CN115066471B - 经涂覆的聚氨酯泡沫 - Google Patents
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Abstract
可用于床上用品和其它舒适应用的制品包括经涂覆的聚氨酯泡沫。涂层包括弹性聚合物、相变材料和陶瓷颗粒。该涂层提供期望的触觉特性，包括在触摸时产生凉爽感觉的凉爽触感特征。本发明还是一种用于产生此类涂层的涂层组合物以及一种用于产生该涂层组合物的方法。
Description
本发明涉及可用于缓冲应用的柔性聚氨酯泡沫，特别是所谓的“舒适应用”，如床上用品和枕头。
以非常大的量使用聚氨基甲酸酯泡沫，以制得缓冲材料，特别是用于床上用品和座椅。这些聚氨酯泡沫中越来越多的部分是低弹性、缓慢恢复的类型，该泡沫有时被称为“粘弹性”或“记忆”泡沫。这些泡沫的问题在于其不能极有效地传导热量。使用者发出的热量被泡沫捕获在紧邻使用者身体的区域，这导致使用者感觉不舒服的局部温度升高。
为了解决这个问题，所谓的“凝胶技术”用于赋予触感凉爽的感觉，这在销售点处很重要。“凝胶技术”涉及使用相变材料赋予泡沫“凉爽触感”特征。相变材料(或“凝胶”)具有约室温或稍高的熔融或相变温度。该相变材料在接触时有效地吸收体热，因为体热会导致材料经历其相变。这会在首次触摸时产生凉爽的感觉。
相变材料可用作表面衬面或可注入泡沫内。当用作表面衬面时，相变材料提供“凉爽触感”，但由于凝胶材料的不渗透性，最终开始捕获体热。需要大量的相变材料。因为相变材料被封装在硬壳中，它可导致表面衬面变僵硬和变脆。
WO 2017/210439描述了具有表面涂层的聚氨酯泡沫，该表面涂层包括封装的相变材料。涂层是由水乳液制备的，该水乳液被施涂到泡沫上并干燥。这种方法提供许多优点。该方法在薄、柔性和柔软的涂层中提供了期望的“凉爽触感”特征。尽管如此，期望进一步改进。期望进一步改进冷却。当相变材料温热时，涂层有时也倾向于有些粘性。
本发明是一种制品，该制品包括柔性聚氨酯泡沫和粘附到该柔性聚氨酯泡沫的至少一个表面的固体、不能够水溶的弹性聚合物的固化涂层，该固化涂层具有嵌入在其中的(i)封装的相变材料颗粒和(ii)具有至多50μm的粒度的陶瓷颗粒，该相变材料具有25℃至37℃的熔融或玻璃化转变温度，该封装的相变材料占该弹性聚合物、该封装的相变材料颗粒和该陶瓷颗粒的组合重量的10重量％至70重量％，并且该陶瓷颗粒占该弹性聚合物、该封装的相变材料颗粒和该陶瓷颗粒的组合重量的2重量％至25重量％。
涂层展现出有益的触觉特性，这使制品特别适用于床上用品和其它舒适应用。这些包括低微纹理粗糙度和微纹理粗度；低粘合性；以及产生期望的“凉爽触感”属性的良好热冷却和热持久性特性。舒适应用包括其中在使用期间泡沫变得暴露于从人类使用者的身体的体热或从人类使用者的身体蒸发的水蒸汽的那些应用。在此类应用中泡沫或含有泡沫的制品通常支撑人类用户体重的至少一部分且在使用期间被压缩。此类舒适应用的示例包括枕头；床垫衬面、床垫、盖被、家具和/或汽车座椅；被褥；隔温服等。
另一方面，本发明是一种可用于产生前述制品的涂层组合物。涂层组合物包含液相，该液相包括水和/或一种或多种在23℃下为液体并在标准压力下具有40℃至100℃的沸腾温度的其它化合物、以颗粒或液滴形式分散在该液相中的不能够水溶的弹性聚合物、分散在该液相中的封装的相变材料颗粒和分散在该液相中的陶瓷颗粒，其中该相变材料占该弹性聚合物、该封装的相变材料颗粒和该陶瓷颗粒的总重量的40％至60％，并且该陶瓷颗粒占该弹性聚合物、该封装的相变材料颗粒和该陶瓷颗粒的总重量的8％至20％。
本发明还是一种用于制备此类涂层组合物的方法，该方法包括：
A.将该液相的全部或一部分装入配备有搅拌系统的混合容器内部，该搅拌系统包括电机、轴、分散器叶轮和至少一个泵送叶轮，该分散器叶轮和该泵送叶轮安装在该轴上，其中该泵送叶轮定位于该分散器叶轮上方；
