CN112093823A - 一种纳米片状材料的辅助分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开提供一种纳米片状材料的辅助分散方法，将改性纤维素加入到纳米片状材料的分散液中，解决片状材料机械剥离困难、自堆叠严重等方面的技术瓶颈，从而实现纳米片状材料的高效分散，显著提升纳米片状材料分散液在常温下的保存稳定期，并确保纳米片状材料的自身物化性能不受化学修饰纤维素的影响。

Description

一种纳米片状材料的辅助分散方法
技术领域
本发明专利主要涉及纳米片状材料制备领域，具体是指一种纳米片状材料的辅助分散方法。
背景技术
片状材料在纳米尺寸或分子水平较宏观维度可表现出更加优异的物化性能，然而纳米级片状材料因层间范德华作用力或分子间氢键所导致的剥离困难和自堆叠问题致使其片层结构分散、长期稳定性差，限制其作为高性能材料大规模使用。
目前，纳米片状材料的剥离方法主要包括物理剥离法和化学剥离法。物理剥离法的机械剥离仍是制备纳米片状材料的主流方法，但此方法能量消耗较大，剥离效果也不理想，难以实现规模化应用。相比而言，基于化学法的纳米片状材料剥离方法更加高效灵活，通过添加某些化学分散助剂，调整剥离体系的离子强度和表面能，可显著提升片状材料的机械剥离效果。其中，Li+插层剥离是最常用的一种剥离方法，可促使MoS2的表面功能化修饰，从而获得超薄MoS2纳米片。但剥离体系中Li+离子后处理极为麻烦，且正丁基锂易燃易爆、成本高昂，因而无法商业化应用。如何破解纳米片状材料的可控分散和高效制备稳定分散液是本领域的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米片状材料的辅助分散方法，可有效解决片状材料机械剥离困难、自堆叠严重等方面的技术瓶颈，从而实现纳米片状材料的高效分散，显著提升纳米片状材料分散液在常温下的保存稳定期，并确保纳米片状材料的自身物化性能不受化学修饰纤维素的影响。
一种纳米片状材料的辅助分散方法，所述纳米片状材料为金属硫化物、氮化硼类材料、石墨烯类材料、金属碳化物、金属氮化物、MXene类材料中的一种，其特征依次包括以下步骤：
1）将植物纤维素经TEMPO氧化改性或磺酸化改性或磷酸化改性得到改性纤维素；改性纤维素经过化学修饰实现纤维素表面电荷密度和表面官能团种类的调控，电荷密度主要通过纤维素表面化学改性从而改变电荷密度，官能团改变主要通过化学修饰体系来实现，TEMPO体系主要对纤维素表面进行羧基化改性；磺酸化体系主要是对纤维素进行磺酸基团改性；磷酸化体系主要是对纤维素进行磷酸基团改性。
2）将所述纳米片状材料溶解于去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10-30min制备成纳米片状材料分散液，其中，纳米片状材料与去离子水的质量体积比为0.05:100-1:100 g/ml；
3）在纳米片状材料分散液中加入所述改性纤维素形成混合液，其中，改性纤维素与步骤2中的纳米片状材料的质量比为0.25:2-0.25:0.5。
4）将步骤3中的混合液放入超声波发生器中超声处理5-120 min得到稳定的纳米片状材料分散液; 表面官能团和电荷密度能够通过改变整个体系中的电荷排斥和插层复合结构、破坏纳米片状材料层间氢键、范德华作用力，能够避免纳米片状材料因为层间氢键和范德华作用力发生自堆叠成大块结构，从而制备稳定的纳米片状材料分散液。
其中，所述植物纤维素经TEMPO氧化改性是：将质量份1份的TEMPO、6.5-10份的NaBr、62.5-80份的植物纤维素与12.5%NaClO溶液混合；利用10%的盐酸溶液和0.5 mol/LNaOH溶液调整体系的pH在10.0，至反应体系pH稳定后用去离子水反复洗涤，置于真空干燥箱中35 ℃下烘干备用；
所述植物纤维素磺酸化改性是：将植物纤维素加入到64%的硫酸溶液中混合均匀后置于45℃的震荡式水浴锅中反应6-36 h后烘干备用，其中植物纤维素与硫酸溶液的质量体积比为0.5:100-1.5:100 g/ml；
所述植物纤维素磷酸化改性是：将植物纤维素、磷酸铵和尿素以1:1:4-1:3:6的质量比例混合，置于常温水浴锅中反应30-60 min后烘干备用。
