CN115066600A - 用于测定冲洗性能的方法 - Google Patents
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Abstract
i)提供包含UV荧光染料的处理组合物；ii)获取所述表面的第一图像；iii)将(i)的所述组合物施用至所述表面；iv)获取所述表面的第二图像；v)用水冲洗所述表面；vi)获取所述表面的第三图像；vii)任选地重复步骤v)‑vi)；以及viii)分析图像以量化在步骤v)之后保留在所述表面上的处理组合物的量。
Description
技术领域
本发明涉及用于测定组合物的冲洗性能的方法，所述组合物在毛发护理领域中具有特定应用。
背景技术
配制用于在表面上使用的许多产品被设计成在使用期间被冲洗掉。此类产品包括用于毛发上的洗发剂和调理组合物。这些可用作毛发护理方案如日常洗涤和护理过程的一部分。这些产品通常将有益剂例如硅氧烷沉积到毛发表面上。其他保留型组合物将有益剂沉积到毛发上，这些有益剂保留在毛发上直到下一次洗涤毛发。
组合物从表面冲洗是重要的现象。它可影响消费者感知产品性能或作出关于是否停止或继续冲洗的决定的方式。毛发处理组合物的冲洗性能影响消费者冲洗他/她的毛发的时间长度，并因此实际上直接影响消费者在使用洗去型产品时使用的水量。
已知测量泡沫的量并与冲洗性能相关联。
WO15/018853公开了含有硅氧烷以促进冲洗的化妆品组合物。测量对冲洗阶段的影响的方法包括测量去除泡沫所需的时间，或所需的桶数或水量。
WO 05/107699公开了具有悬浮颗粒的泡沫清洁剂。描述了测定从手冲洗泡沫直到泡沫消失的能力的测试。
GB 2208297公开了用于洗衣、家用清洁、毛发和身体的液体洗涤剂组合物。采用了使用测量的水量直到看不到表面活性剂泡沫的可冲洗性测试。
然而，我们已经发现泡沫跟踪方法具有几个缺点。泡沫对如水温、流速和时间的因素敏感。例如，泡沫体积可随这些变量而变化，使得这些方法不太精确且难以再现。不同的操作者可以不同地视觉评估泡沫的量。
IN 01452KO2013公开了一种通过测量洗涤后水的电导率来测量清洁制剂的可冲洗性的定量方法。将制剂施用于体内皮肤，并以重复的等份施用洗涤水。然后使用标准电导率评分卡获得制剂的可冲洗性等级。
尽管有现有技术，仍然需要一种用于测定组合物的冲洗性能的方法，该方法是精确的、可靠的和可达到的，并且可以快速和容易地进行。
D1：US2009/317472A1公开了用于通过角质层局部递送的包含与聚合物纳米球复合的活性化合物的组合物。局部施用活性物质后的横截人皮肤的荧光显微图像用于检测穿过皮肤层的分布。
D2：KR 20160129170A公开了防晒组合物和定量用于防晒的清洁组合物的清洁效果的方法。
D3：US 2018/344598A1公开了包含1,2-二醇和疏水性颗粒的毛发护理组合物，其在毛发和头皮上提供持久的清洁感并且在随后的洗发清洁时容易去除皮脂。使用UV光使添加到皮脂中的荧光染料成像，然后在用洗发剂洗涤之前将其施用到毛发上。
我们已经发现，通过使用UV荧光染料以能够显现冲洗期间或之后保留在毛发表面上的组合物的量，我们可以提供预测组合物的冲洗性能的可靠和可达到的方式，具有优异的准确性。使用该方法可以确定何时不再有组合物从毛发上脱离，并因此确定冲洗的终点。
发明内容
在第一方面，本发明提供了一种测量组合物从表面的冲洗性能的方法，包括以下步骤：
i)提供包含UV荧光染料的处理组合物；
ii)获取表面的第一图像；
iii)将(i)的组合物施用至表面；
iv)获取表面的第二图像；
v)用水冲洗表面；
vi)获取表面的第三图像；
vii)分析图像以量化在步骤(v)之后保留在表面上的处理组合物的量。
优选的方法包括将步骤(v)之后保留在表面上的处理组合物的量与用于冲洗表面的水量相关联的步骤。
