CN115058221A - 一种粘接易形变基材专用的高柔韧热硫化胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及到一种粘接易形变基材专用的高柔韧热硫化胶黏剂，其包括如下质量百分比的组分：固化剂0.1‑1％、酚醛树脂6‑10％、卤化橡胶6‑12％、颜填料6‑10％、溶剂余量；所述固化剂选自芳香胺类化合物、酯类化合物、脂肪族四胺中的至少一种；优选的，所述脂肪族四胺为叔胺。本发明提供的高柔韧性热硫化胶粘剂在各个组分的协同作用下，改善热硫化胶粘剂在易形变基材骨架表面的附着与粘接，提高胶黏剂与易形变基材之间的粘合强度。同时，固化剂的引入可以使固化后的热硫化胶粘剂的粘接性能提高，卤化橡胶组分的增加可进一步提高热硫化胶固化后的抗形变、耐弯折等各项柔韧性能，使其在易形变基材的粘接等方面得到很好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及到一种粘接易形变基材专用的高柔韧热硫化胶黏剂。
背景技术
目前，热硫化胶黏剂可以应用在许多领域，随着对产品及其应用场景要求的认知加深，许多工况复杂的场景也被逐步发现。特别是一些基材易产生形变的高要求的场景如预涂、尼龙、缩径等。这些场景对胶黏剂的柔韧性与抗形变性能有更高的要求，并且需同时保证其正常的粘接要求。
易产生形变的基材在涂装胶黏剂后，基材产生形变导致胶黏剂涂层易从基材表面脱落，这大大制约了胶黏剂对该类构件的粘接，导致粘接强度不高。因胶黏剂的主要粘接成分成膜后脆性较大，基材形变后容易脱落，导致粘接失效。同时若降低主要粘接成分后，虽然胶黏剂不易脱落，但是粘接效果变弱，同样无法达到粘接要求。所以传统热硫化胶黏剂不再适用这类易形变的应用需求。在胶黏剂中添加固化剂加强对基材的粘接力，同时提高胶黏剂中橡胶的组份，增强胶黏剂的柔韧性，达到胶黏剂与易形变基材的粘接需求。目前尚未见到同类解决方案的报道。
综上所述，开发一款实现高柔韧性与高粘接性能相结合的用于易形变、易弯折基材粘接的热硫化胶粘剂具有极大的应用前景。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高柔韧硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料至少包括固化剂；所述固化剂占所述热硫化胶粘剂制备原料的0.1～1wt％。
进一步的，所述高柔韧热硫化胶黏剂包括如下质量百分比的组分：
进一步的，所述固化剂选自芳香胺类化合物、酯类化合物、脂肪族四胺中的至少一种；
进一步优选的，所述脂肪族四胺为叔胺。
作为一种优选的技术方案，所述酯类化合物选自乙酸甘油酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙酯中的至少一种。
进一步的，所述芳香胺类化合物为苯胺；所述脂肪族四胺为六亚甲基四胺。
本发明的上述固化剂组分可以单独使用，也可以两种或两种以上的组分之间混合使用。
作为一种优选的技术方案，所述酚醛树脂的制备原料包括酚单体和甲醛源，所述酚单体包括单体A和单体B；所述单体A为一羟基芳香族化合物和/或二羟基芳香族化合物；所述单体B选自焦棓酚、棓酸酯盐、剌槐亭、野靛配基和蒽棓酚中的至少一种。
进一步的，所述一羟基芳香族化合物选自苯酚、对叔丁基苯酚、对苯基苯酚、对氯苯酚、对烷氧基苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、邻氯苯酚、间溴苯酚、2-乙基苯酚、戊基苯酚和壬基苯酚的一羟基芳香族化合物的至少一种。
进一步的，所述二羟基芳香族化合物选自间苯二酚、氢醌、儿茶酚的二羟基芳香族化合物的至少一种。
进一步的，对所述甲醛源的具体选择并不做特殊限定，可以采用本领域技术人员所熟知的各类甲醛源成分，包括但不限于甲醛、福尔马林、乙醛、丙醛、异丁醛和仲甲醛中的一种或多种。
本发明中对所述酚醛树脂的制备方法并不做特殊限定，可以采用本领域技术人员所熟知的方法进行制备得到，具体可以将酚单体和甲醛源成分在酸性或碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。其中，在酸性催化剂作用下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性催化剂作用下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。其具体操作、原料的配比等可以根据实际需要进行调控。本发明中的酚醛树脂也可以从市面上购买得到，例如各种甲阶酚醛树脂等产品。
作为一种优选的技术方案，所述卤化橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化天然橡胶、氯化聚丙烯、氯化聚乙烯、马来酸酐改性氯化聚丙烯、环氧树脂改性氯化聚丙烯、氯化乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述颜填料选自金属氧化物、石墨粉、白炭黑、蒙脱土、滑石粉、高岭土、碳酸钙、石英纤维、石棉粉、碳粉、硼粉、钛粉、氮化硼中的一种或多种。
进一步的，，所述金属氧化物包括但不限于氧化锌、氧化镁、二氧化钛等。
进一步优选的的，所述颜填为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物。
在一些实施方式中，所述氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的质量比例为：
在一些实施方式中，所述氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的质量比例为：
作为本发明一种优选的技术方案，所述溶剂选自苯类溶剂、酮类溶剂中的一种或多种。
