CN112759930A - 液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用，包括以下步骤：步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；其中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料；本发明制备得到的复合材料具有优异的导热性能和良好的力学性能，并且制备方法简单，不需要高昂的投资，生产成本低。

Description

液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及柔性导热聚合物复合材料领域，具体涉及液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用。
背景技术
芳纶纤维因其高强度、高模量、耐高温等特性在电气绝缘以及电子领域中具有广泛应用。然而其导热系数较低，难以满足在高集成化的电子器件中的传热要求。此外，芳纶纤维呈现惰性且表面光滑，复合效果不理想。
近年来，研究发现芳纶纤维纳米化获得芳纶纳米纤维能够在保持固有高性能的同时，在一定程度上解决了其表面光滑、复合效果不理想的问题。在芳纶纳米纤维基体中添加刚性高导热粒子(如石墨烯、氮化硼和氮化铝等)，开发出了一系列导热高分子复合材料，提高了传热能力。但是这种复合材料需要较高添加量才能形成完善的导热通路，这又导致复合材料力学性能显著下降，严重限制了其在一些重要电子领域的潜在应用，特别是在力学性能有严格要求的航天和军事工业领域。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提出一种具有优异的导热性能和良好的机械性能的液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料、制备方法及应用。
本发明采用的技术方案是：一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；其中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
进一步的，所述液态金属为镓铟锡合金，其中镓、铟和锡的质量比为68.5:21.5:10。
进一步的，所述步骤1中芳纶纳米纤维分散液的制备方法如下：
将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维加入到溶剂中，磁力搅拌去质子化即可得到所需分散液；
溶剂为氢氧化钾、二甲亚砜和水构成的混合溶液，其中混合溶液中氢氧化钾的质量浓度为1.0wt％；二甲亚砜和去离子水的体积比为25:1。
进一步的，所述步骤2中的超声分散，超声功率为600W，分散时间为10min。
进一步的，所述步骤4中分散采用磁力搅拌进行分散，磁力搅拌转速为10000r/min，分散时间为10min。
进一步的，所述磁力搅拌时间为72h，转速为200r/min。
一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料，复合材料中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；复合材料中液态金属以粒子形式存在，其平均直径为0.5μm；液态金属粒子随机分布于有序的芳纶纳米纤维中。
进一步的，所述复合材料为薄膜，薄膜的厚度为30～40μm。
液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的应用，所述复合材料用于电子元器件、印刷电路中的散热传导部件。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将具有良好可变形性的软质液态金属加入到芳纶纳米纤维中形成复合材料，芳纶纳米纤维作为主要的基体材料提供主要的力学强度和柔韧性，柔性液态金属粒子作为高导热粒子提高了复合材料的导热性的同时，维持复合材料良好柔韧性；
(2)本发明制备方法简单，工艺过程简单，不需要高昂的投资。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
图2为实施例1中得到的SEM图，a为步骤2得到的液体金属分散于溶液中的SEM图，b为复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维加入到溶剂中，磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色的ANF分散液。
其中溶剂为氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水形成的混合溶液，混合溶液中氢氧化钾的质量浓度为1.0wt％；二甲亚砜和去离子水的体积比为25:1。
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；取液体金属加入到二甲亚砜中，探头超声处理10min(超声功率为600W)得到LM分散液。其中液态金属为锡基合金、嫁基合金、铟基合金、铋基合金中的一种。本发明中具体采用的是铟铟锡合金，密度为6.44g/cm3，其中镓、铟和锡的质量比为68.5:21.5:10。
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；其中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；其中分散条件为在水浴超声作用下搅拌，搅拌时间为30min。
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；
将混合物加入到取离子水中进行质子化，随后抽滤清洗得到LM/ANF滤饼。将LM/ANF滤饼加入到去离子水中均化处理10min(10000r/min)获得LM/ANF分散液。
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
复合材料中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；复合材料中液态金属以粒子形式存在，其平均直径为0.5μm；液态金属粒子随机分布于有序的芳纶纳米纤维中。复合材料为薄膜，薄膜的厚度为30～40μm。
复合材料用于电子元器件、印刷电路中的散热传导部件。