优选地，所述方法包括重复步骤v)-vi)的步骤。优选地以设定的时间间隔重复。优选地，时间间隔为4至120秒，更优选为5至60秒，最优选为5至20秒。
用水冲洗表面。水可以作为流或作为离散量如等份施用。优选使用水流，优选具有恒定流速。水的温度也可以影响冲洗率，并且优选在整个方法中保持恒定。
本发明的优选方法如下：
i)提供包含UV荧光染料的处理组合物；
ii)获取表面的第一图像；
iii)将(i)的组合物施用至表面；
iv)获取表面的第二图像；
v)用水冲洗表面，所述水作为流以恒定流速和温度施用；
vi)获取表面的第三图像；
vii)以5至60秒的时间间隔重复步骤v)-vi)；以及
viii)分析图像以量化步骤v)保留在表面上的处理组合物的量。
具体实施方式
方法
本发明的方法测量组合物的冲洗性能。冲洗性能与从表面冲洗组合物所需的水量有关。
该组合物优选是化妆品组合物。优选地，组合物是局部组合物。化妆品组合物，例如个人护理组合物，旨在施用于表面，优选人体，特别是皮肤或毛发。优选地，所述表面选自毛发和皮肤，最优选毛发。优选地，组合物选自毛发组合物(例如毛发清洁组合物、毛发调理组合物或毛发定型组合物)和皮肤组合物(例如皮肤清洁组合物或皮肤调理组合物)。
有利地，本发明的方法可用于比较不同组合物的冲洗性能，例如在对组合物进行改变之前和之后的组合物。这通过使用第一处理组合物进行所述方法，然后使用第二处理组合物进行所述方法来实现。
优选地，所述方法包括对第二处理组合物重复步骤(i)至(vii)，并比较第一和第二处理组合物的冲洗性能以确定第一和第二处理组合物的相对冲洗率。在冲洗之后，保留在表面上的UV染料的量减少更多的组合物从表面上冲洗得更快，并且需要更少的水来从表面上冲洗掉。
优选地，当获取图像时，表面是湿的。优选地，当获取第一图像时，表面是湿的。在获取第一图像之前，可以用水润湿表面。
处理组合物
组合物包含UV荧光染料，在本文中也称为荧光剂。
合适的荧光剂是二苯乙烯基联苯(DSBP)型。例如，Tinopal CBS-X，可获自BASF。
组合物优选配制为洗去型组合物。
优选地，组合物是结构化的。结构化是指它包含形成凝胶相或层状相的分子取向。
组合物优选为毛发处理组合物。
用于本发明的洗去型毛发处理组合物优选选自洗发剂和调理剂，最优选调理剂。
用于本发明方法的组合物优选配制成用于处理毛发(通常在洗发后)和随后冲洗的调理剂。
优选的调理剂包含调理基质。调理基质优选形成凝胶相。
用于本发明方法的处理组合物优选包含调理剂。调理剂优选选自阳离子表面活性剂，其单独使用或混合使用。
在用于本发明方法的组合物中有用的阳离子表面活性剂含有氨基或季铵亲水部分，当溶于含水性组合物中时，其带正电荷。
合适的阳离子表面活性剂的实例是对应于下式的那些：
[N(R1)(R2)(R3)(R4)]+(X)-
其中R1、R2、R3和R4独立地选自(a)1-22个碳原子的脂族基团，或(b)具有至多22个碳原子的芳族、烷氧基、聚氧化烯、烷基酰氨基、羟烷基、芳基或烷芳基基团；并且X是成盐阴离子，例如选自卤素(例如氯离子、溴离子)、乙酸根、柠檬酸根、乳酸根、乙醇酸根、磷酸根、硝酸根、硫酸根和烷基硫酸根的那些。
除碳和氢原子外，脂族基团还可含有醚键和其它基团如氨基。较长链的脂族基团，例如约12个碳或更高的那些，可以是饱和的或不饱和的。
用于本发明方法的组合物的最优选的阳离子表面活性剂是烷基链长为C8-C14的单烷基季铵化合物。
此类材料的合适实例对应于下式
[N(R5)(R6)(R7)(R8)]+(X)-
其中R5是具有8至14个碳原子的烃链或者具有8至14个碳原子并且含有作为取代基或作为基团链中的键存在的醚、酯、酰氨基或氨基部分的官能化烃基链，并且R6、R7和R8独立地选自(a)1至约4个碳原子的烃基链，或(b)具有1至约4个碳原子并且含有作为取代基或作为基团链中的键存在的一个或多个芳族、醚、酯、酰氨基或氨基部分的官能化烃基链，并且X是成盐阴离子，如选自卤素(例如氯离子、溴离子)、乙酸根、柠檬酸根、乳酸根、乙醇酸根、磷酸根、硝酸根、硫酸根和烷基硫酸根的那些。
