CN115054560A - 一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法 - Google Patents
一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，包括以下具体步骤：取洗净的原桃胶，放入真空干燥箱进行干燥，粉碎后使用筛网过滤获得桃胶粉末；取洗净的鲜地黄或者玉竹，放入真空干燥箱干燥后，粉碎后使用筛网过滤获得生地黄粉末或者玉竹粉末；取桃胶粉末和生地黄粉末或玉竹粉末进行混合，随后加入蒸馏水，在微波和超声的同时作用下，提取搅拌后得到混合多糖提取液；将混合多糖提取液进行离心分离过滤得到过滤液；将所得过滤液和无水乙醇混合得到固体沉淀物；取固体沉淀物、聚谷氨酸钠、水溶解即得成品。本发明不仅来源天然，可生物降解，还具有优异的成膜性能，可以在皮肤表面形成一层牢固贴肤致密的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种成膜组合物，特别是一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法。
背景技术
成膜剂是许多化妆品中必须具备的成分，以实现消费者期望的性能和感官特性。基于成膜剂不同的性能和特点,可以赋予产品保湿、防晒、抗汗防水、定型等功效，例如在防晒霜中，成膜剂可实现高防晒系数，提供出色的耐水性，从而减少配方中紫外线过滤剂的含量；没有其他成分可以替代成膜剂达到这种效果。常见的成膜剂一般为高分子聚合物，不同的聚合物，带来不同的使用效果，根据来源和性质，可分为丙烯酸树脂成膜剂、聚乙烯共聚物、各种烃类共聚物、有机硅聚合物、丙烯酸硅酯等。然而目前使用的大多数成膜剂不能被生物降解并且可能在环境中累积。如今的消费者不仅希望他们的化妆品能有良好的功效，而且还希望确保这些产品不损害健康并且不会对环境造成负面影响。市场对化妆品成分的安全性和环保性两方面有了更高的要求，未来高分子聚合物成膜剂有可能会被限制使用。因此，需要开发一种天然来源，可以生物降解并且成膜性好的组合物。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法。本发明不仅来源天然，可生物降解，还具有优异的成膜性能，可以在皮肤表面形成一层牢固贴肤致密的薄膜。
本发明的技术方案：一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，包括以下具体步骤：
B、将原桃胶置于冷水浸泡溶胀，并用清水反复冲洗；取洗净的原桃胶，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机进行粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得桃胶粉末；
B、取洗净的鲜地黄或者玉竹，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得生地黄粉末或者玉竹粉末；
C、取桃胶粉末和生地黄粉末或玉竹粉末进行混合，得到混合物，随后加入20-80倍混合物重量的蒸馏水，于50-90℃，在200-600W的微波功率和50-100W的超声功率的同时作用下，先提取10-30min，搅拌5-20min，再提取10-30min，再搅拌5-20min，即得到混合多糖提取液；
D、将混合多糖提取液进行离心分离，取上清液经离子交换树脂进行脱色和除杂处理，收集流出液；将所得流出液用微孔滤膜进行过滤得到过滤液；
E、将所得过滤液和无水乙醇混合得到固体沉淀物；
F、取1-25重量份的固体沉淀物，加入0.5-5重量份的聚谷氨酸钠以及70-98.5重量份的水，于40-80℃搅拌溶解10-30min，即得一种具有成膜性的组合物。
前述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法中，步骤A和B中的真空干燥箱干燥温度为80℃。
前述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法中，桃胶粉末与生地黄粉末或玉竹粉末之间的混合比例为(3:1)-(1:3)。
前述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法中，步骤C中，蒸馏水的重量为混合物重量的50倍，于70℃，在微波功率400W和超声功率70W的同时作用下，提取20min，搅拌10min，再提取20min，再搅拌10min，即得到混合多糖提取液。
