉质量2～4％混合酶，搅拌酶解；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:3～6:16进行超神震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取150～170份水、50～60份喷雾干燥物、30～40份四氢呋喃、25～30份乙二醇、20～25份混合单体、10～15份辅助料、9～14份助剂、3～5份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，加热，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌，调节pH至8.0～8.5，加入助剂及添加剂，升温，搅拌，冷却，出料，喷雾干燥，洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
所述步骤（1）中混合溶剂为盐酸溶液与乙醇溶液按体积比7:3～5混合而成。
所述步骤（1）中助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。
所述步骤（1）中混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:1～3混合而成。
所述步骤（2）中离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:3～5放入反应釜中，氮气保护，预热，加入己内酰胺质量3～6％的催化剂，升温，搅拌反应，冷却，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:3～5进行混合，即得离子混合液。
所述催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:2～4进行混合。
所述混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:4～6混合而成。
所述辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:7～9进行搅拌混合而成。
所述助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:7～10进行混合，即得熟胶粉。
所述添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先通过利用盐酸对淀粉进行酸化处理，增加水溶性，其次在进行助剂进行造孔，使其内部形成部分孔隙，随后加入酶，对淀粉中的中残留的纤维素、蛋白质进行酶解，提高淀粉内部的孔隙结构，并且淀粉颗粒的结晶结构受到破坏，部分分子内氢键断裂，分子间缔合松散，而变得易于糊化，提高淀粉的粘性，随后在将其与混合单体、辅助料进行混合反应，首先通过壳聚糖对淀粉进行接枝，在将其与单体进行反应，形成醚类聚合物与淀粉进行接枝，一方面增强了水溶性，另一方面可以在其内部形成类似交联状，提高粘结强度，最后通过助剂可以进行羧基化，通过前期处理，提高了羧基化效能，进一步增强了粘结性能。
具体实施方式
混合溶剂为0.8mol/L盐酸溶液与1.0mol/L乙醇溶液按体积比7:3～5混合而成。
助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。
混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:1～3混合而成。
催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:2～4进行混合。
离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:3～5放入反应釜中，氮气保护，在50～55℃预热30min，加入己内酰胺质量3～6％的催化剂，升温至80～90℃，搅拌反应3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:3～5进行混合，即得离子混合液。
混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:4～6混合而成。
辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:7～9进行搅拌混合而成。
助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:7～10进行混合，即得熟胶粉。
添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4～8，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在90～95℃进行加热2h，并且加入淀粉质量6～9％的助剂，搅拌1h，冷却至28～40℃，加入淀粉质量2～4％混合酶，搅拌酶解6h；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:3～6:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取150～170份水、50～60份喷雾干燥物、30～40份四氢呋喃、25～30份乙二醇、20～25份混合单体、10～15份辅助料、9～14份助剂、3～5份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，在45～50℃加热2h，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌40min，调节pH至8.0～8.5，加入助剂及添加剂，升温至90～95℃，搅拌3h，冷却至室温，出料，喷雾干燥，使用无水乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
混合溶剂为0.8mol/L盐酸溶液与1.0mol/L乙醇溶液按体积比7:3混合而成。
助剂为碳酸氢铵。
混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:1混合而成。
催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:2进行混合。
离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:3放入反应釜中，氮气保护，在50℃预热30min，加入己内酰胺质量3％的催化剂，升温至80℃，搅拌反应3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:3进行混合，即得离子混合液。
混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:4混合而成。
辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:7进行搅拌混合而成。
助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:7进行混合，即得熟胶粉。
添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在90℃进行加热2h，并且加入淀粉质量6％的助剂，搅拌1h，冷却至28℃，加入淀粉质量2％混合酶，搅拌酶解6h；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:3:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取150份水、50份喷雾干燥物、30份四氢呋喃、25份乙二醇、20份混合单体、10份辅助料、9份助剂、3份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，在45℃加热2h，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌40min，调节pH至8.0，加入助剂及添加剂，升温至90℃，搅拌3h，冷却至室温，出料，喷雾干燥，使用无水乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
混合溶剂为0.8mol/L盐酸溶液与1.0mol/L乙醇溶液按体积比7:5混合而成。
助剂为碳酸氢钠。
混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:3混合而成。
催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:4进行混合。
离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:5放入反应釜中，氮气保护，在55℃预热30min，加入己内酰胺质量6％的催化剂，升温至90℃，搅拌反应3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:5进行混合，即得离子混合液。
混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:6混合而成。
辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:9进行搅拌混合而成。
助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:10进行混合，即得熟胶粉。
添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:8，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在95℃进行加热2h，并且加入淀粉质量9％的助剂，搅拌1h，冷却至40℃，加入淀粉质量4％混合酶，搅拌酶解6h；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:6:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取170份水、60份喷雾干燥物、40份四氢呋喃、30份乙二醇、25份混合单体、15份辅助料、14份助剂、5份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，在50℃加热2h，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌40min，调节pH至8.5，加入助剂及添加剂，升温至95℃，搅拌3h，冷却至室温，出料，喷雾干燥，使用无水乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
混合溶剂为0.8mol/L盐酸溶液与1.0mol/L乙醇溶液按体积比7:4混合而成。
助剂为碳酸氢铵。
混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:2混合而成。
催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:3进行混合。
离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:4放入反应釜中，氮气保护，在52℃预热30min，加入己内酰胺质量5％的催化剂，升温至85℃，搅拌反应3h，冷却至室温，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:4进行混合，即得离子混合液。
混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:5混合而成。
辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:8进行搅拌混合而成。
助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:9进行混合，即得熟胶粉。
添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:6，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在92℃进行加热2h，并且加入淀粉质量8％的助剂，搅拌1h，冷却至30℃，加入淀粉质量3％混合酶，搅拌酶解6h；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:5:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取160份水、55份喷雾干燥物、35份四氢呋喃、28份乙二醇、22份混合单体、13份辅助料、12份助剂、4份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，在47℃加热2h，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌40min，调节pH至8.2，加入助剂及添加剂，升温至93℃，搅拌3h，冷却至室温，出料，喷雾干燥，使用无水乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
对比例1：混合溶剂为0.8mol/L盐酸溶液与1.0mol/L乙醇溶液按体积比7:3混合而成。
助剂为碳酸氢铵。
混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:1混合而成。
催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:2进行混合。
混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:4混合而成。
辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:7进行搅拌混合而成。
助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:7进行混合，即得熟胶粉。
添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
一种熟胶粉的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在90℃进行加热2h，并且加入淀粉质量6％的助剂，搅拌1h，冷却至28℃，加入淀粉质量2％混合酶，搅拌酶解6h；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:3:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；
（3）按重量份数计，取150份水、50份喷雾干燥物、30份四氢呋喃、25份乙二醇、20份混合单体、10份辅助料、9份助剂、3份添加剂；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，在45℃加热2h，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌40min，调节pH至8.0，加入助剂及添加剂，升温至90℃，搅拌3h，冷却至室温，出料，喷雾干燥，使用无水乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉。
对比例2：市售的熟胶粉。
将上述实施例与对比例得到的熟胶粉根据JG/T298-2010进行检测，得到的结果如表1所示。
表1：
综合上述，从表1可以看出本发明的熟胶粉效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种熟胶粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4～8，将淀粉与混合溶剂搅拌均匀，在90～95℃进行加热，并且加入淀粉质量6～9％的助剂，搅拌，冷却至28～40℃，加入淀粉质量2～4％混合酶，搅拌酶解；所述混合溶剂为盐酸溶液与乙醇溶液按体积比7:3～5混合而成；所述助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种；
（2）待酶解结束后，进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、离子混合液及水按质量比7:3～6:16进行超声震荡，微波加热，喷雾干燥，收集喷雾干燥物；所述离子混合液的制备方法为：将己内酰胺、丙烯酸及四丁基溴化铵按质量比6:1:3～5放入反应釜中，氮气保护，预热，加入己内酰胺质量3～6％的催化剂，升温，搅拌反应，冷却，出料，收集出料物，将出料物与水按质量比6:3～5进行混合，即得离子混合液；所述催化剂为氯化铜、氯化铁中的任意一种与甲醇钠按质量比2:2～4进行混合；
（3）按重量份数计，取150～170份水、50～60份喷雾干燥物、30～40份四氢呋喃、25～30份乙二醇、20～25份混合单体、10～15份辅助料、9～14份助剂、3～5份添加剂；所述混合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚按质量比5:4～6混合而成；
（4）首先将水、喷雾干燥物及乙二醇放入反应器中，加热，再将四氢呋喃、混合单体及辅助料进行混合，加入反应器中，继续搅拌，调节pH至8.0～8.5，加入助剂及添加剂，升温，搅拌，冷却，出料，喷雾干燥，洗涤，干燥，收集干燥物，即得熟胶粉；所述辅助料为将壳聚糖、冰醋酸按质量比3:7～9进行搅拌混合而成；所述助剂为碳酸钾、京尼平及一氯乙酸按质量比1:3:7～10进行混合，即得熟胶粉。
2.根据权利要求1所述熟胶粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合酶为木瓜蛋白酶、纤维素酶按质量比2:1～3混合而成。
3.根据权利要求1所述熟胶粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂为硝酸铈铵、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。
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