JP2015084431A - 熱伝導シート、及びその熱伝導シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1は、図4に示すような、シート面1に対して、ほぼ垂直な方向に無機充填材(窒化ホウ素)10が、配向した熱伝導シートを開示している。
特許文献2では、ゲル状物質に分散された炭素繊維が、シート面に対して垂直に配向した構造が記載されている。
また、無機材料と有機材料との混錬物は、界面での剥離が起こりやすく、気泡も巻き混んでいるため、引張強度が弱い問題がある。
(a)前記無機材料と前記有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程、
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程、
(c)前記1次シートを積層して積層体とする工程、
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。
(a)鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程。
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(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。
(a)鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程。
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程。
(c2)前記1次シートを前記無機材料の配向方向を軸にして捲回して積層体とする工程。
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。
本発明の熱伝導シートは、鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と、有機高分子化合物と、を含有する組成物を含み、無機材料の鱗片の面方向、楕球の長軸方向、板の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に対して傾いて配向している。
さらに好ましくは、スライス厚みよりも大きな平均粒径を有する無機材料が好ましい。
本発明において無機材料の平均粒径の測定は、レーザー回折・散乱法により測定したときのD50の値とする。
無機材料の含有量(体積%)=(Aw/dA)/((Aw/Ad)+(Bw/Bd)+(Cw/Cd)+(Dw/Dd)+・・・)×100
Aw:無機材料の質量組成(質量%)
Bw:有機高分子化合物の質量組成(質量%)
Cw:その他の任意成分の質量組成(質量%)
Ad:無機材料の比重(本発明においてAdは黒鉛の場合:2.1、窒化ほう素の場合:2.2、炭素繊維の場合:1.8で計算した。)
Bd:有機高分子化合物の架橋硬化物の比重
Cd:その他の任意成分の比重
本発明において、ガラス転移温度の測定は熱機械測定(TMA)を用いて行う。
トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、クレジル−2,6−キシレニルホスフェート、トリス(t−ブチル化フェニル)ホスフェート、トリス(イソプロピル化フェニル)ホスフェート、リン酸トリアリールイソプロピル化物等の芳香族リン酸エステル;
レゾルシノールビスジフェニルホスフェート、ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)、レゾルシノールビスジキシレニルホスフェート等の芳香族縮合リン酸エステル;等が挙げられる。
配向状態の観察法は、下記に具体的に記載する。
熱伝導シートをガラスナイフで切削し、熱伝導シートの厚み方向の断面を露出させる。この加工は、薄膜試験片等を作製するのに使用するミクロトーム装置で行うことができる。次に、熱伝導シートの断面をリアクティブイオンエッチングによって、無機材料と有機化合物を選択的にエッチングすることで、断面表層に無機材料を顕著に露出させる。更に、任意の50個に対して無機材料が露出した断面を金属顕微鏡又はSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて撮像し、無機材料の配向を画像によって分析する。その際、有機化合物と無機材料は、コントラストの異なる画像として得られるため、2値化によってそれぞれの材料の画像に分けることができ、無機材料の配向状態も画像上のピクセルを使用した演算によって、角度を算出することができる。
本発明の熱伝導シートの製造方法について説明する。
本発明の熱伝導シートの製造方法は、下記工程(a)乃至(d)を含む。
(a)鱗片状、楕球状又は棒状である熱伝導性の無機材料と有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程。
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程。
(c1)前記1次シートを積層して積層体とする工程。
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。
混練手段としては特に制限されないが、2本ロール、ニーダー等の装置を利用する。
前記積層体における「1次シート面から出る法線」とは、図5に示す矢印をいう。
上記(イ)の方法においては、図6に示すように、無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを積層し、1次シート面から出る法線に対して5〜60°となるようにスライスする。
また、上記(イ)の方法において、図7に示すように、無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを、角度をつけてカットしたものを積層して積層体を作製してもよい。この積層体をスライス面に対してほぼ垂直にスライスすれば、プロセス的に容易であるため工業的には好ましい。
前述した工程に従って、本発明の熱伝導シートを作製した例を説明する。
難燃剤はりん酸エステル系であるビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)を使用し、含有量は組成物全体積に対して25体積%とした。
図2に示されるように、実施例1では比較例1と比べ、タック力が倍以上も向上している。シート表面はスライス加工時のナイフと摩擦する面である。
サンプル形状は、幅10mmで行い、測定条件は、温度23度、引張速度:50mm/分で行った。
図3に示されるように、実施例1では比較例1と比べ、引張強度が倍に向上している。
10 無機充填材
100 黒鉛
101 有機高分子化合物
200 無機材料の鱗片の面方向と熱伝導シートの厚み方向とのなす角度
201 熱伝導シートの厚み方向と平行な軸線
202 無機材料(黒鉛)の鱗片の面方向の軸線
Claims (6)
- 鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と、有機高分子化合物と、を含有する組成物を含む熱伝導シートであって、無機材料の鱗片の面方向、楕球の長軸方向、板の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に対して傾いて配向している熱伝導シート。
- 前記無機材料の鱗片の面方向、楕球の長軸方向、板の長軸方向又は棒の長軸方向が、熱伝導シートの厚み方向に対して5〜60°の範囲で傾いて配向している請求項1に記載の熱伝導シート。
- 前記鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料が、黒鉛である請求項1又は2に記載の熱伝導シート。
- 下記(a)乃至(d)の工程を含む製造方法により製造された、請求項1乃至3の何れかに記載の熱伝導シート。
(a)前記無機材料と前記有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程、
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程、
(c)前記1次シートを積層又は捲回して積層体とする工程、
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。 - 下記工程(a)乃至(d)を含む熱伝導シートの製造方法。
(a)鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程、
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程、
(c1)前記1次シートを積層して積層体とする工程、
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。 - 下記工程(a)乃至(d)を含む熱伝導シートの製造方法。
(a)鱗片状、楕球状、板状又は棒状である熱伝導性の無機材料と有機高分子化合物とを混錬し、組成物を調製する工程、
(b)前記組成物に圧力をかけて、前記無機材料が主たる面に対してほぼ平行な方向に配向した1次シートを作製する工程、
(c2)前記1次シートを前記無機材料の配向方向を軸にして捲回して積層体とする工程。
(d)(イ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対し5〜60°の角度でスライスしてシート化して熱伝導シートを形成する、及び(ウ)前記積層体を、前記1次シート面から出る法線に対しほぼ垂直の角度でスライスしてシート化した後、ロールプレスすることで熱伝導シートを形成する、の上記(イ)〜(ウ)のいずれかを行う工程。
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