B.使分散器叶轮旋转以搅拌该混合容器中的该液相，从而在该混合容器中的该液相的表面处产生涡流，同时将该泵送叶轮维持在该混合容器中的该液相的该表面上方；
C.将该陶瓷颗粒添加到该液相中，同时继续使该分散器叶轮旋转，同时将该混合容器中的该液相的该表面维持在该泵送叶轮下方：
D.然后将该泵送叶轮定位在该混合容器中的该液相的该表面下方，并且将该弹性聚合物和任选地另外的液相添加到该混合容器中的该液相中，同时用该分散器叶轮和该泵送叶轮两者搅拌该液相以维持在该液相的该表面处的涡流；
E.在步骤D的同时或之后，将该封装的相变材料添加到该混合容器中的该液相中，同时继续用该分散器叶轮和该泵送叶轮两者搅拌以维持在该液相的该表面处的涡流。
图1是用于制备可用于本发明的涂层组合物的设备的示意图。
柔性聚氨酯泡沫(没有涂层)可具有例如至少24kg/m3、至少32kg/m3、至少36kg/m3或至少40kg/m3的泡沫密度，如根据ASTM D-3574测量的。泡沫密度可以是例如至多120kg/m3、至多104kg/m3、至多92kg/m3或至多80kg/m3。柔性聚氨酯泡沫可展现出至少50％、至少75％或至少100％的断裂伸长率。
柔性聚氨酯泡沫(没有涂层)可展现出在40％压缩下0.4kPa至15.0kPa，并且更优选地0.4kPa至10kPa、0.4kPa至5kPa、0.4kPa至2.5kPa或0.4kPa至1.5kPa的压缩力偏转(CFD)值，如根据ISO3386-1测量的。
柔性聚氨酯泡沫(不含涂层)可在ASTM D-3574的球回弹测试上展现出至多70％、至多60％、至多50％、至多25％、至多20％、至多15％或至多10％的弹性。
柔性聚氨酯泡沫(不含涂层)可展现出至少一秒或至少2秒且至多15秒，优选地至多10秒的恢复时间。通过在室温下将2.0英寸(5.08cm)厚的泡沫片(4.0×4.0×2.0英寸，10.16×10.16×5.08cm)压缩至其原始厚度的24％，将泡沫在所述压缩下保持一分钟并释放压缩力，来测量出于本发明目的的恢复时间。释放压缩力后泡沫回到原始泡沫厚度的90％所需的时间是恢复时间。使用粘弹性泡沫测试装置(如Format Messtechnik有限责任公司的RESIMAT 150装置(带有出厂软件))方便地测量恢复时间。
柔性聚氨酯泡沫可展现出至少0.8升/秒的气流，如根据ASTM D3574测试G测量的。气流可以是至少1.2升/秒或至少1.4升/秒，并且可以是例如至多8升/秒、至多6升/秒或至多4升/秒。
在优选的实施方案中，柔性聚氨酯泡沫的特征在于具有32kg/m3至92kg/m3的泡沫密度、至多20％或至多10％的弹性以及至少一秒或至少两秒且至多10秒的恢复时间。
在一些实施例中，泡沫展现5秒或更小，优选地4秒或更小的吸湿时间。在干燥到恒重的5.08cm×5.08cm×2.54cm无皮样品上测量吸湿排汗时间。将3mL室温水从移液管缓慢地滴到泡沫样品的顶表面上以避免溅出，并且将泡沫吸收水所需的时间量记录为芯吸时间。
具有前述特性的聚氨酯泡沫可使用一般方法制备，如例如WO 2017/210439、美国专利第4,365,025号、第6,479,433号、第8,809,410号、第9,814,187号和第9,840,575号、美国公开专利申请第2004-0049980号、第2006-0142529号和第2016-0115387号和PCT/US2018/052323等中描述的。
聚氨酯泡沫可呈制品的形式，该制品具有至少200cm3的体积(当未压缩时)。此类制品可具有例如至少1升、至少3升或至少5升的体积。例如，该体积可以为至多10,000升或至多1000升。聚氨酯泡沫制品可以是例如枕头、床垫或床垫衬面。制品可以是模制的，即在模具中制备的，在该模具中内部几何形状与制品的外部几何形状相同。制品可以是通过将较大的泡沫体制造成制品的最终尺寸和几何形状而制成的切割泡沫。
