CN115072723B - 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，包括：步骤1、将硅源和葡萄糖在溶剂中混合均匀，加入无机酸溶液调节pH至小于等于5.0，搅拌得到均一溶液；步骤2、在室温下向均一溶液中加入碱溶液，调节pH至大于等于6，静置得到凝胶；步骤3、将凝胶后进行干燥，得到干凝胶；步骤4、将干凝胶在惰性氛围下煅烧，得到粉末；步骤5、将粉末在空气中煅烧除碳，得到纳米碳化硅粉体。本发明在较低的温度和不添加有机固化剂的条件下，大大缩短凝胶成型工艺时间，减少了整个工艺的时间，提高大批量工业化的生产效率，同时原料成本低，选用毒性小的葡萄糖作为碳源不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及溶胶凝胶法制备纳米碳化硅粉体领域。
背景技术
碳化硅作为重要的第三代半导体材料具有优异的物理、化学性能，广泛应用于高温、高频、强腐蚀等环境。而高质量的纳米级碳化硅粉体作为上游原材料受到了众多的关注。
传统的碳化硅制备方法为固相法，先将固体硅源与碳源充分混合，然后经过高温煅烧得到碳化硅粉体。但由于硅源与碳源的均匀分散较为困难，固态法制备得到的碳化硅往往尺寸较大且粒径分布较不均匀，后续需经过高能研磨较小粒径。
溶胶凝胶法将硅源与碳源以液态的形式进行混合，可使硅源和碳源充分混合均匀，制备得到尺寸均匀的纳米碳化硅。现阶段溶胶凝胶法工艺时间较长，形成凝胶的时间通常在12-48小时，而缩短凝胶时间往往通过加热至较高温度(大于100℃)或加入复杂结构的有机固化剂，存在成本增加和污染环境的缺点。专利文献CN102674354B公开一种介孔碳化硅材料的制备方法，其采用了间苯二酚、甲醛作为碳源和助溶剂，此种有机碳源与助溶剂成本较高且毒害作用较大，不利于工业大规模生产；且其仍需要加热至50-70℃反应10-30min才能完成凝胶转化，此外，该方法后续陈化需要在50-75℃条件下放置1-7天，工艺时间较长，制备效率不高。
发明内容
本发明为了解决凝胶转变过程时间长的问题，提供了一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，在较低的温度下能达到快速凝胶的效果。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，包括如下步骤：
步骤1、将硅源与乙醇溶剂混合搅拌均匀得到溶液A；
步骤2、将葡萄糖与超纯水混合溶解，搅拌至澄清得到溶液B；
步骤3、将溶液B倒入溶液A中，搅拌均匀后加入一定浓度的无机酸溶液调节pH至小于等于5.0，继续搅拌至均一溶液(即无分层的液体)；
步骤4、搅拌完成后在室温环境下加入一定质量浓度的碱溶液调节pH至大于等于6.0，静置得到凝胶；
步骤5、对步骤4得到的凝胶进行破碎后放入真空干燥箱或冷冻干燥机中干燥；
步骤6、将干燥得到的干凝胶放入高温管式炉或箱式炉中，在保护气氩气氛围下1300-1700℃煅烧1-6小时；
步骤7、将煅烧得到的粉末在空气中经管式炉500-900℃温度下1-6小时除碳处理后，得到纳米碳化硅粉体。
在所述的步骤1中，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基硅酸三乙酯和水玻璃中的一种或多种。
在所述的步骤1中，所述硅源与乙醇的摩尔比例为1：(2.0-6.5)。
在所述的步骤2中，所述葡萄糖与超纯水的摩尔比例为1：(12-35)。
另外，步骤1中的硅源与步骤2中的葡萄糖的摩尔比例为1：(0.6-2.5)。
在所述的步骤3中，优选调节pH至1.5-5.0。
在所述的步骤4中，所述室温环境的温度范围为5-25℃；优选调节pH至6.0-10.0；优选静置3-5min得到凝胶。
在所述的步骤6中，所述煅烧程序的升温程序为：0-1200℃温度区间内升温速率为2-10℃/min，1200℃以上温度区间内以1-5℃/min升温速率上升。
