CN1304511C - 高性能环保型熟胶粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种建筑用的高性能环保型熟胶粉及其制备方法。该熟胶粉主要包括淀粉、改性剂、酒精、碱液、催化剂和增粘剂。制备方法是：往淀粉中加入由改性剂和工业酒精组成的混合液，搅拌，得改性淀粉；往所得改性淀粉中加入液碱和增粘剂，搅拌后静置；将反应生成物进行干燥、破碎、过筛，得成品。该熟胶粉表现出高的粘度、良好的环保性能及防霉抗菌性能，可广泛应用于建筑内墙腻子，建筑涂料、瓦楞纸板粘结剂及水泥砂浆、防水建材、干粉涂料、造纸及纸制品等领域。

Description

高性能环保型熟胶粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及应用于建筑材料的胶粘剂及其制备方法，具体地说是涉及高性能环保型熟胶粉及其制备方法。

背景技术

随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们越来越注重住房装修的品质和档次，在墙体装修方面普遍采用腻子加涂料代替墙纸、瓷砖等。我国传统使用的内墙腻子和瓷砖腻子大多是由聚乙烯醇(107胶)或羧甲基纤维素混和双飞粉、滑石粉等配制而成的。这些材料虽然满足了建筑材料一定的需求，起到了一定的防霉、防潮作用，但胶的整体粘结强度不高，腻子易开裂、脱落，保水性、防霉防潮性比较差，潮湿环境下容易发生霉变，使用时有起皮、起泡的现象，而且加工、运输、储存不方便、工艺复杂、成本较高，特别是含有甲醛等大量的有害物质，对人体危害比较大，可导致人的神经系统受损，严重时可致中毒和致癌，对婴幼儿以及年老体弱者危害更大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能环保型的熟胶粉及其制备方法。

为达上述目的，本发明的熟胶粉主要由以下重量比的组分组成：

淀粉                                         100份；

改性剂                                       0.1～1份；

酒精                                         14～28份；

氢氧化钠                                     31-62份；

一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸中的一种         50-150份；

羧甲基纤维素钠盐                             0.0001-0.1份。

所述的淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉及马铃薯淀粉中的一种或一种以上。

所述的改性剂是次氯酸盐、环氧氯丙烷、N-羟甲基丙烯酰胺或聚乙烯亚胺。

作为一种改进，上述的淀粉粒子直径为10～50μm。

作为一种优选方案，上述改性剂的用量为0.5份；一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸的用量为100份；羧甲基纤维素钠盐的用量为0.01份；氢氧化钠的用量为46.5份。

制备上述熟胶粉的方法如下：

A、淀粉改性：在捏合机中加入淀粉，控制温度在30～60℃，加入由改性剂和酒精组成的混合液，搅拌30～50分钟，得改性淀粉；

B、改性淀粉交朕反应：往所得改性淀粉中加入氢氧化钠溶液，一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸中的一种及羧甲基纤维素钠盐，控制温度在40～120℃下搅拌1～2小时后，在常温下静置12～18小时；

C、生成物干燥：将反应生成物进行干燥、破碎、过筛，得成品。

本发明的高性能环保型熟胶粉是利用淀粉在改性剂的作用下，通过分子断链，进一步发生醚化反应进而交联，制备出高性能的环保型熟胶粉。该熟胶粉可以替代传统的聚乙烯醇107胶、改性淀粉和改性纤维素等不环保的材料，用作各种建筑内墙腻子、建筑涂料、瓦楞纸板粘结剂及水泥砂浆、防水建材、干粉涂料、造纸及纸制品等领域，表现出高的粘度、良好施工性能、环保及优异的防霉抗菌性能等。

本发明的熟胶粉和现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明改变了传统的工艺条件，将改性剂直接加入到淀粉中，减化了生产步骤，并提高了淀粉的改性程度。

