CN115044081B - 一种液态金属柔性薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液态金属柔性薄膜材料及其制备方法和应用，属于复合材料领域。本发明提供的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取细菌纤维素加入碱溶液，加热，洗涤；(2)取所述洗涤后的细菌纤维素和氨基磺酸，加入溶剂，加热，洗涤，得改性细菌纤维素；(3)取所得改性细菌纤维素高压均质，分散在水中，得分散液；(4)取液态金属加入所得分散液中，混合均匀，干燥，即成。本发明的制备方法简单，反应条件温和，制得的液态金属柔性薄膜材料柔韧性好、机械性能强、导电、导热性能好，在有机发光二极管、储能器件、太阳能电池、电磁屏蔽、可穿戴传感器等领域有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种液态金属柔性薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
飞速发展的机器人和人工智能技术对人类生活的影响越来越大，实现机器人和人工智能的全部潜力的关键挑战是探索和开发合适的智能材料，对来自控制中心的信号或刺激自发地做出反应。以金属镓为主要代表的液态金属具有独特的性能优势：室温呈液态特性(易形貌重构、可变形)、高电导率(3.4×104～6.7×104S/cm)等。此外，镓基液态金属热学特性优异、易于实现固-液转换、沸点高。根据报道，液态金属最有吸引力和最独特的特性之一是它们能够在室温下进行可逆的形状重构。因此，基于液态金属的柔性电子器件具有广泛的应用前景，如柔性电路，软体机器人，新能源电池，多重传感器，电子皮肤和可穿戴电子传感器等领域。
但是，液态金属具有超高的表面张力，在水或氧气中很容易被氧化，易于聚集而产生沉淀，例如，镓和铟的液态合金的表面张力为624mNm-1。这种高表面张力限制了液态金属在复合材料中的应用，现有技术中通常在适当的溶剂中将液态金属稳定为微米或纳米液滴然后通过机械烧结或激光烧结来制得稳定的液态金属复合材料。尽管液态金属液滴的有机油墨已经取得了很大的成功，但对于许多特定应用领域，依旧需要制备能够在水溶液中稳定存在的液态金属纳米液滴。
因此，制备一种稳定性高、导电导热性能好的液态金属复合材料是目前需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种液态金属柔性薄膜材料及其制备方法和应用。
本发明是通过下述技术方案进行实现的：
本发明提供一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取细菌纤维素加入碱溶液，加热，洗涤；
(2)取所述洗涤后的细菌纤维素和氨基磺酸，加入溶剂，加热，洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)取所得改性细菌纤维素高压均质，分散在水中，得分散液；
(4)取液态金属加入所得分散液中，混合均匀，干燥，即成。
本发明采用细菌纤维素来制备稳定性高的液态金属柔性薄膜材料，细菌纤维素是一种分子式为β-1,4-糖苷键的多糖，由具有高长宽比且直径为20～100nm的纤维素纳米纤维组成，具有精细且复杂的三维多孔网络结构，通过化学改性和机械分解可剥离得到具有高强的机械性能和良好的生物相容性的细菌纳米纤维素。本发明用碱溶液除去细菌纤维素中残存的蛋白质，之后细菌纤维素中大量的羟基与氨基磺酸反应，在细菌纤维素表面接上磺酸基，清洗过后，细菌纤维素分子链表面具有大量的负电基团；再经高压均质处理，细菌纤维素的纳米纤维间被剪切力剥离，得到改性的细菌纳米纤维素；细菌纳米纤维素表面具有丰富的负电基团，纤维与纤维之间的静电排斥力作用使得纳米纤维素的水分散液非常稳定。液态金属在超声作用下被破碎成纳米颗粒，并被纳米纤维素包裹，形成均匀分散的核壳结构的纳米粒子；由于纳米纤维素表面的静电排斥力大于液态金属的重力，液态金属-纳米纤维素核壳结构纳米粒子非常稳定。将液态金属-纳米纤维素分散液风干，水分蒸发过程中，液态金属被烧结，形成良好的导电通路，由于细菌纳米纤维素的存在，所制得的细菌纤维素液态金属膜材料具有很好的柔性、超高的导电性和导热性。在有机发光二极管、储能器件、太阳能电池、电磁屏蔽、可穿戴传感器等有广泛应用前景。
优选地，所述步骤(1)中，所述固体用乙醇和/或水浸泡洗涤；所述步骤(2)中，所述洗涤采用乙醇和/或水；所述步骤(4)中，所述液态金属为镓铟合金，所述镓铟合金为75wt％的镓和25wt％的铟。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述碱溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述加热的温度为50℃～90℃，时间为1h～8h。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述氨基磺酸与所述步骤(1)中细菌纤维素的质量比为：氨基磺酸：细菌纤维素＝(0.8～3)：1。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，所述加热的温度为50℃～100℃，时间为15min～8h。优选地，所述步骤(2)中，所述溶剂浸没细菌纤维素。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，所述高压匀质采用高压匀质机，所述采用高压匀质机高压匀质的次数为3-10次。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，所述分散液中细菌纤维素的含量为0.02wt％～2wt％。
作为本发明所述液态金属柔性薄膜材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，所述液态金属在分散液中的含量为0.5wt％～6wt％；所述混合均匀采用超声混合，所述超声的功率为400MHz-600MHz，时间为3min-10min；所述干燥的时间为24h-48h。
优选地，所述步骤(4)中，将超声后的分散液倒入模具中自然风干。
本发明的又一目的在于提供上述制备方法制得的液态金属柔性薄膜材料。
本发明的又一目的在于提供上述液态金属柔性薄膜材料及其制备方法在导电和/或导热材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明选择具有高导电率和导热率的液态金属作为导电成分，选用具有良好力学性能的细菌纳米纤维素做基底，对细菌纳米纤维素进行改性，利用改性细菌纳米纤维素分子表面大量的负电基团，均匀地分散液态金属，形成稳定的液态金属-细菌纳米纤维素纳米颗粒，制得的液态金属柔性薄膜材料具有优异的力学性能和导电导热性能。
(2)本发明的制备方法简单，反应条件温和，对设备要求不高，有利于工业化生产，原材料细菌纤维素成本低且可再生，无毒，环保。
(3)本发明的液态金属柔性薄膜材料柔韧性好、机械性能强、导电、导热性能好，在有机发光二极管、储能器件、太阳能电池、电磁屏蔽、可穿戴传感器等有广泛应用前景。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例及对比例中所述细菌纤维素(绝干)水凝胶购自海南亿德食品有限公司。
实施例1
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.1mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和1.6g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌反应15min，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理3遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为0.02wt％；
(4)将0.2g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，400MHz超声混合3min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干24h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为120Sm-1，导热率为11.78Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷40Mpa。
实施例2
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.3mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和3g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下搅拌反应30min，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理5遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为0.04wt％；