实施例1
按照以下步骤制备液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
取1.2g聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA纤维加入到氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水溶液构成的混合溶液中。其中混合溶液中氢氧化钾1.8g、二甲亚砜160mL，去离子水6.4mL；采用磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色ANF分散液。
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
取0.13g液态金属(镓铟锡合金)加入到30mL二甲亚砜中，探头超声处理10min(超声功率为600W)得到LM分散液。
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；
将步骤2中的液体金属分散液加入到21.5g芳纶纳米纤维分散液中，在水浴超声作用下搅拌30min获得均匀LM/ANF混合物。
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；将混合物加入到去离子水中进行质子化；滤饼加入到去离子水(150mL)中均化处理10min(10000r/min)获得LM/ANF分散液。
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
图2a为步骤2得到的液体金属分散液的SEM图，从图中可以看出，液态金属形成大小均匀的粒子。图2b为步骤5得到的复合材料的SEM图，从图中可以看出LM以球状粒子形态均匀的分布于ANF基体中形成紧密堆砌的层状结构，没有明显缺陷，证明两者良好的界面相互作用。该结构不仅有利于热量的传递，提高导热性能，同时利用ANF高强的骨架作用和LM的柔性变形能力有利于应力的传递，进而实现高导热高强复合材料的制备。
实施例2
按照以下步骤制备液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
取1.2g聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA纤维加入到氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水溶液构成的混合溶液中。其中混合溶液中氢氧化钾1.8g、二甲亚砜160mL，去离子水6.4mL；采用磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色ANF分散液。
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
取0.30g液态金属(镓铟锡合金)加入到30mL二甲亚砜中，探头超声处理10min(超声功率为600W)得到LM分散液。
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；
将步骤2中的液体金属分散液加入到21.5g芳纶纳米纤维分散液中，在水浴超声作用下搅拌30min获得均匀LM/ANF混合物。
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；将混合物加入到去离子水中进行质子化；滤饼加入到去离子水(150mL)中均化处理10min(10000r/min)获得LM/ANF分散液。
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
实施例3
按照以下步骤制备液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
取1.2g聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA纤维加入到氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水溶液构成的混合溶液中。其中混合溶液中氢氧化钾1.8g、二甲亚砜160mL，去离子水6.4mL；采用磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色ANF分散液。
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
取0.51g液态金属(镓铟锡合金)加入到30mL二甲亚砜中，探头超声处理10min(超声功率为600W)得到LM分散液。
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；
将步骤2中的液体金属分散液加入到21.5g芳纶纳米纤维分散液中，在水浴超声作用下搅拌30min获得均匀LM/ANF混合物。
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；将混合物加入到去离子水中进行质子化；滤饼加入到去离子水(150mL)中均化处理10min(10000r/min)获得LM/ANF分散液。
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
实施例4
按照以下步骤制备液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
取1.2g聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA纤维加入到氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水溶液构成的混合溶液中。其中混合溶液中氢氧化钾1.8g、二甲亚砜160mL，去离子水6.4mL；采用磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色ANF分散液。
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
取1.2g液态金属(镓铟锡合金)加入到30mL二甲亚砜中，探头超声处理10min(超声功率为600W)得到LM分散液。
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；