在所述的步骤6中，所述煅烧程序的降温程序为：900℃以上温度区间内降温速率为1-5℃/min，900-0℃温度区间内以2-10℃/min降温速率下降。
在所述的步骤7中，所述煅烧程序的升温程序为：0-900℃温度区间内的升温速率为3-10℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用葡萄糖作为碳源，原料易获取无污染，价格低廉；且在酸性条件下，在硅源水解缩合的过程中，葡萄糖本身可以进行自聚合，然后与硅源水解缩合进行交叉聚合时可以快速形成高度交联的三维网状结构，有利于之后的凝胶过程，因此不需要加热，在较低的温度下即可快速凝胶，再通过添加少量碱性试剂中和胶粒表面正电性，减小胶粒间的斥力，最终达到快速凝胶的效果，本发明在室温下仅需3-5min即可快速凝胶。本发明在较低的温度和不添加有机固化剂的条件下，大大缩短凝胶成型工艺时间，减少了整个工艺的时间，提高大批量工业化的生产效率，同时原料成本低，选用毒性小的葡萄糖作为碳源不会对环境造成污染。
进一步的，本发明基于后续提纯需求，采用草酸作为酸催化剂，氨水作为碱催化剂，在高温煅烧过程中分溢出，不会引入额外的杂质离子。
附图说明
图1为本发明所制备的纳米碳化硅的XRD谱图。
图2为本发明所制备的纳米碳化硅粉体的粒度分布图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
实施例1
1、量取22.4mL正硅酸乙酯与20.0mL乙醇于烧杯中，常温搅拌混合均匀，得到溶液A。
2、称取18.0mg无水葡萄糖加入34mL超纯水中搅拌溶解得到溶液B。
3、称取20mg无水草酸，加入10.0mL超纯水溶解完全得到草酸溶液。
4、量取质量分数为28％的氨水溶液，加入11.5mL超纯水稀释，得到稀释的氨水溶液。
5、将溶液B倒入溶液A中，持续搅拌3min后，加入340.0μL的草酸溶液调节pH至1.5，接着搅拌24小时。
6、搅拌完成后在室温下(室温约为18℃)加入80.0μL稀释后的氨水溶液调节pH至6.1，静置5min后得到所需硅-碳凝胶前驱体。
7、将步骤6所得到的前驱体破碎后放入冷冻干燥机中干燥48小时，得到干凝胶。
8、将干凝胶放入高温管式炉中，在通入高纯氩气的条件下，加热到1300℃，反应2小时后，降至室温，其中，0-1200℃升温速率为2℃/min，1200℃-1300℃升温速率为1℃/min，降温时，1300℃-900℃速率为1℃/min，900℃以下为10℃/min。
9、将步骤8得到的粉体在500℃的空气中氧化6小时，升温速率为3℃/min，除去未反应的碳，再经HF和HCl酸洗，得到1#纳米碳化硅粉体。
实施例2
1、量取22.4mL正硅酸乙酯与20.0mL乙醇于烧杯中，常温搅拌混合均匀，得到溶液A。
2、称取23.4mg无水葡萄糖加入40mL超纯水中搅拌溶解得到溶液B。
3、称取20mg无水草酸，加入10.0mL超纯水溶解完全得到草酸溶液。
4、量取质量分数为28％的氨水溶液，加入11.5mL超纯水稀释，得到稀释的氨水溶液。
5、将溶液B倒入溶液A中，持续搅拌3min后，加入340.0μL的草酸溶液调节pH至3.0，接着搅拌24小时。
6、搅拌完成后在室温下(室温约为18℃)加入80.0μL稀释后的氨水溶液调节pH至7.5，静置3min后得到所需硅-碳凝胶前驱体。
7、将步骤6所得到的前驱体破碎后放入冷冻干燥机中干燥48小时，得到干凝胶。
8、将干凝胶放入高温管式炉中，在通入高纯氩气的条件下，加热到1500℃，反应2小时后，降至室温，其中，0-1200℃升温速率为5℃/min，1200℃-1500℃升温速率为3℃/min，降温时，1500℃-900℃速率为3℃/min，900℃以下为5℃/min。
