CN115057625A - 一种复合弥散膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合弥散膜及制备方法，具体是一种VO2/W18O49复合弥散膜及制备方法，所述薄膜由单斜相二氧化钒纳米颗粒、W18O49纳米颗粒以及透明成膜助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)组成，其制备过程主要包括以下步骤：1)以六氯化钨(WCl6)和无水乙醇为原料进行溶剂热反应生成W18O49；2)将W18O49和二氧化钒粉末分别与PVP和乙醇球磨混合，球磨后所得溶液分别离心取上清液烘干得到两种镀膜粉，将两种镀膜粉按不同质量比与乙醇混合制成镀膜液，镀膜液均匀滴在玻璃衬底上旋涂法镀膜；本发明所得薄膜性能优异，制备方法简单，原料简单，对设备要求低，生产成本低，且制备的镀膜粉可广泛应用于建筑物的节能玻璃、柔性节能薄膜等。

Description

一种复合弥散膜及制备方法
技术领域
本发明涉及节能薄膜制造技术领域，具体涉及一种VO2/W18O49复合弥散膜及制备方法，该节能薄膜可用于建筑与汽车玻璃。
背景技术
目前，不可再生能源的短缺和环境污染已经成为世界面临的最大问题。因此，太阳能等可再生能源的开发和利用近年来越来越受到重视。基于热致变色材料的“智能窗”可以响应环境温度变化，智能调节进入室内的太阳辐射，因此被认为可以大大减少空调的使用和建筑能耗。二氧化钒是一种最有前途的热致变色材料，因为它在68℃左右的可逆金属-绝缘体转变(MIT)伴随着近红外区透射率的突变，并且保持可见光的透射率基本不变。理想情况下，在寒冷的冬天，近红外光可以通过基于VO2的智能窗户来保持室内温暖，但在炎热的夏天，近红外光大多无法进入室内，以防止室内温度上升。然而固有的低透光率(Tlum<40％)、较低的太阳光调制效率(ΔTsol<10％)和高相变温度(～68℃)极大的限制了二氧化钒智能窗的实际应用。
为了推动二氧化钒智能窗的实际应用，人们目前采取多种方法着力解决上述三种问题，其中最关键的是降低二氧化钒相变温度。目前元素掺杂是公认效果最好的降低二氧化钒相变温度的方法，其中以钨掺杂的研究体系最为丰富健全，但是钨掺杂会降低二氧化钒复合薄膜的可见光透过率和太阳光调节效率。人们同时也在探索提高二氧化钒薄膜的可见光透过率和太阳光调节效率，但这并没有改变二氧化钒的相变温度。类似于钨掺杂的基于调控二氧化钒晶体电子结构的方式降低二氧化钒相变温度的同时都会对其光学性能产生较大的削弱作用。因此寻求一种使二氧化钒相变更容易(致使二氧化钒相变的外部环境温度更低)的同时又能提高二氧化钒薄膜光学性能的方法是非常有必要的。
发明内容
基于以上现有技术的不足，发明者多年研究如何降低二氧化钒相变温度，创造性的改变思维，不调控二氧化钒本征的相变温度，而是从降低驱动其相变所需的环境温度的角度出发来调节二氧化钒热致变色薄膜的相变所需温度。经过反复试验，选用光热效果好、光学性能优异的W18O49作为添加物复合到二氧化钒薄膜中成功制备出了一种新型的具有光热效应驱动的热致变色薄膜。相比于纯二氧化钒薄膜，该薄膜的光学性能优异，节能效果突出，相变所需环境温度更低。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，所述薄膜由单斜相二氧化钒纳米颗粒、W18O49纳米颗粒以及透明成膜助剂PVP组成，其制备方法包含如下步骤：
1)六氯化钨在溶剂中进行溶剂热反应，反应后固体产物经离心收集、洗涤并干燥得到W18O49粉体；
2)将步骤1)制备所得W18O49粉体、PVP和乙醇球磨混合，混合后的溶液离心取悬浮液并干燥得W18O49-PVP镀膜粉；
3)将二氧化钒粉体、PVP和乙醇球磨混合，混合后的溶液离心取悬浮液并干燥得二氧化钒-PVP镀膜粉；
4)将步骤2)制备所得W18O49-PVP镀膜粉、步骤3)制备所得二氧化钒-PVP镀膜粉和乙醇混合，混合溶液充分磁力搅拌、超声后得到均匀混合镀膜液；
5)将步骤4)混合镀膜液旋涂在普通玻璃基片上镀膜，干燥后得到所述的具有光热效应驱动的热致变色薄膜。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤1)中溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或者丁醇。
