CN115044086B - 聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法 - Google Patents

聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚赖氨酸‑聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面后，固化，然后去除生物材料得到阴模；然后阴模浸入无水乙醇溶液超声后表面吹干，经等离子体清洗处理后，将聚二甲基硅氧烷浇筑在表面，固化，分离即得阳模；然后在聚乙烯醇水凝胶中加入聚赖氨酸，进行搅拌后，得到聚赖氨酸‑聚乙烯醇水凝胶；然后将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂硼酸溶液，去除多余硼酸溶液后，滴加过量聚赖氨酸‑聚乙烯醇水凝胶；然后旋涂去除未交联的聚赖氨酸‑聚乙烯醇水凝胶，制得。本发明制得的聚赖氨酸‑聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料具有良好的抗菌防污能力和低弹性模量。

Description

聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及海洋防污技术领域，具体涉及一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法。
背景技术
利用材料自身低表面能特性制备防污表面材料存在防污效果持久性差且具有局限性。目前大多使用模板法获取不同生物防污微结构形貌以加强其防污效果，但是制备防污表面的技术存在使用范围窄且仅依靠单一形貌防污的缺陷。
中国专利文献CN112756233A公开了一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，该方法通过在平面模版或辊筒模版上激光刻蚀特定的仿生微结构形貌，并在微结构模版上涂膜脱模剂，然后，在表干的防污涂层表面上直接压印仿生微结构模版而倒模成型，得到具有微结构形貌的仿生防污涂层，再通过微结构平面模版多次压印或微结构辊筒模版连续滚动压印，制备得到具有大面积微结构的仿生防污涂层。但该方法本身存在脱模剂比例需根据实际情况不断调整，防污涂层干燥程度控制较为困难的问题，并未基于结构而‘修饰’其他结构，或一次性加工组装多种微结构单元。
中国专利文献CN110484137A公开了一种仿生防污涂层的制备方法，用于解决现有防污涂层制备方法复杂的技术问题。技术方案是以含有大量亲水基团的明胶为反应物，选用邻苯二酚作为接枝功能基团，制备多巴改性明胶；再将交联剂(三氯化铁和戊二醛溶液)加入多巴改性明胶溶液中得到涂覆工作液，涂覆在基底表面形成涂层膜；涂层膜在水中溶胀后即得到仿生防污涂层。尽管该发明制备了具有防污效果的水凝胶材料，但是溶胀后的力学性能较差，易与基底脱落。
因此，研究一种具有抗菌防污能力、制备工艺简单，具有低弹性模量的绿色仿生防污涂层具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料及其制备方法，制备方法简单，制备出的仿生防污材料具有良好的抗菌防污能力和低弹性模量。
所采用的技术方案为：
一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将生物材料表面进行清洗、冷冻干燥预处理；
S2.将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面后，固化，然后去除生物材料得到阴模；
S3.阴模浸入无水乙醇溶液超声后表面吹干，经等离子体清洗处理后，将聚二甲基硅氧烷浇筑在表面，固化，分离阴模，即得阳模；
S4.在聚乙烯醇水凝胶中加入聚赖氨酸，进行搅拌后，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
S5.将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂硼酸溶液，去除多余硼酸溶液后，滴加过量聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
S6.经旋转涂膜机旋涂去除未交联的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料。
步骤S1-S2技术说明：常规模板法大多采取梯度脱水法，操作较为繁琐，脱水效果不可控；仿生复形大多采用环氧等硬性材料作为阴模，便于与阳模分离，但是在阴模表面分离生物材料时较难分离易残留。本发明使用冷冻干燥法，操作简单结果可控。阴模使用聚二甲基硅氧烷，具有一定弹性，与生物材料易分离。
步骤S3技术说明：常规模版法多使用滚动压印，制备得到具有微结构的仿生防污涂层，为实现顺利脱模大多使用脱模剂，但该方法本身存在脱模剂比例需根据实际情况不断调整，防污涂层干燥程度控制较为困难的问题，本专利使用等离子清洗处理阴模，阳模脱模简单方便。
步骤S4-S5技术说明：本发明使用等离子体清洗处理阳模表面，利用硼酸交联聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝，整体操作方便，水凝胶厚度可控。
其中步骤S4并无顺序之分，包括但不限于可以在S3之后，也可以在步骤S1之前就制备聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；也可以在步骤S2或步骤S3之前。
步骤S6技术说明：本发明使用聚二甲基硅氧烷为水凝胶提供了支撑基底，水凝胶溶胀后体积增大表面形貌规律，添加聚赖氨酸后水凝胶具有明显的抗菌防污效果。
进一步地，S1中，所述生物材料为荷叶、海带、鲨鱼表皮、海豚表皮或鲸表皮。
生物材料来源广泛，可使用植物，如荷叶、海带，或生物表皮，如鲨鱼表皮、海豚表皮、鲸表皮；生物表皮使用前应去除多余组织部分，使用体积分数1.5-4％戊二醛进行固定，后进行平整固定。
