CN115044004A - 一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液及其制备方法,包括如下重量份数的原料:异氟尔酮二异氰酸酯40‑55份;聚四亚甲基醚二醇50‑75份;聚醚多元醇30‑45份;聚碳酸酯多元醇25‑45份;三羟甲基丙烷1‑2份;磺酸盐扩链剂6‑12份;丙酮400‑600份;催化剂0.1‑0.2份;小分子扩链剂3‑15份;去离子水180‑300份。使用本发明水性聚氨酯乳液制成的超纤产品,具有真皮手感,并且具有高剥离强力、耐老化、耐高温、耐酸碱、耐寒等优异的物理性能,综合性能超过国内外市场现有产品,克服了市场上现有产品应用于湿法碱减量超纤制品的聚氨酯树脂材料环保性、工艺环保性及物理性能差等技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯技术领域,具体涉及一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液及其制备方法,可用于汽车顶棚及内部装饰,也可用于高档服装、家具、箱包等领域。
背景技术
水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系,也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为溶剂,无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。
超纤是超细纤维PU合成革的简称,主要指纤度小于0.3丹尼尔(5微米) 的纤维,超纤制品从结构上、性能、手感上都是最接近真皮的,甚至很多物性远超过真皮,因此市场上超纤制品在近几年增长很快。
目前市场上超纤制品的生产大部分使用的是溶剂型聚氨酯树脂,需要经过含浸、凝固、水洗、溶剂回收等工序,整个生产过程气味大,还存在污水排放等污染。另外,由于溶剂型聚氨酯树脂大多数采用芳香族异氰酸酯作为生产原料,其制备的聚氨酯树脂经过长时间的日光或紫外光照射,极易产生黄变现象,进而影响超纤制品性能;极少数应用水性聚氨酯树脂制备超纤制品的技术存在含浸凝固差、耐碱性差、水洗过程易脱浆导致制备的超纤制品物理性能差等诸多缺点。
专利CN110713586A公开了一种“不黄变湿法碱减量汽车内饰用超纤含浸树脂及其制备方法”,该发明是通过聚氨酯乳液聚合技术合成一种用于汽车的绒面座椅坐垫、汽车顶棚、汽车门把手内侧不黄变湿法碱减量用超纤含浸树脂,解决了市场上纯溶剂为DMF时合成过程中爬杆及应用于汽车内饰经过长时间日光或紫外灯光照射的黄变问题。但是该发明在聚氨酯合成过程中应用溶剂为 DMF,所以整个合成体系依然为溶剂型聚氨酯体系,没有解决超纤制品制备过程中有机溶剂挥发的技术问题,不符合材料的环保性要求,也无法达到汽车内饰等超纤材料领域的环保指标要求。
专利CN108823679A公开了“一种水性湿法超纤贝斯的制备方法”,该发明是通过应用水性聚氨酯树脂代替溶剂型聚氨酯树脂、经过预缩-含浸-挤压 -凝固-减量的工艺制备湿法超纤贝斯,达到贝斯尺寸稳定、皮感、柔韧性、弹性恢复好等优点。但是该发明仅仅是应用水性聚氨酯乳液进行应用工艺上的技术创新,并未针对水性聚氨酯乳液的合成提出创造性技术,并且其针对制成的超纤制品的物理性能并未进行针对性的测试。