作为上述技术方案的改进，所述溶剂热反应中六氯化钨与乙醇或(甲醇、丙醇、丁醇)质量比为1:100～150，反应温度为160～200℃，时间为6～24h。
作为上述技术方案的改进，所述步骤2)中W18O49粉体与PVP的质量比都为2～1：1，W18O49粉体与乙醇的质量比为1：2～5，球磨机转速为400～600r/min，球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环10～20次，球磨后两种混合溶液离心转速为8000～11000r/min，离心5～15分钟。
作为上述技术方案的改进，所述步骤3)中二氧化钒粉体尺寸范围在10nm～10μm之间，形貌各异，无特定要求。
作为上述技术方案的改进，所述步骤3)中二氧化钒粉体与PVP的质量比都为2～1：1，二氧化钒粉体与乙醇的质量比为1：2～5，球磨机转速为400～600r/min，球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环10～20次，球磨后两种混合溶液离心转速为8000～11000r/min，离心5～15分钟。
作为上述技术方案的改进，所述步骤4)中镀膜液配制时，W18O49-PVP镀膜粉和二氧化钒-PVP镀膜粉的质量比为1～16：4，混合镀膜粉总质量和乙醇质量比为1～4：9，混合溶液磁力搅拌24小时、超声24小时后得均匀混合镀膜液。
作为上述技术方案的改进，所述步骤5)中旋涂法镀膜工艺为两步旋涂，第一步转速500～1000r/min，时间5～10s，第二步转速1000～2000r/min，时间20～25s。
一种VO2/W18O49复合弥散膜，所述VO2/W18O49复合弥散膜是由上任一方法制备而成。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的VO2/W18O49复合弥散膜进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述VO2/W18O49复合弥散膜在光学性能方面，单层薄膜可见光透过率达到75％以上还可以保持10％以上的太阳光调制效率，双层薄膜可见光透过率达到65％以上还可以保持20％以上的太阳光调制效率。VO2/W18O49复合弥散膜在光热性能方面，同等光强下卤素灯照射复合弥散膜升至68℃的时间缩短到照射VO2薄膜升至68℃时间的1/3～4/5。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)薄膜制备过程简单，成本低廉，对设备要求低，因此成本低；W18O49以简单的溶剂热法反应得到，对二氧化钒粉体无特殊形貌要求，来源广泛；将粉体与PVP混合后制备的镀膜粉可方便涂覆于任何基底上。
(2)制备出的粉体与PVP进行球磨后在乙醇中分散均匀，团聚效果更少，使得在保证薄膜可见光透过率的同时，薄膜层数可以在空间上增加，最大限度提升单位面积粒子总含量，提升太阳光调制效率。
(3)W18O49的加入能有效改善二氧化钒相变所需的环境温度，且不影响复合薄膜的可见光透过率和太阳光调制效率，甚至相比于纯二氧化钒薄膜有所提高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1所制备的W18O49的X射线衍射(XRD)谱图；
图2为本发明实施例1所制备的W18O49的X射线光电子能谱(XPS)钨原子能谱图；
图3为本发明实施例1所制备薄膜的高低温紫外-可见-近红外透过率光谱图；
图4为本发明实施例1所制备薄膜在氙灯照射下薄膜表面温度变化图；
图5为本发明实施例2和对比例1所制备薄膜的高低温紫外-可见-近红外透过率光谱图；
图6为本发明实施例2所制备薄膜在氙灯照射下薄膜表面温度变化图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
1)称取0.2379g六氯化钨与40mL乙醇搅拌均匀进行溶剂热反应，反应温度为180℃，时间为12h，反应后固体产物经离心收集、洗涤并干燥得到W18O49粉体；
2)向球磨罐中依次加入0.2g W18O49粉体、0.1gPVP和8mL乙醇进行球磨，球磨机转速为500r/min,球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环20次；球磨后溶液以8000r/min的转速离心10min，离心后悬浮液干燥、收集得所述的W18O49-PVP镀膜粉；
