CN115072994A - 一种抗油污锂铝硅玻璃、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗油污锂铝硅玻璃、制备方法及应用，抗油污锂铝硅玻璃包括玻璃基片和设置在基础玻璃表面的纳米二氧化钛抗污层，所述纳米二氧化钛粒径30～80nm。本申请抗油污锂铝硅玻璃可见光550nm处，透光率在90％以上；经过二次强化后，表面压缩应力至少大于900MPa，30μm处的压缩应力至少大于100MPa；极限耐划伤可负载3kg以上，整机砂纸跌落高度达到160cm以上。

Description

一种抗油污锂铝硅玻璃、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及玻璃制造和玻璃加工领域，特别是一种抗油污锂铝硅玻璃、制备方法及应用。
背景技术
随着通信技术的发展，移动通讯设备(如手机、智能手表等)的前后盖保护用玻璃化成为必然趋势，这对保护显示器件的前后盖板玻璃材料提出了更高的要求。锂铝硅(LAS)玻璃因其高强度，高抗落摔性能而广泛用于诸如指纹传感器(FPS)的盖板、电子产品保护盖板和显示器盖板的应用中。电子产品目前普遍采用触摸屏进行操控。用户在对触摸屏进行触摸操作时，容易在屏幕表面留下划伤、指纹、油污等痕迹，为了保护屏幕并获得更好的用户体验，需要对屏幕用保护玻璃进行性能提升或特殊处理。
纳米二氧化钛具有很强的“超亲水性”，在它的表面不易形成水珠，而且纳米二氧化钛在可见光照射下可以对碳氢化合物作用。利用这个效应可以在玻璃表面涂覆一层纳米二氧化钛，利用其光催化反应将吸附在其表面的有机污染物分解为CO2和O2或很容易被擦掉的物质。
发明内容
本发明的目的在于克服当对锂铝硅表面触碰时，容易在屏幕表面留下划伤、指纹、油污等痕迹的问题，提供一种抗油污锂铝硅玻璃、制备方法及应用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种抗油污锂铝硅玻璃，包括玻璃基片和设置在基础玻璃表面的纳米二氧化钛抗污层，所述纳米二氧化钛粒径30～80nm。
作为优选的，以质量百分比计，所述玻璃基片包括：SiO2 58～68％，Al2O3 13～25％，Na2O 1～10％，K2O 0.5～5％，MgO 1～5％，ZrO2 0.5～4％，Li2O 2～7％，澄清剂0.1～2％。
SiO2是形成硅氧四面体并连接构成玻璃网络结构的主要成份，是玻璃的基本骨架。SiO2加入量为58～68％，优选为60～65％。当SiO2<58％时，玻璃的化学稳定性差。此外，会造成膨胀系数增加，机械强度和应变点降低。当SiO2>68％时，玻璃的高温粘度增加，造成难熔，加剧窑炉耐火材料侵蚀，所以需要控制其含量在合适的范围内。
Al2O3易于形成四面体配位，[AlO4]四面体配位可以帮助与[SiO4]四面体一起构建更紧密的网络，是玻璃网状结构的重要组分，其也可以使玻璃的几何形状变化甚微。[AlO4]四面体还可以在化学钢化期间显著增强离子交换过程。Al2O3的加入量为13～25％，优选为18～23％。当其含量高于13％，这样形成的铝氧四面体和硅氧四面体互穿成网状结构，可以得到透过率较高的锂铝硅玻璃。但是Al2O3含量超过25％，容易导致玻璃化学稳定性变差，还会使高温粘度增大，増大熔融难度，不利于生产。
Na2O是玻璃组分中良好的助溶剂，并且是化学钢化中离子交换的重要元素，进一步的，通过化学钢化中的离子交换使玻璃的耐划伤性能增强。Na2O的加入量为1～10％，优选为2～8％。当Na2O的含量高于10％时，会降低玻璃的化学稳定性，含量至少1％时才能使玻璃熔融温度保持在一个合适的水平上，并且给玻璃提供相当可观的离子交换特性。K2O的作用同Na2O，本发明的锂铝硅玻璃中其含量范围为0.5～5％，优选为0.5～3％。
MgO可以提高玻璃熔融性，应变点和杨氏模量，但MgO含量过高时也会增大玻璃的表面张力，使碱金属离子难以与玻璃进行交换，降低离子交换速率，故含量不宜超过5％。本发明的锂铝硅玻璃中MgO的含量范围为1～5％，优选为2～4％。
Li2O是形成锂铝硅二强玻璃的重要组成，同时可以提高玻璃的熔融性和成型性。此外，Li离子的存在有利于二次化学强化，使玻璃表面存在压缩应力，提高强度。但Li2O的含量不宜过高，超过7％后，易析晶，玻璃稳定性变差。本发明的玻璃中Li2O的含量范围为2～7％，优选为4～6.5％。
ZrO2不仅耐水、耐酸性能最好，且耐碱性能也最好，适量的ZrO2有助于提高玻璃的化学耐久性和硬度。但如果过多的含有ZrO2，一方面玻璃的耐失透性降低，另一方面熔融性变差且存在失透倾向，成型变得困难。本发明的玻璃中ZrO2的含量范围为0.5～4％，优选为1～3.5％。