期刊《皮革科学与工程》2020年第5卷篇名为《甲苯减量型超纤含浸用水性聚氨酯的制备与应用性能评价》阐述了一种甲苯减量型湿法超纤合成革用水性聚氨酯树脂,采用湿法凝固甲苯减量工艺制备了柔软丰满的超纤制品。但是该文章采用的技术为甲苯减量工艺,依然存在有机溶剂排放及处理的环保性难题,不符合工艺的环保性要求。
目前,应用聚氨酯树脂制备水性湿法超纤贝斯虽然存在技术公开,但是合成水性聚氨酯乳液并将其应用于水性湿法超纤含浸领域的技术未见报道。
发明内容
为此,本发明提供一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液及其制备方法,解决现有的应用于湿法碱减量超纤制品的聚氨酯树脂材料环保性、工艺环保性及物理性能差等问题。
为了解决上述问题,本发明提供如下技术方案:
根据本发明实施例的第一方面,本发明提供一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,包括如下重量份数的原料:
异氟尔酮二异氰酸酯40-55份;
聚四亚甲基醚二醇50-75份;
聚醚多元醇30-45份;
聚碳酸酯多元醇25-45份;
三羟甲基丙烷1-2份;
磺酸盐扩链剂6-12份;
丙酮400-600份;
催化剂0.1-0.2份;
小分子扩链剂3-15份;
去离子水180-300份。
其中,异佛尔酮二异氰酸酯为脂环族异氰酸酯,其环状结构上有侧甲基基团,具有位阻效应,可使分子间结合产生空隙,能够增强产品蓬松感及弹性;并且异佛尔酮二异氰酸酯是异构结构,具有顺式和反式不对称结构,能够增加分子间斥力并形成空间位阻,使产品在合成过程中粒子不易团聚,能够降低预聚体粘度,有利于合成反应过程平稳进行。
聚醚多元醇(PPG)是偶碳结构,具有较低的玻璃化温度,能够为水性聚氨酯成膜提供极其柔软的手感;其中的醚键内聚能较低,低温环境下分子链能够自由旋转从而增加分子链的柔顺性,能够保证水性聚氨酯的低温柔顺性,醚键还会为聚氨酯的制备提供优异的耐水解性。
聚四亚甲基醚二醇(PTMG)是一种由四氢呋喃开环聚合而成的端伯羟基的线性聚醚二醇,具有优异的耐低温性能以及耐磨耐老化耐水解等性能,其能够为聚氨酯成膜提供蓬厚的手感,从而使制得的超纤产品具有类似真皮的手感。其与聚醚多元醇配合使用,为水性聚氨酯成膜提供柔软手感的同时,使成膜更加干爽、蓬厚。
聚碳酸酯多元醇(PCDL)相比于普通聚酯多元醇,其结构上具有更优良的力学性能,能够为水性聚氨酯的合成提供更好的耐水解性、耐热性、耐氧化性、耐摩擦性及耐化学品性,尤其在耐老化及耐水解性方面有更优秀的表现。
本发明通过将特定用量的聚四亚甲基醚二醇、聚醚多元醇和聚碳酸酯多元醇搭配使用,使产品结合了聚四亚甲基醚二醇的蓬厚手感、聚醚多元醇的柔软性及聚碳酸酯多元醇优异的力学性能,并且通过异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 相连,既增加了聚氨酯分子的旋转空间又保证了聚氨酯成膜具有高牢度、柔软、耐水解等优异特性。
三羟甲基丙烷是一种三元醇结构小分子前扩链剂,其具有三个活性羟基,能与多异氰酸酯和多元醇反应形成空间网状结构,从而使分子具有极高的分子内交联度,能够提高水性聚氨酯成膜牢度,使水性聚氨酯具有良好的耐水解性及热稳定性。
磺酸盐扩链剂,其中的磺酸基团能够为聚氨酯乳液提供优异的亲水性,为水性聚氨酯乳液提供良好状态的同时提高聚氨酯成膜的耐水解性能,并且磺酸盐扩链剂相比于其它类型扩链剂具有更优异的耐酸碱、耐老化性能;同时本发明选用的是一种具有活性端羟基结构的磺酸盐扩链剂,能够参与聚氨酯乳液聚合反应形成稳定结构,保证水性聚氨酯聚合过程的平稳进行。