官能化烃基链(b)可合适地含有一个或多个选自烷氧基(优选C1-C3烷氧基)、聚氧化烯、烷基酯及其组合的亲水部分。
优选地，烃链R1具有12至14个碳原子，最优选12个碳原子。它们可以衍生自含有大量具有所需烃基链长度的脂肪酸的来源油。例如，来自棕榈仁油或椰子油的脂肪酸可用作C8至C12烃基链的来源。
用于本发明方法的组合物中使用的上述通式的典型单烷基季铵化合物包括：
(i)月桂基三甲基氯化铵(可作为Arquad C35从Akzo商购获得)；椰油基二甲基苄基氯化铵(可作为Arquad DMCB-80从Akzo商购获得)
(ii)下式的化合物：
[N(R1)(R2)((CH2CH2O)xH)((CH2CH2O)y H]+(X)-
其中：
X+y是2至20的整数；
R1是具有8至14个，优选12至14个，最优选12个碳原子并且含有作为取代基或作为基团链中的键存在的醚、酯、酰胺基或氨基部分的烃基链；
R2是C1-C3烷基或苄基，优选甲基，且
X是成盐阴离子，例如选自卤素(例如氯离子、溴离子)、乙酸根、柠檬酸根、乳酸根、乙醇酸根、磷酸根、硝酸根、硫酸根，甲基硫酸根和烷基硫酸根的那些。
合适的实例是PEG-n月桂基氯化铵(其中n是PEG链长)，如PEG-2椰油基甲基氯化铵(可作为Ethoquad C12从Akzo Nobel商购获得)；PEG-2椰油苄基氯化铵(可作为EthoquadCB12从Akzo Nobel商购获得)；PEG-5甲基硫酸椰油基甲基铵(可作为Rewoquat CPEM从Rewo商购获得)；PEG-15椰油基甲基氯化铵(可作为Ethoquad C/25从Akzo商购获得)。
(iii)下式的化合物：
[N(R1)(R2)(R3)((CH2)n OH)]+(X)-
其中：
n是1-4的整数，优选2；
R1是具有8至14个，优选12至14个，最优选12个碳原子的烃基链；
R2和R3独立地选自C1-C3烷基，并且优选为甲基，和
X-是成盐阴离子，例如选自卤素(例如氯离子、溴离子)、乙酸根、柠檬酸根、乳酸根、乙醇酸根、磷酸根、硝酸根、硫酸根，烷基硫酸根的那些。
合适的实例是月桂基二甲基羟乙基氯化铵(可作为Prapagen HY从Clariant商购获得)。
任何前述阳离子表面活性剂化合物的混合物也可以是合适的。
用于本发明方法的毛发组合物中使用的合适阳离子表面活性剂的实例包括十六烷基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵、十六烷基氯化吡啶、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、辛基二甲基苄基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、二-十二烷基二甲基氯化铵、二-十八烷基二甲基氯化铵、牛油三甲基氯化铵、椰油三甲基氯化铵以及它们相应的氢氧化物。其他合适的阳离子表面活性剂包括具有CTFA名称季铵盐-5、季铵盐-31和季铵盐-18的那些材料。任何前述材料的混合物也可以是合适的。特别有用的阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵，其可作为例如DEHYQUART从Henkel商购获得。
阳离子表面活性剂的含量优选为总组合物的0.01至10重量％，更优选0.05至5重量％，最优选0.1至2重量％。
优选的调理剂包含调理凝胶相。此类调理剂及它们制备方法描述于WO2014/016354、WO2014/016353、WO2012/016352和WO2014/016351中。