固化涂层包括弹性聚合物，该弹性聚合物是室温(23℃)固体并且不能够溶于水。弹性聚合物本身(即，于相变材料和陶瓷颗粒不存在下)优选地具有不大于0℃的玻璃化转变温度(如通过差示扫描量热法测量的)和至少50％的断裂伸长率。出于本发明的目的，具有这些特性的弹性聚合物被认为是弹性的。弹性聚合物本身可具有不大于-15℃、不大于-25℃或不大于-40℃的玻璃化转变温度。弹性聚合物的断裂伸长率可以是100％或更多。
合适的弹性聚合物的示例包括天然橡胶和合成聚合物，如共轭二烯(如丁二烯和异戊二烯)的均聚物和共聚物；丙烯酸酯单体的均聚物和共聚物，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯等：异丁烯的均聚物和共聚物；丁腈橡胶；聚硫橡胶、硅酮橡胶；氯丁橡胶的均聚物和共聚物；聚氨酯橡胶等。
嵌入在固化涂层中的是(i)封装的相变材料颗粒和(ii)具有至多50μm的粒度的陶瓷颗粒。
封装的相变材料包括具有25℃至37℃的熔融或玻璃化转变温度的相变材料，该相变材料包括在壳内。出于本发明的目的，相变材料的重量包括壳的重量。壳可占封装的相变材料的总重量的5％至25％，相变材料本身占其剩余部分，即75重量％至95重量％。
相变材料可以是或包括例如天然或合成蜡中的任何一种或多种，如聚乙烯蜡、蜂蜡、羊毛脂、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、小冠椰子蜡、甘蔗蜡、荷荷巴蜡、表皮蜡、椰子蜡、石油蜡或石蜡。在一些实施方案中，相变材料是具有14个至30个，尤其14个至24个或16个至22个碳原子的烷烃或此类烷烃中的任何两种或更多种的混合物。在具体实施方案中，相变材料包括十八烷和/或二十烷。相变材料优选地具有25℃至37℃，尤其是25℃至32℃或28℃至32℃的熔融温度。
封装的相变材料可展现出在25℃至37℃的温度范围内的至少50焦耳/克(J/g)、至少100J/g或至少150J/g的融合热，如通过差示扫描量热法测量的。融合热可以是多达300J/g或更多，但是更通常为至多250J/g或至多200J/g。
壳材料可以是例如具有至少50℃和优选地至少100℃的熔融或分解温度的聚合材料。有用的壳材料的示例包括交联的热固性树脂，如交联的三聚氰胺-甲醛、交联的三聚氰胺、交联的间苯二酚脲甲醛和明胶。
封装的相变材料呈颗粒的形式。颗粒可具有100nm至100μm的粒度，如通过显微镜测量的。在一些实施方案中，颗粒具有至少250nm、至少500nm、至少1μm或至少5μm和至多75μm或至多50μm的粒度。
用于制备封装的相变材料的合适方法描述于例如美国专利第10,221,323号和第10,005,059号中。
合适的封装的相变材料能够从美国俄亥俄州代顿的麦可罗泰克实验室(MicrotekLaboratories，Dayton，Ohio，US)获得。
封装的相变材料占弹性聚合物、封装的相变材料和陶瓷颗粒的组合重量的10重量％至70重量％。在一些实施方案中，封装的相变材料在前述基础上占至少25重量％、至少40重量％或至少50重量％，并且在相同基础上至多65重量％或至多60重量％。
陶瓷颗粒的特征在于通常在23℃下为非金属无机固体并且具有至少200℃的熔融或分解(如果陶瓷颗粒在没有熔融的情况下分解)温度。陶瓷材料是至少两种化学元素的化合物，其中至少一种化学元素是非金属的。陶瓷颗粒可以是无定形的、半结晶的或结晶的，但在0℃至50℃的温度范围内不经历相变。陶瓷材料优选地在至少一个方向上具有至少50W/(m×K)的热导率，如根据ASTM C1470测量的。有用的陶瓷颗粒的示例包括氮化硼和氮化硅，氮化硼可以是无定形的或呈六方、立方和/或纤锌矿形式。
陶瓷颗粒具有至多50μm的粒度。本文中的粒度是指初级(非凝聚)颗粒的最长尺寸，如使用微观方法测定的。优选的最小粒度是至少100nm、至少250nm或至少500nm。优选的最大粒度为至多20μm，至多10μm或至多5μm。
陶瓷颗粒占弹性聚合物、封装的相变材料颗粒和陶瓷颗粒的组合重量的2重量％至25重量％。在一些实施方案中，陶瓷颗粒在相同基础上占至少5重量％或至少8重量％，并且再次在相同基础上占至多20重量％或至多15重量％。