进一步地，S1中，生物材料表面经清洁后，使用0.01-0.03M的PBS溶液反复冲洗3-5次，将其按压平整固定，生物材料冷冻干燥后使用双面胶固定在玻璃片表面。
进一步地，S2中，所述聚二甲基硅氧烷通过如下方法制备：聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂按照质量比8-15∶1的比例混匀,真空干燥，抽出混合物中的气泡,得到聚二甲基硅氧烷。
聚二甲硅氧烷的CAS号为9016-00-6，可以直接采用市售的羟基封端聚二甲基硅氧烷，也可以采用上述方法制备。
进一步地，S3中，将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面，30-50℃固化4-8小时。
进一步地，S4中，聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到质量分数6％-10％的聚乙烯醇水凝胶，在聚乙烯醇水凝胶中加入质量分数6％-10％的聚赖氨酸，进行搅拌后，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶。
通过调节聚乙烯醇与水的比例，可以调节聚乙烯醇水凝胶的质量分数。聚乙烯醇1799型简称PVA17-99。PVA17-99的CAS号为9002-89-5。
聚赖氨酸为ε-聚赖氨酸。
进一步地，S5中，阳模经等离子体清洗处理1-3分钟后，表面喷涂质量分数为80％至过饱和的硼酸溶液。可采用质量分数为80％的硼酸溶液即可。
进一步地，S6中，旋涂的转速为800-1000rpm。
本发明的一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料，其是由上述所述的制备方法制备得到的。
聚二甲基硅氧烷具有较低表面能，具有一定的防污能力，但在静态或低流动状态下容易发生生物粘附；仿生表面微结构是在聚二甲基硅氧烷材料上构建的，仍然具有较低的表面能，表现出较高的疏水性。可以有效减少表面与蛋白质分子的相互作用，可以有效防止污损生物的附着。
聚乙烯醇作为极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性，尤其在医疗中的如其水性凝胶在眼科、伤口敷料和人工关节方面的有广泛应用，同时在聚乙烯醇薄膜在药用膜，人工肾膜等方面也有使用。
ε-聚赖氨酸是一种天然的生物代谢产品，热稳定性非常好，其水溶液在高温(121℃)情况下不分解、不失活；ε-聚赖氨酸是一种营养型抑菌剂，安全性高于其他化学防腐剂，具有很好的杀菌能力。
本发明使用水凝胶在低表能材料表面形成水化层，在应用过程中低表能材料为水凝胶层提供了一定的支撑基底，并且具有表面微结构的基底材料使得水凝胶溶胀后体积增大且具有规律的表面形貌，提高了防污能力，天然提取物聚赖氨酸的引入明显提高了防污材料的抗菌防污效果且安全无毒。
本发明提供了一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污表面及其制备方法，其中具有仿生微结构的聚二甲基硅氧烷为基底材料，具有仿生微结构的聚二甲基硅氧烷具有低弹性模量，且聚乙烯醇与聚赖氨酸的复合提供了亲水表面和抗菌物质，提高了防污能力。选用常用的聚乙烯醇与聚赖氨酸共混即可合成具有杀菌效果的的水凝胶涂层，扩大了水凝胶的适用范围，达到了发明的目的。
本发明以聚二甲基硅氧烷为阳模构筑多种生物仿生表面，随后交联聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶，制备具有仿生表面的水凝胶防污材料。相比于纯聚乙烯醇水凝胶，本水凝胶防污材料具有稳定的依托基底，具有不同的仿生微结构防污表面，本水凝胶防污材料中使用的聚赖氨酸作为一种生物安全的食品添加剂，对于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均具有良好的抑制作用，整体材料具有一定的柔韧性及稳定性，使用途径广泛，使用面积可控。
综上，与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1)该仿生防污表面基底为带有生物表皮结构的聚二甲基硅氧烷，表皮微结构能减少典型污损生物的粘附数量，基底的低弹性模量能提升表面污损生物脱附效果；
2)微结构表面的聚乙烯醇与聚赖氨酸的复合凝胶层提供了亲水表面和抗菌物质，提高了防污能力。聚赖氨酸是一种营养型抑菌剂，具有很好的杀菌能力。
3)硼酸能与等离子体活化的PDMS(聚二甲基硅氧烷)表面的羟基以及聚乙烯醇中羟基发生酯化反应，将凝胶层化学键合到基底，保持凝胶层的稳定性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
本实施例的一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，包括如下步骤：
鲨鱼表皮去除多余组织后，使用体积分数2.5％戊二醛进行固定，使用0.01M的PBS溶液反复冲洗3次，将其按压平整固定，生物材料冷冻干燥后使用双面胶固定在玻璃片表面，聚二甲基硅氧烷由聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂两种成分组成,按照w(预聚体)∶w(固化剂)＝10∶1的比例混匀,真空干燥，抽出混合物中的气泡制得,将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面，40℃固化6小时，去除生物材料得到阴模；
阴模浸入无水乙醇溶液超声10分钟后表面吹干，经等离子体清洗处理数分钟后，将聚二甲基硅氧烷浇筑在表面，40℃固化5小时，分离即得阳模——具有仿生结构表面的聚二甲基硅氧烷；
聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌5小时得到聚乙烯醇水凝胶(质量分数w＝10％)，加入质量分数w＝9％的聚赖氨酸水溶液进行搅拌，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