9、将步骤8得到的粉体在800℃的空气中氧化4小时，升温速率为5℃/min，除去未反应的碳，再经HF和HCl酸洗，得到2#纳米碳化硅粉体。
实施例3
1、量取22.4mL正硅酸乙酯与20.0mL乙醇于烧杯中，常温搅拌混合均匀，得到溶液A。
2、称取27.0mg无水葡萄糖加入50mL的超纯水中搅拌溶解得到溶液B。
3、称取20mg无水草酸，加入10.0mL超纯水溶解完全得到草酸溶液。
4、量取质量分数为28％的氨水溶液，加入11.5mL超纯水稀释，得到稀释的氨水溶液。
5、将溶液B倒入溶液A中，持续搅拌3min后，加入340.0μL的草酸溶液调节pH至5.0，接着搅拌24小时。
6、搅拌完成后在室温下(室温约为18℃)加入80.0μL稀释后的氨水溶液调节pH至10.0，静置5min后得到所需硅-碳凝胶前驱体。
7、将步骤6所得到的前驱体破碎后放入冷冻干燥机中干燥48小时，得到干凝胶。
8、将干凝胶放入高温管式炉中，在通入高纯氩气的条件下，加热到1700℃，反应1小时后，降至室温，其中，0-1200℃升温速率为10℃/min，1200℃-1700℃升温速率为5℃/min，降温时，1700℃-900℃速率为5℃/min，900℃以下为2℃/min。
9、将步骤8得到的粉体在900℃的空气中氧化1小时，升温速率为5℃/min，除去未反应的碳，再经HF和HCl酸洗，得到3#纳米碳化硅粉体。
图1为本发明实施例2所制备的纳米碳化硅的XRD谱图，可以看出本发明制备得到的碳化硅为立方相碳化硅(β-SiC)。
图2为本发明实施例2所制备的纳米碳化硅粉体的粒度分布图，制备所得的碳化硅粉体的粒径范围为48-102nm。
本发明采用葡萄糖作为碳源，进行碳化硅的制备，不但环保，且葡萄糖与水解后的硅源缩合时易发生自聚合，快速构建三维网状结构，因此能在低温条件下快速得到凝胶，提高大批量工业化的生产效率。
Claims (3)
1.一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，包括：
步骤1、将硅源和葡萄糖在溶剂中混合均匀，加入无机酸溶液调节pH至小于等于5.0，搅拌得到均一溶液；其中，硅源与葡萄糖的摩尔比例为1：（0.6-2.5）；
步骤2、在室温下向均一溶液中加入碱溶液，调节pH至6.0-10.0，静置3-5min得到凝胶；
步骤3、将凝胶进行干燥，得到干凝胶；
步骤4、将干凝胶在惰性氛围下煅烧，得到粉末；
步骤5、将粉末在空气中煅烧除碳，得到纳米碳化硅粉体；其中，所述纳米碳化硅粉体为立方相β-SiC；
步骤1中，将硅源和葡萄糖在溶剂中混合均匀具体是：将硅源溶于乙醇得到溶液A；将葡萄糖溶于水得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，搅拌均匀；
步骤1中，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和甲基硅酸三乙酯中的一种或多种；
步骤1中，无机酸溶液为草酸溶液；步骤2中，碱溶液为氨水溶液；
步骤4中，煅烧温度为1300-1700℃，时间为1-6小时；
步骤5中，煅烧温度为500-900℃，时间为1-6小时。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，步骤4中，煅烧的升温程序为：0-1200℃温度区间内升温速率为2-10℃/min，1200℃以上温度区间内升温速率为1-5℃/min；降温程序为：900℃以上温度区间内降温速率为1-5℃/min，900-0℃温度区间内降温速率为2-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，步骤5中，煅烧的升温程序为：0-900℃温度区间内的升温速率为3-10℃/min。
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