在一些实施方案中，通过形成弹性聚合物、封装的相变材料和陶瓷颗粒的乳液和/或分散体，将乳液或分散体施涂到聚氨酯泡沫的表面并使乳液固化以产生固化涂层来制备涂层。在本文中使用“固化”来简单地意指涂层组合物通过适于存在的特定弹性聚合物的任何机制或机制组合形成固体涂层。在固化步骤期间没有必要发生任何化学反应(例如聚合、交联或扩链)，但在一些情况下可发生此类反应。固化可简单地涉及干燥所施涂的乳液或分散体以产生固体涂层。
乳液或分散体形式的涂层组合物包括连续液相。连续液相包括水和/或一种或多种在室温(23℃)下为液体并在标准压力下具有40℃至100℃的沸腾温度的其它化合物；此类材料可占例如涂层组合物的总重量的10％至50％。弹性聚合物以颗粒或液滴的形式分散在连续液相中。封装的相变材料颗粒和陶瓷颗粒也分散在其中。乳液优选地是水性的，即，连续液相包括水。优选地，基于此类有机化合物和水的组合重量，乳液或分散体包括不超过10重量％，尤其不超过5重量％或不超过2重量％的室温液体有机化合物，该室温液体有机化合物在标准压力下具有40℃至100℃的沸腾温度。
弹性聚合物可存在于乳液中，该乳液在乳液聚合过程中产生，其中将一种或多种单体溶解或分散到液相中并经受聚合条件，直到聚合物链沉淀并转化为分散在液相中的固体聚合物颗粒为止。此类乳液聚合过程中的液相可形成用于涂覆根据本发明的聚氨酯泡沫的乳液或分散体的液相的部分或全部。
类似地，弹性聚合物的乳液或分散体可在机械分散过程中产生，其中熔融弹性聚合物分散到液相中。此类机械分散过程中的液相可形成用于涂覆根据本发明的聚氨酯泡沫的乳液或分散体的液相的部分或全部。
在又另一个合适的方法中，弹性聚合物可被研磨或以其它方式形成为小颗粒，然后将该小颗粒分散在液相中。
通过将弹性聚合物的乳液或分散体与相变颗粒和陶瓷颗粒以如先前所指示的比例组合在一起，方便地形成优选形式的乳液和/或分散体的涂层组合物。
除已经描述的那些材料外，此类涂层组合物可包含一种或多种任选材料。
其中有用的任选材料是一种或多种在室温(23℃)下为液体并具有350g/mol至8,000g/mol，尤其是350g/mol至1200g/mol或者350g/mol至800g/mol的重均分子量的亲水性聚合物，如通过凝胶渗透色谱法测量的。亲水性聚合物优选是能够水溶的。此类亲水性聚合物可包含至少50重量％或至少75重量％的氧化乙烯单元，并且可以是例如环氧乙烷的均聚物或环氧乙烷的共聚物(无规和/或嵌段)和一种或其它环氧烷烃，如1，2-环氧丙烷。当存在时，此类亲水性聚合物可占亲水性聚合物、弹性聚合物、封装的相变材料和陶瓷颗粒的组合重量的0.1％至15％。在相同的基础上，优选量为至少1重量％、至少2重量％、至少4重量％或至少5重量％和至多12重量％、至多10重量％或至多8重量％。
另一种有用的任选材料是一种或多种表面活性剂，该一种或多种表面活性剂可执行一种或多种有用的功能。此类表面活性剂可用作润湿剂，促进相变材料颗粒和/或陶瓷颗粒分散到涂层组合物的剩余成分中。表面活性剂可用作消泡剂或脱气剂，以减少涂层组合物的气体的夹带并减少气泡。各种硅酮表面活性剂以及各种非硅酮表面活性剂可用于这些目的，如硫酸酯、磺酸酯、磷酸酯、乙氧基化物、脂肪酸酯，胺氧化物，亚砜和氧化膦。表面活性剂可以是非离子、阴离子、阳离子或两性离子的。基于涂层组合物的总重量，一种或多种表面活性剂可占例如0.1重量％至5重量％。
其它有用的成分包括各种流变改性剂，如各种增稠剂和触变剂。其中这些是气相二氧化硅和包含游离酸基团或羧酸盐基团的丙烯酸的各种能够水溶的或能够水溶胀的聚合物(例如，碱金属、铵(NH4)、季铵或季鳞羧酸盐)。特别有用的流变改性剂包括交联丙烯酸聚合物的水性乳液，如由杜邦公司(DuPont)以商品名销售的。具体示例是/>ASE-60和Acrysol ASE-95。当存在时，此类流变改性剂可占例如涂层组合物的0.01重量％至5重量％，优选地0.05重量％至1重量％。