调理组合物还可包含其它任选成分。此类成分包括但不限于：脂肪材料、沉积聚合物和其他调理剂。
调理剂组合物优选另外包含脂肪材料。脂肪材料和阳离子表面活性剂在调理组合物中的组合使用被认为是特别有利的，因为这导致形成结构化的层状或液晶相，其中分散有阳离子表面活性剂。
“脂肪材料”是指脂肪醇、烷氧基化脂肪醇、脂肪酸或其混合物。
优选地，脂肪材料的烷基链是完全饱和的。
代表性的脂肪材料包含8-22个碳原子，更优选16-22个碳原子。合适的脂肪醇的实例包括鲸蜡醇、硬脂醇及其混合物。使用这些材料也是有利的，因为它们有助于组合物的整体调理性能。
在烷基链中具有约12至约18个碳原子的烷氧基化(例如乙氧基化或丙氧基化)脂肪醇可代替脂肪醇本身或在脂肪醇本身之外使用。合适的实例包括乙二醇鲸蜡基醚、聚氧乙烯(2)硬脂基醚、聚氧乙烯(4)鲸蜡基醚及其混合物。
调理剂中脂肪材料的含量合适地为总组合物的0.01-15重量％，优选0.1-10重量％，更优选0.1-5重量％。阳离子表面活性剂与脂肪醇的重量比合适地为10：1-1：10，优选4：1-1：8，最佳1：1-1：7，例如1：3。
其它调理成分包括脂肪醇和脂肪酸的酯，如十六烷基棕榈酸酯。
用于本发明的调理组合物可优选包含混杂(miscellar)结构化液体。
包含本发明组合物的调理剂的pH优选为3-5。更优选地，组合物的pH为4.5-5.5。
粘度降低剂
优选地，本发明的方法包括将粘度降低剂添加到净处理组合物中以降低粘度的步骤。
优选的粘度降低剂是疏水改性的阴离子聚合物。优选地，疏水改性的阴离子聚合物是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯聚合物。
优选地，疏水改性包括烷基化。优选地，烷基包含6至30个碳，更优选C12至C30，甚至更优选16至28，最优选18至24个碳。
优选的聚合物由Rohm&Haas以商品名Aculyn销售，其中最优选的是Aculyn 28TM。
聚合物优选以毛发处理组合物总重量的0.01-5重量％，更优选0.02-0.5重量％，甚至更优选0.03-4重量％，最优选0.05-4重量％的水平添加。
优选地，表面是毛发表面。
UV染料可在热相中或在给料后步骤中添加到组合物中。优选在热相期间添加，以在整个组合物中获得更均匀的分散。
实施例
现在将在以下实施例中说明本发明的实施方案，其中除非另有说明，否则量以总组合物的重量给出。
实施例1：用于本发明方法的组合物A、B、C和D
制备以下毛发调理剂组合物：
组合物A-D是毛发调理剂。A和C包含丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物，其增加从毛发表面的冲洗率。
表1：用于本发明方法的调理剂A和B的组成
表2：用于本发明方法的调理剂C和D的组成
使用以下方法制备调理剂A-D：
1.将水添加到合适的容器中，添加乳酸(如果存在)和共聚物(如果存在)，并将容器加热至80℃。添加UV荧光剂。
2.然后将鲸蜡硬脂醇与叔胺盐(如果存在)一起添加到制剂中。
3.在80℃下添加山嵛基三甲基氯化铵(如果存在)并混合所得混合物。
4.然后停止加热并添加淬灭水。
5.然后将混合物冷却至40℃以下并添加剩余材料。
6.最后，将制剂在高剪切下在Silverson混合器上以5000rpm混合5分钟。
实施例2：在用组合物A-D处理后测量毛发表面上的UV荧光剂
以下实施例中使用的毛发是深棕色欧洲人发簇。
1.在开始任何处理之前，用14％SLES-1EO溶液预洗涤发簇以去除任何表面污染物。将每个发簇用0.1mL溶液/g毛发处理，并在温水(35℃-40℃，流速4Lmin-1)中冲洗30秒之前搓揉30秒。梳理毛发并用食指和中指挤出过量的水。
2.获取湿发簇的第一图像(图像1)。