作为优选的，以质量百分比计，所述玻璃基片中SiO2+Al2O3+Li2O为80～90％；Al2O3/Na2O为2～4；Al2O3/(Na2O+Li2O)为1.2～2.0。
在本发明中，为了得到较高的玻璃硬度和透光率，需要控制SiO2、Al2O3和Li2O的总含量，即SiO2+Al2O3+Li2O的值为80～90％。
在本发明中，为了提高玻璃的低温熔化性和较佳的成形性，有必要控制Al2O3相对于Na2O的比值，即Al2O3/Na2O的值为2～4。
在本发明中，为了得到更好的钢化效果，从而提高抗油污锂铝硅玻璃的耐划伤性和抗跌落性能，有必要控制Al2O3的含量相对于Li2O和Na2O总含量的比值，即Al2O3/(Na2O+Li2O)的值为1.2～2.0。
作为优选的，所述澄清剂中包括SO4 2-、NO3 -、F-、Cl-中的一种或多种。
一种所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，包括：
抗污层的形成，在氩气保护状态下，在玻璃基片表面溅射一层纳米二氧化钛，再涂覆一层纳米二氧化钛形成抗污层；
热处理，在350～450℃下，热处理0.5～2h。
将玻璃基片放入密闭的溅射装置中，向溅射装置密闭的工作空间内填充氩气，溅射装置对玻璃基片溅射一层纳米二氧化钛，形成基础抗污层；再在基础抗污层上涂覆一层均匀的纳米二氧化钛，形成光滑平整的表面抗污层。
作为优选的，抗污层形成步骤之前，还包括：
基础玻璃的制备，按比例称取原料，并加工成基础玻璃；
基础玻璃的强化，对基础玻璃进行第一次强化和第二次强化，得到玻璃基片，第一次化学的温度为400～450℃，强化时间为60～200min；第二次化学强化的温度为400～440℃，强化时间为60～150min。
需要说明的是，采用上述料方组成制备玻璃基片的工艺方法，可以是浮法、溢流法、下拉法，玻璃基片厚度可在0.33～1mm之间。基础玻璃强化前，可以根据需要，进行切割、CNC、研磨、抛光等加工。
作为优选的，所述第一次强化和第二次强化所用熔盐为NaNO3和KNO3中的一种或两种的混合物。
作为优选的，基础玻璃的制备包括按比例称取原料，然后将其混合，对混合物依次进行高温熔融、澄清均化、成型、退火得锂铝硅玻璃基础玻璃。
作为优选的，所述高温熔融的温度为1550-1660℃。
本申请还公开了抗油污锂铝硅玻璃在制备玻璃面板中的用途。
本发明具有以下优点：
(1)采用本发明技术方案制备的锂铝硅玻璃，表面涂覆有一层均匀的纳米二氧化钛形成抗污层，具有优异的抗油污效果。
(2)本发明制备的锂铝硅玻璃，在可见光550nm处，透光率在90％以上。且还具有优异的耐划伤性能，负载为1kg时，其划伤宽度为20～60μm；极限划伤负载为2.5kg以上，更优选的为3kg以上。
(3)本发明制备的锂铝硅玻璃，还具有优异的机械性能，经过二次强化后，表面压缩应力至少大于900MPa，30μm处的压缩应力至少大于100MPa；整机砂纸跌落高度达到160cm以上。
(4)本发明锂铝硅玻璃组合为环境友好型玻璃体系，不含任何有毒有害物质，符合显示行业发展趋势，适合于浮法、溢流法等多种成型方式生产，适合于大规模工业生产，制备的玻璃适用于各种显示用保护玻璃。
附图说明
图1为本发明实施例1 0.7mm厚的抗油污耐划伤锂铝硅玻璃表面涂覆的TiO2抗污层的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
以浮法工艺制备抗油污耐划伤锂铝硅玻璃基片。按照下表1实施例1～10中各组分配比，计算并称取各组分对应的原料，充分搅拌混合后投入浮法工艺熔窑，再经过熔化、澄清、成型、退火、切裁等工艺后，制得厚度为0.7mm的基础玻璃。
表1锂铝硅玻璃基片组分配比
Figure BDA0003721025240000061
对所得基础玻璃进行切割、研磨、抛光等工序，得到140*70*0.7mm规格薄片后进行两次化学强化，将玻璃基片放置在不锈钢样品架上，使用熔融NaNO3和KNO3进行两步化学强化，得到强化后的抗油污耐划伤锂铝硅玻璃。其中，浸泡熔化盐的温度以及浸泡时间，如表2中“钢化条件”所述。
表2钢化条件
Figure BDA0003721025240000062
Figure BDA0003721025240000071
将所得强化后的锂铝硅玻璃放入密闭的溅射装置中，向溅射装置密闭的工作空间内填充氩气，溅射装置对其溅射一层纳米二氧化钛；再在此基础上涂覆一层均匀的纳米二氧化钛；先溅射再涂覆的原因为因玻璃基片表面粗糙，对玻璃基片溅射一层纳米二氧化钛，形成基础抗污层，基础抗污层表面同样有凹凸不平的结构，能够有效提高基础抗污层与玻璃基片连接的牢固性，从而能够有效提高抗油污玻璃结构的稳定性。在基础抗污层的基础上再涂覆一层均匀的纳米二氧化钛的原因是，使其形成表面光滑平整的表面抗污层，光滑的表面抗污层能够显著减少油污的积聚，同时能够方便清洁。进而，将涂覆有纳米二氧化钛的玻璃片在一定温度下进行热处理以达到固化抗污层的作用，热处理条件等如表3所述。