仍其它有用的成分包括一种或多种着色剂、防腐剂、抗氧化剂和杀生物剂。
通过混合前述成分方便地制备涂层组合物。当以乳液或分散体的形式提供弹性聚合物时，方便的是，通过混合将剩余成分以任何方便的顺序混合到弹性聚合物的乳液或分散体中以产生均匀的分散体。
产生本发明的涂层组合物的有用方式是将液相的一部分装入容器中。如果使用的话，于弹性聚合物不存在下，将亲水性聚合物与液相的此部分混合。然后将陶瓷颗粒与容器中的液相的一部分(和亲水性聚合物，如果使用的话)组合，随后以任何方便的顺序添加弹性聚合物，优选以乳液或分散体的形式，封装的相变材料和其它成分。
在具体实施方案中，使用如图1中示意性所示出的设备制备涂层组合物。设备1包括混合容器2，该混合容器具有弯曲的底部区段和笔直(竖直)侧面。弯曲的底部区段和笔直侧面在切线17处相遇。笔直侧面限定内径Y。在一些实施方案中，混合容器2缺乏内部挡板。如所示出的设备1包括搅拌系统，该搅拌系统包括电机7、轴5、分散器叶轮4和叶轮6。轴4优选地在混合容器2内沿中心竖直轴线竖直定向。分散器叶轮4和叶轮6优选地水平定向。
分散器叶轮4可以是例如考尔斯叶片叶轮(Cowles blade impeller)或Conn叶片叶轮。分散器叶轮4优选地具有在0.35Y至0.7Y，尤其是0.45Y至0.55Y的范围内的总长度D。分散器叶轮4优选地与切线17处于相同高度或在切线17上方或下方不超过10cm或不超过5cm。
叶轮6是泵送叶轮，如来自凯米尼尔公司(Chemineer)A320型叶轮或斜桨叶涡轮(PBT)叶轮。叶轮6定位于分散器叶轮4上方的轴5上，优选地在操作期间距离0.5D至0.75D。叶轮6能够沿着轴5的竖直长度可变地定位，因此可调整其相对于分散器叶轮4的竖直位置。叶轮6优选地具有在0.35Y至0.7Y，尤其是0.45Y至0.55Y的范围内的总长度。
在替代性设计中，叶轮6定位于分散器叶轮4下方，优选地0.5D至1D，尤其是0.65D至0.85D的距离，并且第二叶轮6定位于分散器叶轮4上方的轴5上，再次优选地0.5D至1D，尤其是0.65D至0.85D的距离。
设备1进一步包括用于容纳陶瓷颗粒的粉末容器8和用于将陶瓷颗粒从粉末容器8分配到容器2中的粉末分配器9。粉末分配器2优选地允许以能够变化和能够控制的速率分配粉末。
如所示出的设备1进一步包括任选的再循环回路10，如所示出的，该再循环回路包括导管14、阀11、泵12和转子定子13。再循环回路10从混合容器10的底部去除材料并且将去除的材料输送回混合容器10的顶部，在混合容器的顶部将该材料重新引入混合容器10。如果期望，转子定子13提供另外的混合。
在优选的混合过程中，将液相的全部或一部分装入混合容器2的内部。如果使用，这优选地包括至少一些水和亲水性聚合物。在混合的第一步骤期间，叶轮6定位于流体水平上方。分散器叶轮4定位于混合容器2中的流体的表面之下。使分散器叶轮4旋转以搅拌流体并且在反应容器2中的流体的表面15上产生涡流16。此步骤中的分散器叶轮4的弗劳德数(Froude number)可以是例如0.12至0.5，以产生期望的涡流。然后将陶瓷颗粒从动力容器8通过粉末分配器9连续或间歇地添加到反应容器2中，同时继续搅拌，将流体水平维持在叶轮6下方，因此叶轮6不参与混合。粉末分配器9优选地将陶瓷颗粒分配到靠近涡流的眼部，使得陶瓷颗粒不会落到轴上。在添加所有陶瓷颗粒之后，可将所得的流体和陶瓷颗粒混合物搅拌一段时间。
然后，叶轮6定位于混合容器2的内容物的表面15下方。然后添加弹性聚合物，优选地以在流体相中的更多流体相中的乳液或分散体的形式，然后添加相变材料。在添加弹性聚合物和相变材料之前、期间或之后添加任选的成分。在此步骤期间维持搅拌以维持涡流16。在添加所有成分后，可继续搅拌持续一段时间。如果期望，可通过再循环回路10建立材料的再循环。转子-定子13内的剪切速率优选地维持在小于1000秒-1下，以避免破坏PCM微球的封装。然后将完成的涂层组合物排出以用于包装、储存、输送和/或使用。