进一步的，所述本类溶剂包括但不限于甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等；所述酮类溶剂包括但不限于甲基正戊基甲酮、环己酮、甲基异丁基酮、甲基异戊基酮等；所述酯类溶剂包括但不限于丙二醇甲醚乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、丙酸正丁酯、乙酸乙酯等。
进一步的，所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮的混合物。
在一些实施方式中，所述二甲苯、甲基异丁基酮的体积比为：
二甲苯 10％
甲基异丁基酮 60％
丙酸正丁酯 5％。
在一些实施方式中，所述二甲苯、甲基异丁基酮的体积比为：
二甲苯 8.5％
甲基异丁基酮 65％；
丙酸正丁酯 6.5％。
申请人发现，易产生形变的基材在涂装传统的胶黏剂后，基材产生形变导致胶黏剂涂层易从基材表面脱落，这大大制约了胶黏剂对该类构件的粘接，导致粘接强度不高。而且由于传统胶黏剂的主要粘接成分成膜后脆性较大，基材形变后容易脱落，导致粘接失效。申请人在完成本发明的过程中发现，针对上述问题，若降低主要粘接成分(即酚醛树脂和卤化橡胶)后，虽然胶黏剂不易脱落，但是粘接效果变弱，同样无法达到粘接要求。而当在上述酚醛树脂和卤化橡胶为基础的成膜材料的胶黏剂中加入适量的特定固化剂成分之后，能够实现易形变基材的粘接需求，与此同时还能提高胶黏剂中酚醛树脂和卤化橡胶等成膜组分的含量。可能是由于在酚醛树脂和卤化橡胶为基础的胶黏剂组分中加入适量的特定固化剂后能够在固化剂作用下反应得到具有一定交联程度的胶体，提高热硫化胶柔韧性，而这种韧性可以满足易形变基材的弯曲，同时保证胶黏剂与基材的粘接力。
本发明的第二个方面提供了如上所述的高柔韧热硫化胶黏剂的应用，其应用于易形变基材的粘结。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的高柔韧性热硫化胶粘剂在各个组分的协同作用下，改善热硫化胶粘剂在易形变基材骨架表面的附着与粘接，提高胶黏剂与易形变基材之间的粘合强度。同时，固化剂的引入可以使固化后的热硫化胶粘剂的粘接性能提高，卤化橡胶组分的增加可进一步提高热硫化胶固化后的抗形变、耐弯折等各项柔韧性能，使其在易形变基材的粘接等方面得到很好的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
所述固化剂为六亚甲基四胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.9：6.5。
实施例2
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 10
颜填料 10
溶剂 71.8
所述固化剂为六亚甲基四胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.8：6.5。
实施例3
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 12
颜填料 10
溶剂 69.8
所述固化剂为六亚甲基四胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：54.8：6.5。
实施例4
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 14
颜填料 10
溶剂 67.8
所述固化剂为六亚甲基四胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：52.8：6.5。
实施例5
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.4
酚醛树脂 8
卤化橡胶 14
颜填料 10
溶剂 67.6
所述固化剂为六亚甲基四胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：52.6：6.5。
实施例6
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 10
颜填料 10
溶剂 71.8
所述固化剂为苯胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.8：6.5。
实施例7
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 12
颜填料 10
溶剂 69.8
所述固化剂为苯胺；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：54.8：6.5。
实施例8
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 10
颜填料 10
溶剂 71.8
所述固化剂为炭酸丙烯酯；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.8：6.5。
实施例9
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 12
颜填料 10
溶剂 69.8
所述固化剂为碳酸丙烯酯；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5％：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.8：6.5。
实施例10
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 10
颜填料 10
溶剂 71.8
所述固化剂为硫酸乙酯；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：56.8：6.5。
实施例11
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