将步骤2中的液体金属分散液加入到21.5g芳纶纳米纤维分散液中，在水浴超声作用下搅拌30min获得均匀LM/ANF混合物。
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；将混合物加入到去离子水中进行质子化；滤饼加入到去离子水(150mL)中均化处理10min(10000r/min)获得LM/ANF分散液。
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
对比例1
按照以下步骤制备芳纶纳米纤维薄膜：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
取1.2g聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA纤维加入到氢氧化钾、二甲亚砜和去离子水溶液构成的混合溶液中。其中混合溶液中氢氧化钾1.8g、二甲亚砜160mL，去离子水6.4mL；采用磁力搅拌(200r/min，72h)进行去质子化，得到深红色ANF分散液。
步骤2：将步骤1得到的分散液依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到ANF分散液；将21.5gANF分散液加入到去离子水中进行质子化；滤饼加入到去离子水(150mL)中均化处理10min(10000r/min)获得ANF水性分散液。
步骤4：将ANF水性分散液真空抽滤即可得到所需材料。
采用激光闪光仪(LFA467，Netzsch)对实施例1～实施例4和对比例1得到的复合材料进行热导率测试。采用万能拉伸机对实施例1～实施例5和对比例1得到的复合材料进行拉伸性能测试。测试结果如表1所示。
表1.LM/ANF复合材料的导热和力学性能
Figure BDA0002874400920000061
从表1中可以看出，所有薄膜均表现出各向异性的导热行为，LM的掺入使复合薄膜的导热系数明显提高。随着液态金属添加量的提高导热系数也随之提高。液态金属体积含量达到40vol％时其面内/面向热导率达到了7.14/1.68W(mK)-1。复合材料导热系数的显著提高及其各项异性的主要原因在于其独特的紧密堆砌层状结构，其中由于制备过程中真空压力作用而形成的椭球状LM导热粒子有利用导热通路在在面内和面向方向均形成良好导热路径，而ANF由于其纤维状结构主要沿面向分布，因此更加有利于沿着面向导热路径的形成。
从表1可以看出，纯ANF膜具有较高的拉伸强度，但断裂伸长率较低。LM/ANF复合膜的拉伸强度在LM含量为10vol％时为169.2MPa，尽管在LM含量为40vol％时下降到108.5MPa，但仍然远远高于以往报道的导热复合材料的拉伸强度。其优异的机械性能主要归因于柔性LM和刚性ANF两者的协同作用，其中ANF起到高强的骨架作用，LM良好变形能力能够增加应力传递和耗散能力。
本发明中采用液态金属作为导热粒子，液态金属具有良好的可变形性，可用于制备柔性高导热复合材料。液态金属导热粒子随机分布于芳纶纳米纤维基体中，形成紧密的结构，形成贯穿整个基体的导热路径。ANF基体提供主要的力学强度和柔韧性，所以复合材料拥有优异的力学强度和柔韧性以及高导热性能。采用超声解决了液态金属的分散问题，使其不会发生大量团聚的现象。通过水浴超声中溶液共混即可实现液态金属在基体里均匀分散。通过真空辅助抽滤技术获得具有良好柔韧性的复合材料，制备过程简单，工艺易于掌握，具有实用性，不需要高昂的投资。

Claims (9)

1.一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备芳纶纳米纤维ANF分散液；
步骤2：将液态金属LM加入到溶剂中超声处理得到液态金属分散液；
步骤3：将步骤2得到的液态金属分散液加入到步骤1得到的芳纶纳米纤维分散液中充分混合得到混合物；其中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；
步骤4：将步骤3得到的混合物依次进行质子化、抽滤清洗，然后均匀分散至溶剂中得到LM/ANF分散液；
步骤5：将LM/ANF分散液真空抽滤即可得到所需复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述液态金属为镓铟锡合金，其中镓、铟和锡的质量比为68.5:21.5:10。
3.根据权利要求1所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中芳纶纳米纤维分散液的制备方法如下：
将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维加入到溶剂中，磁力搅拌去质子化即可得到所需分散液；
溶剂为氢氧化钾、二甲亚砜和水构成的混合溶液，其中混合溶液中氢氧化钾的质量浓度为1.0wt％；二甲亚砜和去离子水的体积比为25:1。
4.根据权利要求1所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的超声分散，超声功率为600W，分散时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中分散采用磁力搅拌进行分散，磁力搅拌转速为10000r/min，分散时间为10min。
6.根据权利要求3所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌时间为72h，转速为200r/min。
7.如权利要求1～6所述任一项制备方法得到的液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料，其特征在于，复合材料中液态金属和芳纶纳米纤维的体积比为1:9～4:6；复合材料中液态金属以粒子形式存在，其平均直径为0.5μm；液态金属粒子随机分布于有序的芳纶纳米纤维中。
8.根据权利要求7所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料，其特征在于，所述复合材料为薄膜，薄膜的厚度为30～40μm。
9.如权利要求7～8所述的一种液态金属/芳纶纳米纤维导热复合材料的应用，其特征在于，所述复合材料用于电子元器件、印刷电路中的散热传导部件。
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