CN115073262A - 一种八氟环丁烷尾气处理工艺及处理装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种八氟环丁烷尾气处理工艺和处理装置，涉及化工气体处理技术领域。尾气处理工艺包括：首先对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理，冷凝后的液体用于回收八氟环丁烷；将未被第一次冷凝的气体进行第二次冷凝处理；将未被第二次冷凝的气体进行分解处理，对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次进行第二次冷凝处理。尾气处理装置包括顺次连接的第一冷凝器、第二冷凝器、PFC填充分解装置和在线分析仪。本申请具有原理简单、安全性高、设备简单、投入少、耗能少、成本低、工艺操作简单、尾气部分回收再利用、降低生产成本等优点。

Description

一种八氟环丁烷尾气处理工艺及处理装置
技术领域
本发明涉及化工气体处理技术领域，具体涉及一种八氟环丁烷尾气处理工艺及处理装置。
背景技术
八氟环丁烷常用作半导体工艺的蚀刻或清洗气体，其质量的好坏直接决定半导体器件的性能。在半导体制程中，进行气体蚀刻，以便部分除去薄膜材料，从而形成能构成半导体的电路团。同时，用清洁气体除去沉积物，以除去在薄膜形成期间沉积在反应器内侧的薄膜材料。随着半导体器件的升级换代，对刻蚀和清洗气体的纯度要求也越来越苛刻，纯度需达99.999％及以上才能满足半导体应用要求，纯化技术要求也越来越高。
八氟环丁烷的纯化技术有精馏技术、吸附技术、化学转化法、膜分离技术等，但是现有高纯八氟环丁烷是通过吸附和精馏相结合或精馏的方法进行纯化的，尤其在使用精馏装置时不可避免的存在尾气较多的问题，尾气中主要成分氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、八氟环丁烷、八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯、全氟丁烷、二氯四氟乙烷、全氟丙烷、六氟丙烯等其它有机氟化物，产生的这些尾气会对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对大气臭氧层有极强破坏力，为防止八氟环丁烷尾气对坏境污染，因此需对这些尾气进行处理。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种八氟环丁烷的尾气处理工艺，解决了八氟环丁烷尾气给环境带来的危害。本发明还提供了一种八氟环丁烷的尾气处理装置，可将尾气部分回收再利用，工艺操作简单。
本发明技术方案如下：
一种八氟环丁烷尾气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：首先对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理，冷凝后的液体用于回收八氟环丁烷；
步骤S2：将所述步骤S1中未被冷凝的气体进行第二次冷凝处理，冷凝后的液体用于回收利用；
步骤S3：将所述步骤S2中未被冷凝的气体进行分解处理，对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次进行所述步骤S2中的第二次冷凝处理。
可选地，所述步骤S1中冷凝后的液体用于回收八氟环丁烷的回收率不低于99.9％，纯度为99％。
可选地，所述步骤S1中进行第一次冷凝处理的温度为-10℃～-15℃。
可选地，所述步骤S2中进行第二次冷凝处理的温度为-10℃～-15℃。
可选地，所述步骤S3中进行分解处理的分解填充剂为碳酸钙、氧化铝、活性炭的任一种或多种的混合物。
可选地，所述步骤S3中分解温度为300℃～700℃。
一种八氟环丁烷尾气处理装置，包括：
第一冷凝器，用于对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理；
第二冷凝器，与所述第一冷凝器相连，用于对第一次冷凝处理中未被冷凝的气体进行第二次冷凝处理；
PFC填充分解装置，与所述第二冷凝器相连，用于对第二次冷凝处理中未被冷凝的气体进行分解处理；
在线分析仪，与所述PFC填充分解装置相连，用于对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次通入第二冷凝器中进行第二次冷凝处理。
可选地，还包括第一液体回收装置，所述第一液体回收装置与所述第一冷凝器相连，用于回收八氟环丁烷液体。
可选地，还包括精馏纯化装置，所述精馏纯化装置与所述第一液体回收装置相连，用于对所述第一液体回收装置中的八氟环丁烷进行精馏纯化。