前述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法中，步骤E中，在15份固体沉淀物中加入2份聚谷氨酸钠和83份水，于60℃搅拌溶解20min，即得一种具有成膜性的组合物。
前述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法中，步骤A和B中所用筛网的目数均为100目。
与现有技术相比，本发明通过桃胶粉末和生地黄粉末或玉竹粉末相互配合，该组合物通过搭配不同分子量的聚合物以及植物多糖获得一种具有三维立体网状结构的成膜剂，该成膜剂可以在皮肤表面形成一层牢固贴肤致密的薄膜。同时，本发明采用超声微波协同提取获得一种具有成膜性的组合物，提取时间短，多糖提取率高，避免了高温对大分子多糖的破坏，制备工艺简，所得组合成膜性好；所得该组合物中的超分子聚合物聚谷氨酸钠交联共聚物氨基酸残基横向连接形成具有三维立体的网状结构，高度支链化的大分子桃胶多糖通过分子间作用力填充于网状结构的空隙中使得网状结构更为坚固，小分子低聚糖通过分子间作用力填充于网状结构空隙中使得网状结构更为致密，通过三者合适的比例搭配获得一种具有成膜性的组合物，该组合物具有良好的成膜性，可以在皮肤表面形成坚固贴肤致密的薄膜。该组合物应用于化妆品中具有保湿，修复，协同活性物增大其功效，抗污染，提升SPF值，防水防汗，定妆等功效。
采用超声波辅助提取主要是利用超声波的空化作用及其次级效应，在植物细胞周围形成微流，同时在细胞内形成胞内环流，从而使细胞受到严重损坏，提高细胞膜和细胞壁的通透性，达到加快细胞释放多糖、缩短提取时间和提高多糖提取率的目的。微波辅助多糖提取法是在样品进行热水浸提之前，先用微波进行预处理。这两个方法配合具有快速、高效、安全、多糖提取率高且很少破坏多糖的结构与活性等优点。
综上所述，本发明不仅来源天然，可生物降解，还具有优异的成膜性能，可以在皮肤表面形成一层牢固贴肤致密的薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，包括以下具体步骤：
C、将原桃胶置于冷水浸泡溶胀，并用清水反复冲洗；取洗净的原桃胶，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机进行粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得桃胶粉末；
B、取洗净的鲜地黄或者玉竹，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得生地黄粉末或者玉竹粉末；
C、取桃胶粉末和生地黄粉末或玉竹粉末进行混合，得到混合物，随后加入20-80倍混合物重量的蒸馏水，于50-90℃，在200-600W的微波功率和50-100W的超声功率的同时作用下，先提取10-30min，搅拌5-20min，再提取10-30min，再搅拌5-20min，即得到混合多糖提取液；
D、将混合多糖提取液进行离心分离，取上清液经离子交换树脂进行脱色和除杂处理，收集流出液；将所得流出液用微孔滤膜进行过滤得到过滤液；
E、将所得过滤液和无水乙醇混合得到固体沉淀物；
F、取1-25重量份的固体沉淀物，加入0.5-5重量份的聚谷氨酸钠以及70-98.5重量份的水，于40-80℃搅拌溶解10-30min，即得一种具有成膜性的组合物。
步骤A和B中的真空干燥箱干燥温度为80℃。
桃胶粉末与生地黄粉末或玉竹粉末之间的混合比例为(3:1)-(1:3)。
桃胶系桃或山桃等蔷薇科植物树干受机械伤(如虫咬、切伤等)或致病后分泌出来的胶质半透明物质。由树干采集的液态、粘性物质俗称桃树油；在树干上风干或采用其他脱水方法而形成的固态物质称为原桃胶。
实施例2。一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，包括以下步骤：将原桃胶置于冷水浸泡溶胀，用清水反复冲洗。取洗净的原桃胶，放入真空干燥箱，80℃干燥，然后用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得桃胶粉末。
取洗净的鲜地黄或者玉竹，放入真空干燥箱，80℃干燥，然后用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得生地黄粉末或者玉竹粉末。
称取1g处理后桃胶粉末和2g生地黄粉末或玉竹粉末，加入50倍蒸馏水，于70℃，在微波功率400W和超声功率70W的同时作用下，提取20min，搅拌10min，再提取20min，搅拌10min，即得到混合多糖提取液。
将所得提取液进行离心分离，取上清液经离子交换树脂进行脱色和除杂处理，收集流出液。将所得流出液用微孔滤膜进行过滤得到过滤液。