阳模经等离子体清洗处理2分钟后，表面喷涂质量分数w＝80％硼酸溶液，去除多余硼酸溶液后，滴加过量聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
经旋涂机1000rpm旋涂去除未交联的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶，得到最终产品聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生表面防污材料。
得到的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生表面防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：96.45％；
抗海藻附着率：95.74％。
实施例2
参数实施例1，与实施例1不同的是，加入质量分数w＝7％聚赖氨酸，其余方法不变，如实施实例1所示。
得到的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生表面防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：94.21％；
抗海藻附着率：93.46％。
实施例3
参数实施例1，与实施例1不同的是，仿生材料材料改为荷叶，其余方法不变，如实施实例1所示。
得到的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生表面防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：94.72％；
抗海藻附着率：94.76％。
实施例4
参数实施例1，与实施例1不同的是，仿生材料材料改为荷叶，加入质量分数w＝5％聚赖氨酸，其余方法不变，如实施实例1所示。
得到的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生表面防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：92.85％；
抗海藻附着率：93.71％。
需要说明的是，本说明书中0.01-0.03M的PBS溶液为0.01-0.03mol/L的磷酸盐缓冲溶液。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将生物材料表面进行清洗、冷冻干燥预处理；所述生物材料为荷叶、海带、鲨鱼表皮、海豚表皮或鲸表皮；
S2.将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面后，固化，然后去除生物材料得到阴模；
S3.阴模浸入无水乙醇溶液超声后表面吹干，经等离子体清洗处理后，将聚二甲基硅氧烷浇筑在表面，固化，分离阴模，即得阳模；
S4.在聚乙烯醇水凝胶中加入聚赖氨酸，进行搅拌后，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
S5.将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂硼酸溶液，去除多余硼酸溶液后，滴加过量聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶；
S6.经旋转涂膜机旋涂去除未交联的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料。
2.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，当所述生物材料为鲨鱼表皮、海豚表皮或鲸表皮时；生物表皮使用前去除多余组织部分，使用体积分数1.5-4%戊二醛进行固定。
3.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S1中，生物材料表面经清洁后，使用0.01-0.03 M的PBS溶液反复冲洗3-5次，将其按压平整固定，生物材料冷冻干燥后使用双面胶固定在玻璃片表面。
4.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述聚二甲基硅氧烷通过如下方法制备：聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂按照质量比8-15∶1的比例混匀, 真空干燥，抽出混合物中的气泡,得到聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S3中，将聚二甲基硅氧烷浇筑在生物材料表面，30-50℃固化4-8小时。
6.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S4中，聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到质量分数6%-10%的聚乙烯醇水凝胶，在聚乙烯醇水凝胶中加入质量分数6%-10%的聚赖氨酸，进行搅拌后，得到聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶。
7.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S5中，阳模经等离子体清洗处理1-3分钟后，表面喷涂质量分数为80%至过饱和的硼酸溶液。
8.根据权利要求1所述的聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料的制备方法，其特征在于，S6中，旋涂的转速为800-1000rpm。
9.一种聚赖氨酸-聚乙烯醇水凝胶仿生防污材料，其是由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的。
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