本发明通过将特定用量的三羟甲基丙烷与磺酸盐扩链剂搭配使用,使水性聚氨酯结合了三羟甲基丙烷的成膜刚性和磺酸盐扩链剂的耐酸碱性等优异特性,并且二者同时参与水性聚氨酯聚合反应,既增加了聚氨酯分子内聚力又保证了聚合过程的平稳进行。
小分子多元胺扩链剂能够提高水性聚氨酯耐水、耐溶剂等性能,并且小分子多元胺扩链剂与异氰酸酯反应得到聚氨酯-脲分散体,脲键具有高内聚力且耐水解性能更好。
在一些优选的实施例中,所述聚四亚甲基醚二醇为数均分子量1000-2000 的聚四亚甲基醚二醇,进一步优选数均分子量1000、1500、2000的聚四亚甲基醚二醇。
在一些优选的实施例中,所述聚醚多元醇为数均分子量1000-3000的聚醚二元醇,进一步优选数均分子量1000、2000、3000的聚醚二元醇。本发明选用上述聚醚多元醇,其黏度低,易与多异氰酸酯及其它组分混溶,有利于水性聚氨酯聚合过程的平稳进行。
在一些优选的实施例中,所述聚碳酸酯多元醇为数均分子量1000-3000的聚碳酸酯二醇,进一步优选数均分子量1000、2000及3000的聚碳酸酯二醇。
在一些优选的实施例中,所述磺酸盐扩链剂为数均分子量200-500的磺酸盐扩链剂,进一步优选数均分子量200、270、450及500的磺酸盐扩链剂,更优选数均分子量为270的磺酸盐扩链剂。
在一些优选的实施例中,所述小分子扩链剂选自水合肼、异佛尔酮二胺中的一种或两种。
在一些优选的实施例中,所述催化剂为有机铋类催化剂,包括但不限于 BiCAT8118、BiCAT 8108、BiCAT 8124、BiCAT 8106、Borchi Kat 22、Borchi Kat 24。本发明选用上述催化剂可以保证水性聚氨酯的高温反应速度并且保持水性聚氨酯低温稳定性及流动性。
根据本发明实施例的第二方面,本发明提供一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一,预聚反应
将聚四亚甲基醚二醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇于90-120℃,真空脱水 1-2h后,降温至65-75℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂,在80-90℃反应1-2h;
步骤二,扩链反应
将三羟甲基丙烷、磺酸盐扩链剂溶解于部分丙酮中,所得丙酮溶液加入到步骤一所得物料中,在80-90℃反应2-2.5h;
步骤三,分散反应
待步骤二所得体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入剩余丙酮,高速分散至预聚体完全溶解;
步骤四,乳化反应
在步骤三所得物料中加入部分去离子水,在40-50℃下搅拌0.5-1h;
步骤五,二次扩链反应
将小分子扩链剂溶解于剩余去离子水中,在高速搅拌的条件下,将所得水溶液滴加到步骤四所得物料中,滴加完毕后,在40-45℃下继续反应1-1.5h;然后于40-45℃下进行减压脱除丙酮,得所述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
在一些优选的实施例中,所述步骤二中,所述部分丙酮的用量为磺酸盐扩链剂质量的1-3倍.