将所得过滤液和无水乙醇混合得到固体沉淀物。
取15.0g所得固体沉淀物，加入2.0g聚谷氨酸钠，加入83.0g水，于60℃搅拌溶解20min，即得一种具有成膜性的组合物。
步骤A和B中所用筛网的目数均为100目。
保湿修复能力测试
选取年龄在20～50岁的健康受试者40名，所有受试者均无皮肤或系统性疾患史，受试部位无异常，且受试期间不涂抹任何与实验无关的药物或者化妆品。受试者使用35℃左右的清水擦拭受试者双臂后，使用纸巾擦干皮肤水分，于测试环境下(恒温恒湿环境：温度22±2℃，环境湿度50±5％RH)静坐30min后开始测试。在受试者手臂内侧，标记受测区域(4cm×4cm)，同一手臂可同时标记多个区域，测试样随机分布，按(2.0±0.1)mg/cm2的用量分别单次涂布待测试的保湿啫喱。使用Corneometer CM825测量测试区域在使用前及使用产品后1小时、2小时、4小时和8小时的角质层含水量，同一个点测定3次，取3次的平均值记录。使用Tewameter TM300测量测试区域在使用前及使用产品后1小时、2小时、4小时和8小时的经皮失水率，同一个点测定3次，取3次的平均值记录。
实验例1：本发明实施例2制备得到的组合物5％；EDTA二钠0.05％；卡波姆0.5％；对羟基苯乙酮0.5％，1,2-己二醇0.5％；NaOH，适量；水补至100％。
对比例1：EDTA二钠0.05％；卡波姆0.5％；对羟基苯乙酮0.5％，1,2-己二醇0.5％；NaOH，适量；水补至100％。
| 皮肤水分含量 | 使用前 | 1小时 | 2小时 | 4小时 | 8小时 |
| 实验例1 | 22.9 | 30.8 | 31.7 | 31.3 | 30.5 |
| 对比例1 | 23.2 | 28.8 | 27.3 | 25.4 | 24.7 |
| 经皮失水率 | 使用前 | 1小时 | 2小时 | 4小时 | 8小时 |
| 实验例1 | 12.3 | 9.5 | 9.3 | 8.7 | 9.6 |
| 对比例1 | 11.9 | 10.5 | 11.9 | 11.6 | 11.7 |
实验结果显示使用含本发明组合物的实验例1一段时间后，其皮肤水分含量明显高于对比例，经皮失水率均明显低于对比例。本发明的组合物具可显著性提升保湿效果，保湿时间更长，并且增强皮肤屏障，具有修复作用。
即时成膜紧致效果测试
选取年龄在20～50岁的健康受试者40名，所有受试者均无皮肤或系统性疾患史，受试部位无异常，且受试期间不涂抹任何与实验无关的药物或者化妆品。受试者清洗双手及面部后，使用纸巾擦干皮肤水分，在测试环境下(恒温恒湿环境：温度22±2℃，环境湿度50±5％RH)静坐30min后开始测试。采集初始时受试者眼角图像，随后取100μL待测样品(实验例和对比例同保湿修复能力测试)于手指，用手指涂抹在眼角处，由里向外顺时针均匀涂抹10s，涂抹部位需保持完全静置。眼角干燥5min后，分别采集5min、30min、1h、2h、4h、8h后受试者眼角图像。采用VISIA7采集图像、图像处理增强分析系统
PlusChinese Version 7.0进行图像分析。数值越低，表明测试区域内眼角皱纹面积越小。
| 初始 | 5min | 0.5h | 1h | 2h | 4h | 8h | |
| 实验例 | 55.34 | 43.34 | 44.52 | 44.72 | 45.83 | 45.27 | 46.78 |
| 对比例 | 54.98 | 50.85 | 52.13 | 53.55 | 54.83 | 54.92 | 55.83 |
实验结果表明，与对比例相比受试者在涂抹含有10％本发明组合物的实验例后眼角皱纹的面积迅速降低并且能维持较长的时间，说明本发明组合物能在皮肤表面迅速成膜，具有及时提拉紧致肌肤的功效，并且该紧致效果能持续较长的时间。
防晒协同增效测试
实验例2：A相：按质量百分比计：羊毛脂4.50％、可可脂2.00％、甘油硬脂酸酯3.00％、硬脂酸2.00％、二甲基PABA乙基己酯7.00％、二苯酮-33.00％；B相：按质量百分比计：本发明实施例2制备得到的组合物10％、水61.6％、山梨(糖)醇5.00％、三乙醇胺1.00％、羟苯甲酯0.30％、羟苯丙酯0.10％；C相：按质量百分比计：苯甲醇0.50％。
对比例2：A相：按质量百分比计：羊毛脂4.50％、可可脂2.00％、甘油硬脂酸酯3.00％、硬脂酸2.00％、二甲基PABA乙基己酯7.00％、二苯酮-33.00％；B相：按质量百分比计：水71.6％、山梨(糖)醇5.00％、三乙醇胺1.00％、羟苯甲酯0.30％、羟苯丙酯0.10％；C相：按质量百分比计：苯甲醇0.50％。