涂层组合物可施涂到聚氨酯泡沫的至少一个外表面。涂覆方法不是特别关键的。滚动、刷涂、喷涂、浸入或其它涂覆方法是合适的。
优选地施涂足够的涂层组合物以在固化后产生具有100μm至10mm的厚度的固化涂层。涂层厚度优选地为至少250μm或至少350μm且至多2，500μm、至多1500μm或至多1000μm。
涂层组合物在聚氨酯泡沫的表面上固化。固化方法可在某种程度上取决于特定的弹性聚合物和/或涂层组合物的物理形式。呈乳液形式的涂层组合物的固化包括至少一种去除水和/或一种或多种在室温(23℃)下为液体并在标准压力下具有40℃至100℃的沸腾温度的其它化合物的干燥步骤，如可存在于涂层组合物中那样。此类干燥步骤可在如15℃至30℃等大约室温下或在如大于30℃直至100℃或更高等高温下进行。
如果固化包括化学反应(例如，聚合、交联或扩链)，则选择固化反应的条件，如温度、不以其它方式存在于涂层组合物中等的共反应剂、催化剂、引发剂等的存在以促进化学反应，从而完成固化。
在一些实施方案中，经涂覆的泡沫展现出至多50、优选地20至45的微纹理粗糙度值；至多20、优选地8至18的微纹理粗度值；至多15，优选地5至10的粘合性值；至少8，优选地9至15的热冷却值：以及至少8，优选地10至15的热持久性值，全部都是使用Toccare设备测量的，如以下实施例中所描述。在一些实施方案中，经涂覆的泡沫在00尺度上展现出至多15的硬度计线束，如根据ASTM D2240测量的。
以下实施例被提供来说明本发明，而不旨在限制本发明的范围。除非另外指明，否则所有的份数和百分比均按重量计。
脱气剂是与气相二氧化硅的聚醚硅氧烷共聚物，由赢创公司(Evonik)以TegoAirex 904W销售。
乳液是具有55重量％固体的丙烯酸胶乳聚合物乳液。胶乳颗粒是具有-50℃的Tg的弹性聚合物。乳液能够从陶氏化学公司(Dow Chemical Company)作为Rhoplex 3166获得。
PEG是具有为2的平均标称羟基官能度和大约600克/摩尔的数均分子量的聚乙二醇。
硅酮表面活性剂能够从陶氏化学公司以商品名DC-52获得。
RM(流变改性剂)1是包括具有酸基团的交联丙烯酸酯聚合物颗粒的水性乳液。固体含量为28％。当用水稀释并用碱(NH4OH)中和时，此产物充当增稠剂。
RM 2是包括具有酸基团的交联丙烯酸酯聚合物颗粒的水性乳液。固体含量为18％。当用水稀释并用碱(NH4OH)中和时，此产物充当增稠剂。
NH4OH是28％-30％氢氧化铵溶液，用于中和RM 1和/或RM 2。
BN是呈血小板形式的具有约1μm至3μm的最长尺寸的氮化硼(至少98％纯度)，能够从Wego化学品公司(Wego Chemical)获得。
PCM 1是具有15μm至30μm的粒度的微囊化石蜡。蜡占材料的重量的85％-90％，聚合物壳构成产物的重量的剩余部分。相变材料具有大约28℃的熔融。产物的熔融焓为180J/g-190J/g。该产物能够从麦可罗泰克实验室作为MPCM 28D商购获得。
PCM 2是具有15μm至30μm的粒度的微囊化石蜡。蜡占材料的重量的85％-90％，聚合物壳构成产物的重量的剩余部分。相变材料具有大约32℃的熔融。产物的熔融焓为160J/g-170J/g。该产物能够从麦可罗泰克实验室作为MPCM 32D商购获得。
PCM 3是具有14μm至24μm的粒度的微囊化石蜡。蜡占材料的重量的85％-90％，聚合物壳构成产物的重量的剩余部分。相变材料具有大约28℃的熔融。产物的熔融焓为180J/g-190J/g。该产物能够从麦可罗泰克实验室作为Nextek 28D商购获得。
PCM 4是具有15μm至-30μm的粒度的微囊化石蜡。蜡占材料的重量的85％-90％，聚合物壳构成产物的重量的剩余部分。相变材料具有大约32℃的熔融。产物的熔融焓为约170J/g。该产物能够从麦可罗泰克实验室作为Nextek 32D商购获得。