3)向球磨罐中依次加入0.2g VO2粉体、0.1gPVP和8mL乙醇进行球磨，球磨机转速为500r/min,球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环20次；球磨后溶液以8000r/min的转速离心10min，离心后悬浮液干燥、收集得所述的VO2-PVP镀膜粉；
4)将0.1g W18O49-PVP镀膜粉、0.1gVO2-PVP镀膜粉和0.9g乙醇混合，混合溶液充分磁力搅拌、超声后得到均匀混合镀膜液；
5)采用旋涂法在经清洗的普通载玻片上先以500r/min旋涂10s，再以1000r/min旋涂20s制备成薄膜。均匀涂覆镀膜液的玻璃干燥后即得具有光热效应驱动的热致变色薄膜。
如图1所示为本发明实施例1所制备的W18O49的X射线衍射(XRD)图从图中的三强峰位置可以看出产物为W18O49，同时结合粉体的X射线光电子能谱(XPS)图2，W4f轨道电子结合能谱经过分峰拟合后可得到三种不同环境的W原子，分别对应钨的+4价、+5价和+6价三种氧化态，这三种典型氧化态是在W18O49纳米材料中发现的典型氧化态；将粉体制成薄膜后测试其高低温紫外-可见-近红外光透过率，测试结果如图3所示。由图可知薄膜可见光透过率较高，通过计算薄膜可见光透过率和太阳光调制效率，计算得到可见光透过率为51.72％，太阳光调制效率有15.13％；将薄膜置于氙灯下测试薄膜表面温度，测试结果如图4所示。由图可知，实施例1的薄膜在氙灯照射184s后即可达到二氧化钒相变所需的温度(68℃)，而在相同条件下，二氧化钒薄膜则需要281s才能达到相变所需温度(68℃)，这归因于W18O49的光热效应，在相同的光照条件下，含有W18O49的复合薄膜能吸收部分红外光产生热量加热二氧化钒颗粒，从而更容易使二氧化钒发生相变。换言之，在相同光照条件下，含有W18O49的复合薄膜升温速度要比纯二氧化钒薄膜快的多，从而更快地达到相变所需温度。
实施例2
1)称取0.2379g六氯化钨与40mL乙醇搅拌均匀进行溶剂热反应，反应温度为180℃，时间为12h，反应后固体产物经离心收集、洗涤并干燥得到W18O49粉体；
2)向球磨罐中依次加入0.2g W18O49粉体、0.1gPVP和8mL乙醇进行球磨，球磨机转速为500r/min,球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环20次；球磨后溶液以8000r/min的转速离心10min，离心后悬浮液干燥、收集得所述的W18O49-PVP镀膜粉；
3)向球磨罐中依次加入0.2g VO2粉体、0.1gPVP和8mL乙醇进行球磨，球磨机转速为500r/min,球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环20次；球磨后溶液以8000r/min的转速离心10min，离心后悬浮液干燥、收集得所述的VO2-PVP镀膜粉；
4)将0.133g W18O49-PVP镀膜粉、0.067gVO2-PVP镀膜粉和0.9g乙醇混合，混合溶液充分磁力搅拌、超声后得到均匀混合镀膜液；
5)采用旋涂法在经清洗的普通载玻片上先以500r/min旋涂10s，再以1000r/min旋涂20s制备成薄膜。均匀涂覆镀膜液的玻璃干燥后即得具有光热效应驱动的热致变色薄膜。
将粉体制成薄膜后测试其高低温可见-红外光透过率，测试结果如图5所示，由图可知薄膜可见光透过率较高，计算得到可见光透过率为74.27％，太阳光调制效率有10.3％，相比于对比例1中VO2薄膜的可见光透过率(59.4％)提升了25％，这是因为W18O49对可见光透过率高。将薄膜放置下氙灯下测试薄膜表面温度，测试结果如图6所示，由图可知，图例2的薄膜在氙灯照射130s后即可达到二氧化钒相变温度(68℃)，而在相同条件下，二氧化钒薄膜则需要281s才能达到相变温度(68℃)，与实施例1和对比例1相比，说明复合薄膜中W18O49含量越高，在相同光照条件下，薄膜的升温速度更快。
对比例1
1)向球磨罐中依次加入0.2g制备好的VO2粉体、0.1g PVP和8mL乙醇进行球磨，球磨机转速为500r/min，球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环20次；球磨后溶液以8000r/min的转速离心10min，离心后悬浮液干燥、收集得所述的VO2-PVP镀膜粉；