在一些优选的实施例中,所述步骤四中,所述部分去离子水的用量为去离子水总质量的90-95%。
在一些优选的实施例中,所述步骤三中,所述高速分散的时间为20-30min。
本发明具有如下优点:
本发明一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液制备方法简单,使用本发明水性聚氨酯乳液通过湿法工艺制成的超纤产品,具有真皮手感,并且具有高剥离强力、耐老化、耐高温、耐酸碱、耐寒等优异的物理性能,综合性能超过国内外市场现有产品,并且克服了市场上现有产品应用于湿法碱减量超纤制品的聚氨酯树脂材料环保性、工艺环保性及物理性能差等技术难题。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的原料包括:
异氟尔酮二异氰酸酯 40份;
聚四亚甲基醚二醇 50份;
聚醚多元醇 35份;
聚碳酸酯多元醇 30份;
三羟甲基丙烷 1份;
磺酸盐扩链剂 8份;
丙酮 410份;
催化剂 0.2份;
小分子扩链剂 3.2份;
去离子水 205份。
其中,聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇;
聚醚多元醇选择数均分子量为1000的聚醚二元醇;
聚碳酸酯多元醇选择数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇,选自日本旭化成化学株式会社的产品;
磺酸盐扩链剂选择数均分子量为270的羟基磺酸盐扩链剂,选自中国台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8124。
上述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇50份、聚醚多元醇35份、聚碳酸酯多元醇30份加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水 60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯40份和催化剂0.2份,升温至85℃反应1h;
(2)扩链反应:将三羟甲基丙烷1份、磺酸盐扩链剂8份溶解于丙酮16 份中,将所得丙酮溶液加入到四口烧瓶中,在85℃反应2h;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至45℃,加入丙酮394份,高速分散30min至预聚体完全溶解;
(4)乳化反应:加入去离子水189份,在45℃下搅拌0.5h;
(5)二次扩链反应:将小分子扩链剂3.2份溶解于去离子水16份中,边高速搅拌边滴加所得水溶液,待滴加完毕在45℃继续反应1.5h;然后于40℃下进行减压脱除丙酮,即得到湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
所得湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的化学指标如下:
外观:白色蓝光乳液;
离子性:阴;
pH值:7.8;
固含量:44.78%。
实施例2
本实施例提供的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的原料包括:
异氟尔酮二异氰酸酯 43份;
聚四亚甲基醚二醇 65份;
聚醚多元醇 30份;
聚碳酸酯多元醇 25份;
三羟甲基丙烷 1.5份;
磺酸盐扩链剂 12份;
丙酮 440份;
催化剂 0.1份;
小分子扩链剂 3.4份;
去离子水 220份。
其中,聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为1500的聚四亚甲基醚二醇;
聚醚多元醇选择数均分子量为2000的聚醚二元醇;
聚碳酸酯多元醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇,选自日本旭化成化学株式会社的产品;
磺酸盐扩链剂选择数均分子量为450的羟基磺酸盐扩链剂,选自中国台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8118。
上述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇65份、聚醚多元醇30份、聚碳酸酯多元醇25份加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水1h,随后降温至70℃加入异佛尔酮二异氰酸酯43份和催化剂0.1份,升温至85℃反应1h;
(2)扩链反应:将三羟甲基丙烷1.5份、磺酸盐扩链剂12份溶解于丙酮 16份中,将所得丙酮溶液加入到四口烧瓶中,在85℃反应2.2h;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至44℃,加入丙酮424份,高速分散30min至预聚体完全溶解;
(4)乳化反应:加入去离子水209份,在44℃下继续搅拌40min;
(5)二次扩链反应:将小分子扩链剂3.4份溶解于去离子水11份中,边高速搅拌边滴加所得水溶液,待滴加完毕后,在43℃下继续反应1.5h;然后于42℃下进行减压脱除丙酮,即得到湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
所得湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的化学指标如下:
外观:白色蓝光乳液;
离子性:阴;
pH值:7.5;
固含量:44.83%。
实施例3
本实施例提供的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的原料包括:
异氟尔酮二异氰酸酯 50份;
聚四亚甲基醚二醇 60份;