其中，所述的金属硫化物包括MoS2、MoS3、WS2；所述的氮化硼类化合物为六方氮化硼、立方氮化硼；石墨烯类材料为氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯；MXene类材料为氮化钛、碳化钛。
植物纤维素为针叶材纸浆、草本植物纸浆、阔叶材纸浆、微晶纤维素中的一种。
采用以上技术方案的有益效果是：首次以自然界最丰富资源纤维素为原料，经化学修饰处理调整纤维素表面电荷密度和官能团种类，向二维片状材料分散体系中添加少量化学修饰纤维素即可达到较好的分散效果，整个分散过程绿色环保、流程简单、安全可靠、成本低廉，可满足片状材料大规模生产的需要。此外，化学修饰纤维素作为生物大分子易与二维纳米片状材料形成插层复合结构，有效破除纳米片状材料因范德华力或氢键形成的自堆叠，使得整个分散体系的稳定周期提升至100天以上。
附图说明
图1 储存100天后，二硫化钼分散液与其TEMPO氧化改性纤维素辅助分散液中二硫化钼的透射电镜图。
图2 储存100天后，多层Ti3C2Tx分散液与其磺酸化改性纤维素辅助分散液中多层Ti3C2Tx的扫描电子显微镜图。
图3 储存100天后，氧化石墨烯分散液与其磷酸化改性纤维素辅助分散液中氧化石墨烯的原子力显微镜图。
具体实施方式
比较例1：
纳米片状材料为二硫化钼片状材料，将0.1g二硫化钼溶解于 20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10 min制备成纳米片状材料分散液。
实施例1
一种纳米片状材料的辅助分散方法，纳米片状材料为二硫化钼片状材料：
1）向2ml、2%的针叶材湿纸浆中先后添加0.032 g 的TEMPO，0.208g的溴化钠和6mL12.5%的次氯化钠溶液，用10%的盐酸溶液调节pH至10.0，随着反应的进行利用0.5 mol/LNaOH维持反应体系的pH在10.0，当反应体系的pH稳定时停止反应，用去离子水反复洗涤，置于真空干燥箱中35 ℃下烘干备用。
2）将0.1g二硫化钼溶解于20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10min制备成二硫化钼分散液，
3）在步骤2中的二硫化钼分散液中加入0.025g步骤1中制备的改性纤维素形成混合液。
4）将步骤3中的混合液放入超声波发生器中超声处理5 min得到稳定的二硫化钼分散液。
将比较例1和实施例1制备的二硫化钼分散液同时放在阴暗处静置100天后于透射电镜下观察二硫化钼纳米片的形态变化：比较例1为图1(a)所示，实施例1为图1（b）所示，可知：将二硫化钼直接经超声波分散获得的二硫化钼分散液稳定性较差，静置6 h内二硫化钼分散液肉眼可见的开始发生聚集沉淀，电镜下也显示二硫化钼纳米片发生聚集沉淀。而添加改性纤维素的二硫化钼分散液稳定性较好，100天内其外观表现出较高的稳定性，其透射电子显微镜照片也显示二硫化钼纳米片未发生聚集沉淀。
比较例2：
将 0.05 g多层Ti3C2Tx（其中T代表-O，-OH或-F）溶解于 20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10 min制备成纳米片状材料分散液。
实施例2
一种纳米片状材料的辅助分散方法，所述纳米片状材料为Ti3C2Tx（其中T代表-O，-OH或-F）：
1）将1.0 g微晶纤维素加入到100 mL的64%的硫酸溶液中，混合均匀后置于45℃的震荡式水浴锅中反应12 h。随后向反应体系中加入900 mL蒸馏水，于10000rpm离心速度下离心、去离子水反复洗涤，直至上清液的pH至中性，置于真空干燥箱中35 ℃下烘干备用。
2）将 0.05 gTi3C2Tx溶解于 20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10min制备成Ti3C2Tx分散液，
3）在Ti3C2Tx分散液中加入0.025 g改性微晶纤维素形成混合液。
4）将步骤3中的混合液放入超声波发生器中超声处理5 min得到稳定的Ti3C2Tx分散液;