3.将2.0g的UV调理剂A、B、C或D施用到发簇上并均匀地铺展在发簇的整个表面上。
4.获取处理的发簇的第二图像(图像2)。
5.然后将调理剂覆盖的发簇置于水流(1L/min)下所需的时间量(在此情况下为5s)。在冲洗时间结束时，将发簇从水流中移除。
6.在不破坏发簇的表面的情况下，获取图像(图像3)。
7.重复步骤5和6。
8.使用以下方法评估冲洗之后保留在毛发上的调理剂的量：
将毛发置于UV观察柜中。使用合适的可商购的图像分析软件(在本情况中为AdobePhotoshop CS5)进行图像分析，其利用智能抓取工具突出显示发簇及利用直方图工具以捕获RGB值。RGB值越高，发簇越亮，并因此发簇上存在的调理剂越多。
结果在下表中给出：
表3：用组合物A和B处理的毛发的UV分析(B相对于A的％颜色变化的比较(平均值+/-s.d.，n＝3))
表4：冲洗后保留在毛发上的调理剂的量(原始调理剂量的％)：
调理剂B对调理剂A(平均值+/-s.d.，n＝3)
表5：Tukey Kramer多重比较测试的结果
表6：用组合物C和D处理的毛发的UV分析(D相对于C的％颜色变化的比较(平均值+/-s.d.，n＝3))
表7：冲洗后保留在毛发上的调理剂的量(原始调理剂量的％)：调理剂D相对于调理剂C(平均值+/-s.d.，n＝3)
表8：Tukey Kramer多重比较测试的结果。
总之，本发明的方法能够精确测量不同类型组合物的冲洗性能。
Claims (12)
1.一种测量组合物从表面的冲洗性能的方法，包括以下步骤：
i)提供包含UV荧光染料的处理组合物；
ii)获取所述表面的第一图像；
iii)将(i)的所述组合物施用至所述表面；
iv)获取所述表面的第二图像；
v)用水冲洗所述表面；
vi)获取所述表面的第三图像；
vii)分析所述图像以量化在步骤(v)之后保留在所述表面上的处理组合物的量。
2.如权利要求1所述的方法，其包括重复步骤v)-vi)的步骤。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤v)-vi)以时间间隔重复。
4.如权利要求3所述的方法，其中步骤v)-vi)以4至120秒的时间间隔重复。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述水是水流。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法包括将步骤(v)之后保留在所述表面上的处理组合物的量与用于冲洗所述表面的水的量相关联的步骤。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(ii)中的所述表面是湿的。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述表面选自毛发和皮肤。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述表面是毛发。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述处理组合物是化妆品组合物。
11.如权利要求10所述的方法，其中所述组合物是包含形成凝胶相或层状相的分子取向的结构化组合物。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其包括对第二处理组合物重复步骤(i)至(vii)，并比较所述第一处理组合物和所述第二处理组合物的冲洗性能以测定所述第一处理组合物和所述第二处理组合物的相对冲洗率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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