可选地，还包括第二液体回收装置，用于接收第二冷凝器中冷凝的液体。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本申请提供了一种八氟环丁烷的尾气处理装置，通过两级冷凝，几乎所有的高于八氟环丁烷沸点含氟组分和八氟环丁烷被冷凝回收，只有痕量的八氟环丁烷、全氟丙烷、六氟丙烯含氟组分通过PFC填充分解装置进行分解处理，生成氟化钙固体和无毒可以排放的二氧化碳，另外还有一些微量的无毒无害气体氧气、氮气、二氧化碳通过PFC填充分解装置之后进行进行分析检测，检测到未含有含氟杂质组分的气体后进行15m高空排放。
(2)本申请提供了一种八氟环丁烷的尾气处理工艺，利用八氟环丁烷及大部分其它含氟组分沸点较高的特点进行低温冷凝回收处理，原理简单，实用性很强。
(3)本申请解决了生产八氟环丁烷过程中的尾气所带来的环境污染问题，具有原理简单、安全性高、设备简单、投入少、耗能少、成本低、工艺操作简单、尾气部分回收再利用、降低生产成本等优点。
附图说明
图1为本申请一实施例的八氟环丁烷的尾气处理装置的连接示意图。
附图标记
第一冷凝器-1；第二冷凝器-2；PFC填充分解装置-3；在线分析仪-4；
第一液体回收装置-5；第二液体回收装置-6；精馏纯化装置-7。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
本申请一实施例提供了一种八氟环丁烷尾气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：首先对来自八氟环丁烷的尾气进入第一冷凝器1进行第一次冷凝处理，温度为-10℃～-15℃，冷媒为水、乙醇、乙二醇中的一种，冷凝后的液体通入第一液体回收装置5用于回收八氟环丁烷，八氟环丁烷的回收率不低于99.9％，纯度为99％，回收的八氟环丁烷液体进入到精馏纯化装置7进行精馏纯化，即，将部分的尾气回收再利用，节约成本，又减少尾气的排放；
步骤S2：将所述步骤S1中未被冷凝的气体通入至第二冷凝器2中进行第二次冷凝处理，温度为-10℃～-15℃，冷媒为水、乙醇、乙二醇中的一个，冷凝后的液体通过第二液体回收装置6用于回收利用；
步骤S3：将所述步骤S2中未被冷凝的气体通入到PFC填充分解装置3进行分解处理，进一步将可能还有残留的八氟环丁烷、六氟丙烯、全氟丙烷等全氟碳化合物进行分解，分解温度为300℃～700℃，分解成氟化钙和二氧化碳，氟化钙残留在PFC填充分解装置3中；对分解产生的二氧化碳气体通入在线分析仪4进行在线组分分析，这些气体均是未被冷凝的氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及分解产生的二氧化碳气体，无毒无害，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其在15m高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将气体重新回到第二冷凝器2和PFC填充分解装置3进行再次的冷凝和分解。
本申请提供了一种八氟环丁烷的尾气处理工艺，利用八氟环丁烷及大部分其它含氟组分沸点较高的特点进行低温冷凝回收处理，原理简单，实用性很强。
其中，所述步骤S3中进行分解处理的分解填充剂为碳酸钙、氧化铝、活性炭的任一种或多种的混合物。以碳酸钙为例，将其对含氟气体进行填充分解的化学方程式如下：
C4F8+CaCO3+O2→CO2+CaF2
C3F6+CaCO3+O2→CO2+CaF2
C3F8+CaCO3+O2→CO2+CaF2
具体地，C4F8为八氟环丁烷气体，C3F6为六氟丙烯气体，C3F8八氟丙烷气体。
图1为本申请一实施例的八氟环丁烷的尾气处理装置的连接示意图。参见图1，本申请一实施例提供了一种八氟环丁烷尾气处理装置，包括：
第一冷凝器1，用于对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理；
第二冷凝器2，与所述第一冷凝器1相连，用于对第一次冷凝处理中未被冷凝的气体进行第二次冷凝处理；
PFC填充分解装置3，与所述第二冷凝器2相连，用于对第二次冷凝处理中未被冷凝的气体进行分解处理；
在线分析仪4，与所述PFC填充分解装置3相连，用于对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次通入第二冷凝器2中进行第二次冷凝处理。
参见图1，还包括第一液体回收装置5，所述第一液体回收装置5与所述第一冷凝器1相连，用于回收八氟环丁烷液体。还包括精馏纯化装置7，所述精馏纯化装置7与所述第一液体回收装置5相连，用于对所述第一液体回收装置5中的八氟环丁烷进行精馏纯化。还包括第二液体回收装置6，用于接收第二冷凝器2中冷凝的液体。