表3纳米二氧化钛粒径及热处理条件
Figure BDA0003721025240000072
Figure BDA0003721025240000081
化学强化后的抗油污耐划伤锂铝硅玻璃的优异性能如表4所示。
表4抗油污耐划伤锂铝硅玻璃性能
Figure BDA0003721025240000082
抗油污耐划伤锂铝硅玻璃的耐划伤性能通过使用耐划伤试验仪参照标准ISO12137-2：1997测得，其中负荷为1kg时的划痕宽度通过偏光显微镜进行观察测量可得，极限耐划伤负荷是指通过加载负荷对玻璃进行划伤试验直至玻璃破碎时的负荷值。
抗油污耐划伤锂铝硅玻璃的表面压缩应力值和距表面30μm处的压缩应力通过使用表面应力仪参照标准GB/T 18144-2008和ASTM 1422C-99测得；
抗油污耐划伤锂铝硅玻璃的整机砂纸跌落性能通过手机受控跌落试验机测得，具体测试条件为：180目砂纸，170g总重，60cm基高，10cm递增，每高度1次，直至破碎为止。
应当理解的是，上述测试方式和测试设备，是本行业领域内评价玻璃相关性能的常用方式，只是表征或是评价本发明技术方案和技术效果的一种手段，亦可采用其他测试方式和测试设备，并不影响最终结果。
综合对比表4数据，可以得出：
采用本发明技术方案制得的抗油污耐划伤锂铝硅玻璃具有优异的抗油污耐划伤效果，负载为1kg时，其划伤宽度为20～60μm；极限划伤负载为2.5kg以上，更优选的为3kg以上。但未按本发明技术方案制得的锂铝硅玻璃负载为1kg时的划伤宽度及极限划伤负载均不如本发明效果。
现有的锂铝硅玻璃，在未进行二次强化处理后，其整机跌落性能不足30cm，与本发明技术方案效果大于160cm相比较，其整机跌落性能远不如本发明效果。因此，可以看出，将本申请的抗油污锂铝硅玻璃用于制备玻璃面板，能起到较好的保护作用。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗油污锂铝硅玻璃，其特征在于：包括玻璃基片和设置在基础玻璃表面的纳米二氧化钛抗污层，所述纳米二氧化钛粒径30～80nm。
2.根据权利要求1所述抗油污锂铝硅玻璃，其特征在于：以质量百分比计，所述玻璃基片包括：SiO2 58～68％，Al2O3 13～25％，Na2O 1～10％，K2O 0.5～5％，MgO 1～5％，ZrO20.5～4％，Li2O 2～7％，澄清剂0.1～2％。
3.根据权利要求1所述抗油污锂铝硅玻璃，其特征在于：以质量百分比计，所述玻璃基片中SiO2+Al2O3+Li2O为80～90％；Al2O3/Na2O为2～4；Al2O3/(Na2O+Li2O)为1.2～2.0。
4.根据权利要求1所述抗油污锂铝硅玻璃，其特征在于：所述澄清剂中包括SO4 2-、NO3 -、F-、Cl-中的一种或多种。
5.一种权利要求1-4任意一项所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
抗污层的形成，在氩气保护状态下，在玻璃基片表面溅射一层纳米二氧化钛，再涂覆一层纳米二氧化钛形成抗污层；
热处理，在350～450℃下，热处理0.5～2h。
6.根据权利要求5所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，其特征在于：抗污层形成步骤之前，还包括：
基础玻璃的制备，按比例称取原料，并加工成基础玻璃；
基础玻璃的强化，对基础玻璃进行第一次强化和第二次强化，得到玻璃基片，第一次化学的温度为400～450℃，强化时间为60～200min；第二次化学强化的温度为400～440℃，强化时间为60～150min。
7.根据权利要求6所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，其特征在于：所述第一次强化和第二次强化所用熔盐为NaNO3和KNO3中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求6所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，其特征在于：基础玻璃的制备包括按比例称取原料，然后将其混合，对混合物依次进行高温熔融、澄清均化、成型、退火得锂铝硅玻璃基础玻璃。
9.根据权利要求8所述抗油污锂铝硅玻璃的制备方法，其特征在于：所述高温熔融的温度为1550-1660℃。
10.权利要求1-9所述抗油污锂铝硅玻璃在制备玻璃面板中的用途。
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