对实验例2和对比例2进行防晒指数(SPF值)测定，对比例的SPF值为15.9，实施例的SPF值为18.3，添加本发明组合物的实施例具有较高的SPF值，表明了本发明组合物具有一定的协同增加SPF值得功效。
定妆效果测试
对比例3：丁二醇：1.5％；淀粉辛烯基琥珀酸铝：1.5％；乳酸杆菌/绿豆籽提取物/谷氨酸钠发酵产物滤液:1.0％；丙二醇:3％；辛酰羟肟酸：0.2％；对羟基苯乙酮：0.1％；EDTA二钠：0.05％；甘油辛酸酯：0.1％；甜橙果皮油：0.05％；PEG-40氢化蓖麻油：0.05％；去离子水：余量。
实验例3：本发明实施例2制备得到的组合物8％，丁二醇：1.5％；淀粉辛烯基琥珀酸铝：1.5％；乳酸杆菌/绿豆籽提取物/谷氨酸钠发酵产物滤液:1.0％；丙二醇:3％；辛酰羟肟酸：0.2％；对羟基苯乙酮：0.1％；EDTA二钠：0.05％；甘油辛酸酯：0.1％；甜橙果皮油：0.05％；PEG-40氢化蓖麻油：0.05％；去离子水：余量。
选取50名女性受试者，年龄在20-40岁之间，身体健康，无皮肤病和过敏病史，非敏感皮肤，能够按规范使用化妆品，并配合工作人员按要求完成评价工作，具有一定表述能力，能真实反应使用后的感受。受试者分别连续使用实验例和对比例喷雾产品。使用方法：每天早上使用1次。测试使用前后在持妆时间以及补水方面的效果。
| 持妆时间 | 补水效果 | |
| 实验例3 | 4.7 | 4.3 |
| 对比例3 | 1.5 | 1.9 |
实验结果表明，与对比例相比，添加了本发明组合物的实验例具有很好的持妆效果和补水效果。本发明组合物能快速地在皮肤上形成一层锁水补水的薄膜，保湿的同时能使得妆容更持久。
Claims (6)
1.一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
A、将原桃胶置于冷水浸泡溶胀，并用清水反复冲洗；取洗净的原桃胶，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机进行粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得桃胶粉末；
B、取洗净的鲜地黄或者玉竹，放入真空干燥箱在60-90℃的温度下进行干燥后，用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用筛网过滤获得生地黄粉末或者玉竹粉末；
C、取桃胶粉末和生地黄粉末或玉竹粉末进行混合，得到混合物，随后加入20-80倍混合物重量的蒸馏水，于50-90℃，在200-600W的微波功率和50-100W的超声功率的同时作用下，先提取10-30min，搅拌5-20min，再提取10-30min，再搅拌5-20min，即得到混合多糖提取液；
D、将混合多糖提取液进行离心分离，取上清液经离子交换树脂进行脱色和除杂处理，收集流出液；将所得流出液用微孔滤膜进行过滤得到过滤液；
E、将所得过滤液和无水乙醇混合得到固体沉淀物；
F、取1-25重量份的固体沉淀物，加入0.5-5重量份的聚谷氨酸钠以及70-98.5重量份的水，于40-80℃搅拌溶解10-30min，即得一种具有成膜性的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于：步骤A和B中的真空干燥箱干燥温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于：桃胶粉末与生地黄粉末或玉竹粉末之间的混合比例为(3:1)-(1:3)。
4.根据权利要求1所述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于：步骤C中，蒸馏水的重量为混合物重量的50倍，于70℃，在微波功率400W和超声功率70W的同时作用下，提取20min，搅拌10min，再提取20min，再搅拌10min，即得到混合多糖提取液。
5.根据权利要求1所述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于：步骤E中，在15份固体沉淀物中加入2份聚谷氨酸钠和83份水，于60℃搅拌溶解20min，即得一种具有成膜性的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种天然来源的具有成膜性组合物的制备方法，其特征在于：步骤A和B中所用筛网的目数均为100目。
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