涂层组合物由表1中列出的成分通过将它们组合并且在高速实验室混合器中混合以产生均匀混合物而制成。
表1
*并非本发明的实施例。1基于弹性聚合物、PCM和填料材料的组合重量。如所指示的，填料是BN、Al、Cu或石墨。
涂层组合物用于在粘弹性聚氨酯泡沫上产生涂层。将称量的涂层组合物倾倒到泡沫样品的顶表面上并且使用滚刷涂抹以产生具有约316cm2的表面积的均匀厚度的光滑层。通过将经涂覆的泡沫在80℃下加热20分钟来固化所施涂的涂层，以产生厚度为约500μm的涂层。
在每种情况下调配涂层组合物使得固化涂层于相变材料和填料不存在下具有小于-15℃的Tg。
使用Toccare装置(加利福尼亚州蒙特罗斯Suntouch公司(Suntouch，Montrose，CA))评估经涂覆的表面的微纹理粗糙度、微纹理粗度、粘合性、热冷却和热持久性，该装置以相对尺度报告每个属性的值。对于预期的床上用品应用，微纹理粗糙度、微纹理粗度和粘合性的较低值是优选的，并且热冷却和热持久性的较高值是优选的。另外，根据ASTM D2240使用硬度计测量涂层硬度(硬度计00尺度)。结果如表2所示。
表2
*并非本发明的实施例。1由测试装置产生的相对尺度的评级。ND＝未测定。
不包括氮化硼或其它陶瓷的比较样品A展现出良好的微纹理特性，但具有相对粘性。该比较样品具有能够接受的热特性。实施例1表明了将氮化硼颗粒掺入比较样品A的涂层组合物中的作用。微纹理特性改善并且粘合性显著降低。热冷却和持久性各自改善5％-8％。
实施例2和3分别示出了从实施例1的涂层组合物中除去PEG和表面活性剂的作用。粘合性仍然低，并且热特性得到进一步改善。然而，看到微纹理性能的一些损失，这表明包括PEG和表面活性剂是优选的。
实施例4是实施例1的重复，不同之处在于使用了不同的相变材料。此样品在所有方面都具有优异特性。与实施例1和比较样品A相比，微纹理粗糙度和粗度非常低，粘合性也非常低，并且热特性显著改善。
比较样品B、C和D示出了用替代性导热材料取代氮化硼的作用。铝(比较B)产生非常差的热特性。铜(比较C)和石墨(比较D)各自产生良好的粘性和热特性，但铜和石墨的微纹理特性远比实施例1和2差(如比较C和比较D，包括PEG和硅酮表面活性剂)。另外，由于金属或石墨填料颗粒的掺入，比较样品B、C和D都是高度着色的。比较样品D尤其是黑色的并且不适合通过使用其它染料或颜料着色。
Claims (14)
1.一种制品，所述制品包括柔性聚氨酯泡沫和粘附到所述柔性聚氨酯泡沫的至少一个表面的固体、不能够水溶的弹性聚合物的固化涂层，所述固化涂层具有嵌入在其中的(i)封装的相变材料颗粒和(ii)具有至多50μm的粒度的陶瓷颗粒，所述相变材料具有25℃至37℃的熔融或玻璃化转变温度，所述封装的相变材料占所述固化涂层、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的组合重量的10重量％至70重量％，并且所述陶瓷颗粒占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的组合重量的2重量％至25重量％。
2.根据权利要求1所述的制品，其中所述固化涂层具有100μm至2500μm的厚度。
3.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述相变材料包括天然或合成蜡中的任何一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述相变材料包括聚乙烯蜡、蜂蜡、羊毛脂、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、小冠椰子蜡、甘蔗蜡、荷荷巴蜡、表皮蜡、椰子蜡、石油蜡或石蜡中的任何一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述柔性聚氨酯泡沫在涂覆之前具有32kg/m3至92kg/m3的密度并且展现出1秒至10秒的恢复时间和小于20％的弹性。