(2)本发明采用了羧甲基纤维素钠盐作为增粘剂，提高了熟胶粉的粘度，增强了熟胶粉的附着力。

经检测，本发明所得熟胶粉的各项技术指标如下：

序号	检验项目	单位	标准要求	检验结果
					----	----
			1	外观			----	淡黄色云母片状或小颗粒	符合标准要求
2	溶解速度	min			≤10	6
			3	溶解状态			----	呈糊状物，无明显粗颗粒	符合标准要求
4	粘度(2.5％的水溶液)	mPa·s			≥150	5050
			5	挥发份			％	≤8	6
6	视比重	g/cm3			0.3～0.5	0.4
			7	游离甲醛			g/kg	1	0.6
8	苯	g/kg			0.2	0
			9	甲苯加+二甲苯			g/kg	10	0
10	总挥发性有机物	g/L			50	37.8
			11	防霉等级			----	----	0级

可见，本发明的熟胶粉由于具有≥5000mPa·s的高粘度、良好的环保性能及优异的防霉抗菌性能；产品不含苯、甲苯、十二甲苯等对人体有害物质，游离甲醛的含量也低于标准要求含量，使用安全环保。所以，本发明所得的高性能环保型熟胶粉必将具有非常广阔的市场前景。

具体实施方式

实施例一

1、淀粉的改性

在800L的捏合机中加入马铃薯淀粉100kg，淀粉粒度控制在10～50μm之间，控制温度在30℃左右，缓慢加入由1kg环氧氯丙烷和40kg工业酒精组成的混合液，30分钟加完，然后继续搅拌20分钟，即得改性淀粉。

2、改性淀粉的交联反应

在上述装有改性淀粉的捏合机中加入100kg的浓度为31％的氢氧化钠和0.0001kg的羧甲基纤维素钠盐，使淀粉分子中的羟基链亲核化，进一步加入50kg的一氯乙酸进行中和，控制温度在100℃，搅拌1小时，使亲核化的淀粉分子发生醚化反应，进而交联。将交联后的反应物，在常温下静置12个小时，使反应进一步完全。

3、熟胶粉的干燥

将上述反应后所得的熟胶粉放到干燥机上进行干燥，保持辊筒的温度为200℃，转速为800r/min，将干燥后的产品破碎、过筛，即可包装。

实施例二

1、淀粉的改性

在800L的捏合机中加入玉米淀粉100kg，玉米淀粉粒度控制在10～50μm之间，控制温度在45℃左右，缓慢加入由0.5kg N-羟甲基丙烯酰胺和35kg工业酒精组成的混合液，25分钟加完，然后继续搅拌15分钟，即得改性淀粉。

2、改性淀粉的交联反应

在上述改性定粉中加入150kg的浓度31％氢氧化钠溶液和0.1kg的羧甲基纤维素钠盐，使淀粉分子中的羟基链亲核化，进一步加入100kg的二氯乙酸进行中和，控制温度在81℃，搅拌2小时，使亲核化的淀粉分子发生醚化反应，进而交联。将交联后的反应物，在常温下静置12个小时，使反应进一步完全。

3、熟胶粉的干燥

将上述反应所得的熟胶粉放到干燥机上进行干燥，保持辊筒的温度为180℃，转速为600r/min，将干燥后的产品破碎、过筛，即可包装。

实施例三

1、淀粉的改性

在800L的捏合机中加入木薯淀粉100kg，控制温度在60℃左右，缓慢加入由0.1kg环氧氯丙烷和20kg酒精组成的混合液，10分钟加完，然后继续搅拌15分钟，即得改性淀粉。

2、淀粉的交联反应

在上述改性淀粉中加入120kg浓度31％氢氧化钠溶液和0.001kg的羧甲基纤维素钠盐，使淀粉分子中的羟基链亲核化，进一步加入145kg的二氯丙酸进行中和，控制温度在81℃搅拌1.5小时，使亲核化的淀粉分子发生醚化反应，进而交联。将交联后的反应物，在常温下静置18个小时，使反应进一步完全。