聚醚多元醇 40份;
聚碳酸酯多元醇 40份;
三羟甲基丙烷 2份;
磺酸盐扩链剂 6份;
丙酮 495份;
催化剂 0.15份;
小分子扩链剂 7.8份;
去离子水 240份。
其中,聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为1000的聚四亚甲基醚二醇;
聚醚多元醇选择数均分子量为3000的聚醚二元醇;
聚碳酸酯多元醇选择数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇,选自日本旭化成化学株式会社的产品;
磺酸盐扩链剂选择数均分子量为200的羟基磺酸盐扩链剂,选自中国台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼2.4份和异佛尔酮二胺5.4份的混合溶液;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8108。
上述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇60份、聚醚多元醇40份、聚碳酸酯多元醇40份加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水 60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯50份和催化剂0.15份,升温至87℃反应1h;
(2)扩链反应:将三羟甲基丙烷2份、磺酸盐扩链剂6份溶解于丙酮12 份中,将所得丙酮溶液加入到四口烧瓶中,在87℃反应2.5h;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至43℃,加入丙酮483份,高速分散30min至预聚体完全溶解;
(4)乳化反应:加入去离子水228份,在43℃下继续搅拌0.5h;
(5)二次扩链反应:将小分子扩链剂溶解于去离子水12份中,边高速搅拌边滴加所得水溶液,待滴加完毕后,在40℃下继续反应1.5h;然后于40℃下进行减压脱除丙酮,即得到湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
所得湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的化学指标如下:
外观:白色蓝光乳液;
离子性:阴;
pH值:7.9;
固含量:44.99%。
实施例4
本实施例提供的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的原料包括:
异氟尔酮二异氰酸酯 55份;
聚四亚甲基醚二醇 75份;
聚醚多元醇 45份;
聚碳酸酯多元醇 45份;
三羟甲基丙烷 2份;
磺酸盐扩链剂 10份;
丙酮 580份;
催化剂 0.15份;
小分子扩链剂 14.2份;
去离子水 270份。
其中,聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇;
聚醚多元醇选择数均分子量为2000的聚醚二元醇;
聚碳酸酯多元醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇,选自日本旭化成化学株式会社的产品;
磺酸盐扩链剂选择数均分子量为270的羟基磺酸盐扩链剂,选自中国台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择异氟尔酮二胺;
催化剂选择OMG Borchers公司的羧酸锌类催化剂Borchi Kat22。
上述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇75份、聚醚多元醇45份、聚碳酸酯多元醇45份加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水1h,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯55份和催化剂0.15份,升温至90℃反应1h;
(2)扩链反应:将三羟甲基丙烷2份、磺酸盐扩链剂10份溶解于丙酮20份中,将所得丙酮溶液加入到四口烧瓶中,在90℃反应2h;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至45℃,加入丙酮560份,高速分散30min至预聚体完全溶解;
(4)乳化反应:加入去离子水243份,在45℃下继续搅拌1h;
(5)二次扩链反应:将小分子扩链剂溶解于去离子水27份中,边高速搅拌边滴加所得水溶液,待滴加完毕后,在40℃继续反应1.5h;然后于40℃下进行减压脱除丙酮,即得到湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
所得湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的化学指标如下:
外观:白色蓝光乳液;
离子性:阴;
pH值:7.5;
固含量:45.24%。
对比例1
本对比例提供的含浸乳液与实施例1的区别仅在于,未使用聚醚多元醇。
对比例2
本对比例1提供的含浸乳液与实施例1的区别仅在于,聚醚多元醇的用量为20份。
实验例
将本发明实施例1-4、对比例1-2得到的水性聚氨酯乳液与国内外类似产品分别制成水性超纤产品测试性能,其中,国内产品为合肥科天化工有限公司产品,国外产品为科思创聚合物(中国)有限公司产品。
具体实施过程为:
将实施例1-4、对比例1-2制备的水性聚氨酯乳液与国内外类似产品分别使用万华化学有限公司增稠剂产品U-505增稠,粘度达到5000±50厘泊 (25℃),采用三浸三轧工艺处理定岛超纤基布,经过凝固、水洗,然后经过 10%氢氧化钠溶液于95℃以上碱减量30-40分钟,水洗、烘干、揉软、贴面后制成水性超纤产品。