本申请提供了一种八氟环丁烷的尾气处理装置，第一冷凝器1和第二冷凝器2作用是一样的，第二冷凝器2对第一冷凝器1未完全冷凝的进行进一步冷凝，保证冷凝的完全性，冷凝温度可以保持一致，也可以不保持一致，只需在本申请要求保护的-10℃～-15℃范围内即可；通过两级冷凝，几乎所有的高于八氟环丁烷沸点含氟组分和八氟环丁烷被冷凝回收，只有痕量的八氟环丁烷、全氟丙烷、六氟丙烯等含氟组分通过PFC填充分解装置3进行分解处理，生成氟化钙固体和无毒可以排放的二氧化碳，另外还有一些微量的无毒无害气体氧气、氮气、二氧化碳通过PFC填充分解装置3之后进行进行分析检测，检测到未含有含氟杂质组分的气体后进行15m高空排放。
表1示出了八氟环丁烷尾气中的组分以及相应的沸点。在尾气进入第一冷凝器1中进行第一次冷凝处理时，八氟环丁烷作为主要成分被冷凝成液体，进入到第一液体回收装置5中进行回收再利用；而未被冷凝的气体进入到第二冷凝器2中进行更深度的冷凝，此时，八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯、全氟丁烷、二氯四氟乙烷等成分在第二冷凝器2中冷凝成液体进入到第二液体回收装置6中，另有八氟环丁烷、全氟丙烷、六氟丙烯等含氟组分通过PFC填充分解装置3进行分解处理，并且分解出来的气体全部进入在线分析仪4在线分析，确保无含氟杂质组分后再在高空排放。
表1八氟环丁烷尾气中的组分以及相应的沸点
Figure BDA0003766756450000051
Figure BDA0003766756450000061
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：首先对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理，冷凝后的液体用于回收八氟环丁烷；
步骤S2：将所述步骤S1中未被冷凝的气体进行第二次冷凝处理，冷凝后的液体用于回收利用；
步骤S3：将所述步骤S2中未被冷凝的气体进行分解处理，对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次进行所述步骤S2中的第二次冷凝处理。
2.根据权利要求1所述的八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中冷凝后的液体用于回收八氟环丁烷的回收率不低于99.9％，纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中进行第一次冷凝处理的温度为-10℃～-15℃。
4.根据权利要求1所述的八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中进行第二次冷凝处理的温度为-10℃～-15℃。
5.根据权利要求1所述的八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中进行分解处理的分解填充剂为碳酸钙、氧化铝、活性炭的任一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的八氟环丁烷尾气处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中分解温度为300℃～700℃。
7.一种八氟环丁烷尾气处理装置，其特征在于，包括：
第一冷凝器，用于对来自八氟环丁烷的尾气进行第一次冷凝处理；
第二冷凝器，与所述第一冷凝器相连，用于对第一次冷凝处理中未被冷凝的气体进行第二次冷凝处理；
PFC填充分解装置，与所述第二冷凝器相连，用于对第二次冷凝处理中未被冷凝的气体进行分解处理；
在线分析仪，与所述PFC填充分解装置相连，用于对分解产生的气体进行在线分析，当分析未检测到含氟有害杂质组分时可将其高空排放，当分析检测到含氟有害杂质组分时，将其再次通入第二冷凝器中进行第二次冷凝处理。
8.根据权利要求7所述的八氟环丁烷尾气处理装置，其特征在于，还包括第一液体回收装置，所述第一液体回收装置与所述第一冷凝器相连，用于回收八氟环丁烷液体。
9.根据权利要求8所述的八氟环丁烷尾气处理装置，其特征在于，还包括精馏纯化装置，所述精馏纯化装置与所述第一液体回收装置相连，用于对所述第一液体回收装置中的八氟环丁烷进行精馏纯化。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的八氟环丁烷尾气处理装置，其特征在于，还包括第二液体回收装置，用于接收第二冷凝器中冷凝的液体。
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