将比较例2和实施例2制备的Ti3C2Tx分散液同时放在阴暗处静置100天后于透射电镜下观察Ti3C2Tx纳米片的形态变化：比较例1为图2(a)所示，实施例1为图2（b）所示，可知：将Ti3C2Tx直接经超声波分散获得的Ti3C2Tx分散液稳定性较差，静置1 h内Ti3C2Tx分散液中肉眼可见的开始发生聚集沉淀，电镜下也显示Ti3C2Tx纳米片发生聚集沉淀。而添加改性微晶纤维素的Ti3C2Tx分散液稳定性较好，100天内其外观表现出较高的稳定性，其透射电子显微镜照片也显示Ti3C2Tx纳米片未发生聚集沉淀。
比较例3：
将 0.2 g氧化石墨烯溶解于 20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10 min制备成氧化石墨烯片状材料分散液。
实施例3
一种纳米片状材料的辅助分散方法，所述纳米片状材料为氧化石墨烯片状材料：
1）将2g小麦秸秆、2g磷酸铵和8g尿素混合，置于常温水浴锅中反应30-60 min，然后用去离子水反复洗涤，置于真空干燥箱中35 ℃下烘干备用；
2）将0.2 g氧化石墨烯溶解于20 ml去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10 min制备成氧化石墨烯分散液，
3）在氧化石墨烯分散液中加入0.025g磷酸化改性小麦秸秆纤维素形成混合液。
4）将步骤3中的混合液放入超声波发生器中超声处理5 min得到稳定的纳米片状材料分散液;
将比较例3和实施例3制备的氧化石墨烯分散液同时放在阴暗处静置100天后于原子力显微镜下观察氧化石墨烯纳米片的形态变化：比较例3为图3(a)所示，实施例3为图3（b）所示，可知：将氧化石墨烯直接经超声波分散获得的氧化石墨烯分散液稳定性较差，静置48 h内氧化石墨烯分散液中肉眼可见的开始发生聚集沉淀，原子力电镜下也显示氧化石墨烯纳米片发生聚集沉淀。而添加磷酸化改性小麦秸秆纤维素的氧化石墨烯分散液稳定性较好，100天内其外观表现出较高的稳定性，其原子力显微镜照片也显示氧化石墨烯纳米片未发生聚集沉淀。

Claims (3)

1.一种纳米片状材料的辅助分散方法，所述纳米片状材料为金属硫化物、氮化硼类材料、石墨烯类材料、金属碳化物、金属氮化物、MXene类材料中的一种，其特征依次包括以下步骤：
1）将植物纤维素经TEMPO氧化改性或磺酸化改性或磷酸化改性得到改性纤维素；
2）将所述纳米片状材料溶解于去离子水中，置于超声波发生器中超声处理10-30 min制备成纳米片状材料分散液，其中，纳米片状材料与去离子水的质量体积比为0.05:100-1:100 g/ml；
3）在纳米片状材料分散液中加入所述改性纤维素形成混合液，其中，改性纤维素与步骤2中的纳米片状材料的质量比为0.25:2-0.25:0.5，
4）将步骤3中的混合液放入超声波发生器中超声处理5-120 min得到稳定的纳米片状材料分散液;
其中，所述植物纤维素经TEMPO氧化改性是：将质量份1份的TEMPO、6.5-10份的NaBr、62.5-80份的植物纤维素与12.5%NaClO溶液混合；利用10%的盐酸溶液和0.5 mol/L NaOH溶液调整体系的pH在10.0，至反应体系pH稳定后用去离子水反复洗涤，置于真空干燥箱中35℃下烘干备用；
所述植物纤维素磺酸化改性是：将植物纤维素加入到64%的硫酸溶液中混合均匀后置于45℃的震荡式水浴锅中反应6-36 h后烘干备用，其中植物纤维素与硫酸溶液的质量体积比为0.5:100-1.5:100 g/ml；
所述植物纤维素磷酸化改性是：将植物纤维素、磷酸铵和尿素以1:1:4-1:3:6的质量比例混合，置于常温水浴锅中反应30-60 min后烘干备用。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米片状材料的辅助分散方法，其特征在于，所述的金属硫化物包括MoS2、MoS3、WS2；所述的氮化硼类化合物为六方氮化硼、立方氮化硼；石墨烯类材料为氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯；MXene类材料为氮化钛、碳化钛。
3.根据权利要求1或2中所述的一种纳米片状材料的辅助分散方法，其特征在于：所述植物纤维素为针叶材纸浆、草本植物纸浆、阔叶材纸浆、微晶纤维素、小麦秸秆中的一种。
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