性能对比结果见表1。
表1本发明实施例1-4、对比例1-2及国内外样品性能测试指标
测试标准:
耐酸碱汗渍色牢度测试:按照GB/T 3922-2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度进行测试;
耐干湿摩擦色牢度测试:按照GB/T 3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度进行测试;
耐氙灯老化测试:按照QB/T 2727-2017皮革色牢度试验耐光色牢度:氙弧方法五设定辐照能为280KJ进行测试;
耐弯折牢度测试:按照GB/T 4689.9-1984皮革耐折牢度的测定进行测试;
剥离强度测试:按照GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法进行测试;
耐高温黄变测试:制备水性聚氨酯薄膜试样,置于(120±5)℃环境中连续测试168h,观察试样黄变程度。
通过以上检测结果可以看出,使用本发明一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液制成超纤产品,具有饱满的真皮手感,并且剥离强度大、辐照能 280KJ条件下耐氙灯老化能力强、120℃焙烘168h不黄变、耐酸碱、耐干湿摩擦牢度均能达到4级以上并且耐寒性优异,能够达到-10℃弯折5万次以上,外观不产生变化;综合性能能够满足市场需求。
综上所述,本发明一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液制备工艺简单、完全环保,能够解决市场上现有产品应用于湿法碱减量超纤制品的聚氨酯树脂材料环保性、工艺环保性差的技术难题。综合性能方面,本发明一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液应用于制备超纤产品,具有真皮手感、高剥离强力、耐老化、耐高温、耐酸碱、耐寒等优异的物理性能,综合性能优于国内外市场现有产品。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,包括如下重量份数的原料:
异氟尔酮二异氰酸酯40-55份;
聚四亚甲基醚二醇50-75份;
聚醚多元醇30-45份;
聚碳酸酯多元醇25-45份;
三羟甲基丙烷1-2份;
磺酸盐扩链剂6-12份;
丙酮400-600份;
催化剂0.1-0.2份;
小分子扩链剂3-15份;
去离子水180-300份。
2.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述聚四亚甲基醚二醇为数均分子量1000-2000的聚四亚甲基醚二醇。
3.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述聚醚多元醇为数均分子量1000-3000的聚醚二元醇。
4.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述聚碳酸酯多元醇为数均分子量1000-3000的聚碳酸酯二醇。
5.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述磺酸盐扩链剂为数均分子量200-500的磺酸盐扩链剂。
6.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述小分子扩链剂选自水合肼、异佛尔酮二胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液,其特征在于,所述催化剂为有机铋类催化剂,包括但不限于BiCAT 8118、BiCAT 8108、BiCAT 8124、BiCAT 8106、Borchi Kat 22、Borchi Kat 24。
8.权利要求1-7任一项所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一,预聚反应
将聚四亚甲基醚二醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇于90-120℃,真空脱水1-2h后,降温至65-75℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂,在80-90℃反应1-2h;
步骤二,扩链反应
将三羟甲基丙烷、磺酸盐扩链剂溶解于部分丙酮中,所得丙酮溶液加入到步骤一所得物料中,在80-90℃反应2-2.5h;
步骤三,分散反应
待步骤二所得体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入剩余丙酮,高速分散至预聚体完全溶解;
步骤四,乳化反应
在步骤三所得物料中加入部分去离子水,在40-50℃下搅拌0.5-1h;
步骤五,二次扩链反应
将小分子扩链剂溶解于剩余去离子水中,在高速搅拌的条件下,将所得水溶液滴加到步骤四所得物料中,滴加完毕后,在40-45℃下反应1-1.5h,之后于40-45℃下进行减压脱除丙酮,得所述湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液。
9.根据权利要求8所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述部分丙酮的用量为磺酸盐扩链剂质量的1-3倍;
和/或,所述步骤四中,所述部分去离子水的用量为去离子水总质量的90-95%。
10.根据权利要求8所述的湿法碱减量超纤用水性聚氨酯含浸乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,所述高速分散的时间为20-30min。
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