3、熟胶粉的干燥

将反应所得的熟胶粉放到干燥机上进行干燥，保持辊筒的温度为197℃，转速为600r/min，将干燥后的产品破碎、过筛，即可包装。

实施例四

淀粉的改性

1、在800L的捏合机中加入玉米淀粉和马铃薯淀粉混合物100kg，其比例为4∶6，控制温度在45℃左右，缓慢加入由0.8kg次氯酸盐和35kg酒精组成的混合液，30分钟加完，然后继续搅拌15分钟，即得改性淀粉。

2、淀粉的交联反应

在上述所得改性淀粉中加入140kg浓度31％氢氧化钠溶液和0.01kg的羧甲基纤维素钠盐，使淀粉分子中的羟基链亲核化，进一步加入150kg的一氯乙酸进行中和，控制温度在120℃，搅拌2小时，使亲核化的淀粉分子发生醚化反应，进而交联。将交联后的反应物，在常温下静置15个小时，使反应进一步完全。

3、熟胶粉的干燥

将反应后的熟胶粉放到干燥机上进行干燥，保持辊筒的温度为188℃，转速为680r/min，将干燥后的产品破碎、过筛，即可包装。

实施例五

1、淀粉的改性

在800L的捏合机中加入玉米淀粉和木薯淀粉的混合物100kg，其比例为6∶4，控制温度在55℃左右，缓慢加入由0.8kg聚乙烯亚胺和40kg工业酒精组成的混合液，35分钟加完，然后继续搅拌20分钟，即得改性淀粉。

2、淀粉的交联反应

在上述捏合机中加入200kg浓度31％氢氧化钠溶液和0.001kg羧甲基纤维素钠盐，使淀粉分子中的羟基链亲核化，进一步加入135kg的二氯丙酸进行中和，控制温度在40℃，搅拌2小时，使亲核化的淀粉分子发生醚化反应，进而交联。将交联后的反应物，在常温下静置12个小时，使反应进一步完全。

3、熟胶粉的干燥

将反应后的熟胶粉放到干燥机上进行干燥，保持辊筒的温度为197℃，转速为800r/min，将干燥后的产品破碎、过筛，即可包装。

Claims (9)

1、一种高性能环保型熟胶粉，主要由以下重量比的组分组成：

淀粉                                    100份；

改性剂                                  0.1～1份；

酒精                                    14～28份；

氢氧化钠                                31-62份；

一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸中的一种    50-150份；

羧甲基纤维素钠盐                        0.0001-0.1份。

2、根据权利要求1所述的熟胶粉，其特征在于：所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉及马铃薯淀粉中的至少一种。

3、根据权利要求2所述的熟胶粉，其特征在于：所述淀粉的粒度为10～50μm。

4、根据权利要求1所述的熟胶粉，其特征在于：所述改性剂是次氯酸盐、环氧氯丙烷、N-羟甲基丙烯酰胺或聚乙烯亚胺。

5、根据权利要求4所述的熟胶粉，其特征在于：改性剂的用量为0.5份。

6、根据权利要求1所述的熟胶粉，其特征在于：氢氧化钠的用量为46.5份。

7、根据权利要求1所述的熟胶粉，其特征在于：一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸的用量为100份。

8、根据权利要求1所述的熟胶粉，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠盐的用量为0.01份。

9、一种制备权利要求1～8中任一项所述熟胶粉的方法，其特征在于依次包括如下步骤：

A、淀粉改性：在捏合机中加入淀粉，控制温度在30～60℃，加入由改性剂和酒精组成的混合液，搅拌30～50分钟，得改性淀粉；

B、改性淀粉交联反应：往所得改性淀粉中加入氢氧化钠溶液、一氯乙酸、二氯乙酸或二氯丙酸中的一种及羧甲基纤维素钠盐，控制温度在40～120℃下搅拌1～2小时后，在常温下静置12～18小时；

C、生成物干燥：将反应生成物进行干燥、破碎、过筛，得成品。