(4)将0.9g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，500MHz超声混合8min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干24h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为135Sm-1，导热率为12.01Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷31Mpa。
实施例3
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.3mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和3g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下搅拌反应30min，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理5遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为0.06wt％；
(4)将0.5g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，500MHz超声混合3min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干24h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为132Sm-1，导热率为13.01Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷45Mpa。
实施例4
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.4mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和4g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，70℃下搅拌反应1h，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理5遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为1wt％；
(4)将0.6g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，600MHz超声混合6min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干48h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为152Sm-1，导热率为15.01Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷65Mpa。
实施例5
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.3mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和3g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，80℃下搅拌反应2h，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理5遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为1wt％；
(4)将0.8g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，500MHz超声混合5min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干24h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为172Sm-1，导热率为16.23Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷60Mpa。
实施例6
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g细菌纤维素(绝干)水凝胶加入200ml、0.5mol/L的NaOH溶液中，封上保鲜膜，在80℃条件下缓慢搅拌6h，倒掉反应液，将固体用去离子水浸泡2天；
(2)将浸泡洗涤后的固体和6g氨基磺酸加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，90℃下搅拌反应8h，之后用乙醇和水洗涤，得改性细菌纤维素；
(3)将所得改性细菌纤维素用高压均质机处理5遍，分散在水中，得分散液，所述分散液中细菌纤维素的含量为1wt％；
(4)将1.2g液态金属(镓75wt％，铟25wt％)加入到20ml步骤(3)所得分散液中，冰浴条件下，600MHz超声混合10min，所得灰色混合溶液倾倒入玻璃皿中自然风干24h，即得液态金属柔性薄膜材料。
本实施例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为200Sm-1，导热率为18.01Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷31Mpa。
对比例1
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，与实施例1的区别在于氨基磺酸和细菌纤维素的质量比0.5:1，其余制备方法参数与实施例1相同。
本对比例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为115Sm-1，导热率为11.04Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷32Mpa。
对比例2
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，与实施例1的区别在于氨基磺酸和细菌纤维素的质量比4:1，其余制备方法参数与实施例1相同。
本对比例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为112Sm-1，导热率为10.44Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷35Mpa。
对比例3
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，与实施例1的区别在于液态金属的质量分数为0.3wt％，其余制备方法参数与实施例1相同。
本对比例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为60Sm-1，导热率为2.36Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷37Mpa。
对比例4
一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，与实施例1的区别在于液态金属的质量分数为10wt％，其余制备方法参数与实施例1相同。
本对比例得到的液态金属柔性薄膜材料的导电率为330Sm-1，导热率为27.03Wm-1K-1，拉伸应力最大载荷0.5Mpa。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取细菌纤维素加入碱溶液，加热，洗涤；
（2）取所述洗涤后的细菌纤维素和氨基磺酸，加入溶剂，加热，洗涤，得改性细菌纤维素；所述氨基磺酸与所述洗涤后的细菌纤维素的质量比为：氨基磺酸：细菌纤维素=（0.8~3）：1；
（3）取所得改性细菌纤维素高压均质，分散在水中，得分散液；所述分散液中细菌纤维素的含量为0.02wt%~2wt%；
（4）取液态金属加入所得分散液中，混合均匀，干燥，即成；所述液态金属在分散液中的含量为0.5wt%~6wt%。
2.根据权利要求1所述的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述碱溶液的摩尔浓度为0.1mol/L~0.5mol/L，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述加热的温度为50℃~90℃，时间为1h~8h。
4.根据权利要求1所述的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，所述加热的温度为50℃~100℃，时间为15min~8h。
5.根据权利要求1所述的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述高压匀质采用高压匀质机，所述采用高压匀质机高压匀质的次数为3-10次。
6.根据权利要求1所述的液态金属柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述混合均匀采用超声混合，所述超声的功率为400MHz-600MHz，时间为3min-10min；所述干燥的时间为24h-48h。
7.权利要求1-6任一项权利要求所述的制备方法制得的液态金属柔性薄膜材料。
8.权利要求7所述的液态金属柔性薄膜材料在导电和/或导热材料中的应用。
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