2)将0.1g VO2-PVP镀膜粉、0.1gPVP和0.9g乙醇混合，混合溶液充分磁力搅拌、超声后得到均匀混合镀膜液；
3)采用旋涂法在经清洗的普通载玻片上先以500r/min旋涂10s，再以1000r/min旋涂20s制备成薄膜。均匀涂覆镀膜液的玻璃干燥后即得VO2热致变色薄膜。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜由单斜相二氧化钒纳米颗粒、W18O49纳米颗粒以及透明成膜助剂PVP组成，其制备方法包含如下步骤：
1)六氯化钨在溶剂中进行溶剂热反应，反应后固体产物经离心收集、洗涤并干燥得到W18O49粉体；
2)将步骤1)制备所得W18O49粉体、PVP和乙醇球磨混合，混合后的溶液离心取悬浮液并干燥得W18O49-PVP镀膜粉；
3)将二氧化钒粉体、PVP和乙醇球磨混合，混合后的溶液离心取悬浮液并干燥得二氧化钒-PVP镀膜粉；
4)将步骤2)制备所得W18O49-PVP镀膜粉、步骤3)制备所得二氧化钒-PVP镀膜粉和乙醇混合，混合溶液充分磁力搅拌、超声后得到均匀混合镀膜液；
5)将步骤4)混合镀膜液旋涂在普通玻璃基片上镀膜，干燥后得到所述的具有光热效应驱动的热致变色薄膜。
2.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或者丁醇。
3.如权利要求2所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应中六氯化钨与乙醇或(甲醇、丙醇、丁醇)质量比为1:100～150，反应温度为160～200℃，时间为6～24h。
4.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中W18O49粉体与PVP的质量比都为2～1：1，W18O49粉体与乙醇的质量比为1：2～5，球磨机转速为400～600r/min，球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环10～20次，球磨后两种混合溶液离心转速为8000～11000r/min，离心5～15分钟。
5.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中二氧化钒粉体尺寸范围在10nm～10μm之间，形貌各异，无特定要求。
6.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中二氧化钒粉体与PVP的质量比都为2～1：1，二氧化钒粉体与乙醇的质量比为1：2～5，球磨机转速为400～600r/min，球磨30分钟停止10分钟为一循环，共循环10～20次，球磨后两种混合溶液离心转速为8000～11000r/min，离心5～15分钟。
7.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中镀膜液配制时，W18O49-PVP镀膜粉和二氧化钒-PVP镀膜粉的质量比为1～16：4，混合镀膜粉总质量和乙醇质量比为1～4：9，混合溶液磁力搅拌24小时、超声24小时后得均匀混合镀膜液。
8.如权利要求1所述的VO2/W18O49复合弥散膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中旋涂法镀膜工艺为两步旋涂，第一步转速500～1000r/min，时间5～10s，第二步转速1000～2000r/min，时间20～25s。
9.一种VO2/W18O49复合弥散膜，其特征在于：所述VO2/W18O49复合弥散膜是由权利要求1-8任一方法制备而成。
10.如权利要求9所述的VO2/W18O49复合弥散膜，其特征在于：所述VO2/W18O49复合弥散膜在光学性能方面，单层薄膜可见光透过率达到75％以上还可以保持10％以上的太阳光调制效率，双层薄膜可见光透过率达到65％以上还可以保持20％以上的太阳光调制效率；VO2/W18O49复合弥散膜在光热性能方面，同等光强下卤素灯照射复合弥散膜升至68℃的时间缩短到照射VO2薄膜升至68℃时间的1/3～4/5。
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