6.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述陶瓷颗粒是氮化硼或氮化硅颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述相变材料占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的总重量的40％至60％。
8.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述陶瓷颗粒占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的总重量的8％至20％。
9.根据权利要求1或2所述的制品，其中所述固化涂层进一步包括亲水性聚合物，所述亲水性聚合物在23℃下是液体并且具有350g/mol至8000g/mol的重均分子量，其中所述亲水性聚合物占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒、所述陶瓷颗粒和所述亲水性聚合物的总重量的0.1％至15％。
10.一种涂层组合物，所述涂层组合物包含液相，所述液相包括水和/或一种或多种在23℃下为液体并在标准压力下具有40℃至100℃的沸腾温度的其它化合物、以颗粒或液滴形式分散在所述液相中的不能够水溶的弹性聚合物、分散在所述液相中的封装的相变材料颗粒和分散在所述液相中的陶瓷颗粒，其中所述相变材料占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的总重量的40％至60％，并且所述陶瓷颗粒占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒和所述陶瓷颗粒的总重量的8％至20％。
11.根据权利要求10所述的涂层组合物，其中所述相变材料包括天然或合成蜡中的任何一种或多种并且所述陶瓷颗粒是氮化硼或氮化硅颗粒。
12.根据权利要求10所述的涂层组合物，其中所述相变材料包括聚乙烯蜡、蜂蜡、羊毛脂、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、小冠椰子蜡、甘蔗蜡、荷荷巴蜡、表皮蜡、椰子蜡、石油蜡或石蜡中的任何一种或多种。
13.根据权利要求10或11所述的涂层组合物，所述涂层组合物进一步包含亲水性聚合物，所述亲水性聚合物在23℃下是液体并且具有350g/mol至8000g/mol的重均分子量，其中所述亲水性聚合物占所述弹性聚合物、所述封装的相变材料颗粒、所述陶瓷颗粒和所述亲水性聚合物的总重量的0.1％至15％。
14.一种用于制备根据权利要求10或11所述的涂层组合物的方法，所述方法包括：
A.将所述液相的全部或一部分装入配备有搅拌系统的混合容器内部，所述搅拌系统包括电机、轴、分散器叶轮和至少一个泵送叶轮，所述分散器叶轮和所述泵送叶轮安装在所述轴上，其中所述泵送叶轮定位于所述分散器叶轮上方；
B.使分散器叶轮旋转以搅拌所述混合容器中的所述液相，从而在所述混合容器中的所述液相的表面处产生涡流，同时将所述泵送叶轮维持在所述混合容器中的所述液相的所述表面上方；
C.将所述陶瓷颗粒添加到所述液相中，同时继续使所述分散器叶轮旋转，同时将所述混合容器中的所述液相的所述表面维持在所述泵送叶轮下方；
D.然后将所述泵送叶轮定位在所述混合容器中的所述液相的所述表面下方，并且将所述弹性聚合物和任选地另外的液相添加到所述混合容器中的所述液相中，同时用所述分散器叶轮和所述泵送叶轮两者搅拌所述液相以维持在所述液相的所述表面处的涡流；
E.在步骤D的同时或之后，将所述封装的相变材料添加到所述混合容器中的所述液相中，同时继续用所述分散器叶轮和所述泵送叶轮两者搅拌以维持在所述液相的所述表面处的涡流。
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