固化剂 0.2
酚醛树脂 8
卤化橡胶 12
颜填料 10
溶剂 69.8
所述固化剂为硫酸乙酯；所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：54.8：6.5。
实施例12
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
酚醛树脂 8
卤化橡胶 8
颜填料 10
溶剂 74
所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：59：6.5。
实施例13
本实施例提供了一种热硫化胶粘剂，所述热硫化胶粘剂的制备原料，以重量份计，包括如下：
酚醛树脂 8
卤化橡胶 10
颜填料 10
溶剂 72
所述酚醛树脂为甲阶酚醛树脂(厂家：长春化工，型号：液体热固性酚醛树脂，分子量：400-600，粘度400-600mpa·s)；所述卤化橡胶为卤化天然橡胶(厂家：奉化裕隆，CAS号：9006-03-5)；所述颜填料为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物，其质量比例为2：5.5：1.5：1；所述溶剂为二甲苯、甲基异丁基酮、丙酸正丁酯，其体积比为8.5：57：6.5。
性能测试
申请人对上述实施例中的样品进行了附胶率和剥离强度测试。具体的，为了制作试样，用四氯乙烯蒸汽将经过喷砂处理的钢片脱脂，并干燥。钢片按照GB/T7760-2003的要求制备，厚度为1.5mm±0.1mm、如使用塑料板或其他板材时适当增厚，钢片的宽度为25mm±0.5mm长度为60mm±1mm。在施加胶粘剂之前，遮盖钢片试件两端的17.5mm和17.5mm，以防止该区域可用于粘结到橡胶上，留下25mm长和25mm±0.5mm宽的中心区域以提供到橡胶上。然后将该钢片首先涂覆4-6μm的胶黏剂，同时平行对比洛德公司的底胶Chemlok 205。
将市售丁腈橡胶混炼胶置于每一试件上，并在165℃、10MPa的压力下硫化6分钟。硫化完毕后，将硫化后的制品将金属面用特定模具弯折，对金属面做弯曲处理，金属面弯曲角度取90°。弯折后的制品按热硫化粘结后按照GB/T776-2003硫化橡胶或热塑性橡胶与硬质橡胶基材粘合强度的测定进行检测，其中覆胶率的单位为％，剥离强度的单位为kN/m，结果如下表1所示。
表1性能测试结果
从上述实验结果中可以看出，本发明的热熔胶黏剂在添加适量特定的固化剂后，与体系中的其它特定组分之间的相互作用下，使胶黏剂的柔韧性与粘接强度均有显著提高，尤其是实施例3的样品。从上述测试结果中可以看出，本发明提供的热硫化胶粘剂可以对易形变基材产生较好的粘接效果。当选用最优配方时，本发明对易形变基材的粘接效果要远好于市售同类产品。
本发明实施例公开的操作和步骤涉及本发明特有的部分，其它步骤可以根据本领域技术人员所熟知的操作进行。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例。
Claims (10)
1.一种高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，其包括如下质量百分比的组分：
所述固化剂选自芳香胺类化合物、酯类化合物、脂肪族四胺中的至少一种；优选的，所述脂肪族四胺为叔胺。
2.根据权利要求1所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述酯类化合物选自乙酸甘油酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述芳香胺类化合物为苯胺；所述脂肪族四胺为六亚甲基四胺。
4.根据权利要求1所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述酚醛树脂的制备原料包括酚单体和甲醛源，所述酚单体包括单体A和单体B；所述单体A为一羟基芳香族化合物和/或二羟基芳香族化合物；所述单体B选自焦棓酚、棓酸酯盐、剌槐亭、野靛配基和蒽棓酚中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述一羟基芳香族化合物选自苯酚、对叔丁基苯酚、对苯基苯酚、对氯苯酚、对烷氧基苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、邻氯苯酚、间溴苯酚、2-乙基苯酚、戊基苯酚和壬基苯酚的一羟基芳香族化合物的至少一种；所述二羟基芳香族化合物选自间苯二酚、氢醌、儿茶酚的二羟基芳香族化合物的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述卤化橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化天然橡胶、氯化聚丙烯、氯化聚乙烯、马来酸酐改性氯化聚丙烯、环氧树脂改性氯化聚丙烯、氯化乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述颜填料选自金属氧化物、石墨粉、白炭黑、蒙脱土、滑石粉、高岭土、碳酸钙、石英纤维、石棉粉、碳粉、硼粉、钛粉、氮化硼中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述颜填为氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、炭黑的混合物。
9.根据权利要求6所述的高柔韧热硫化胶黏剂，其特征在于，所述溶剂选自苯类溶剂、酮类溶剂、氯代烃类溶剂、酯类溶剂中的一种或多种。
10.根据权利要求1～9任一项所述的高柔韧热硫化胶黏剂的应用，其特征在于，其应用于易形变基材的粘结。
Priority Applications (1)
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