CN113896853A - 一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法,具体涉及纺织胶黏剂领域。所述乳液是由包括以下原料:异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体、聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯二醇、新戊二醇、催化剂、扩链剂、丙酮、小分子扩链剂、去离子水经预聚、扩链、分散、二次扩链、乳化反应制成。本发明一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液制备方法简单,制备的水性聚氨酯乳液固含量达到50%,手感柔软、耐寒、耐溶剂、耐水解性能好并且能够解决高温成膜干爽、低温热熔性好的技术难题。

Description

一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织胶黏剂领域,具体涉及一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系,也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为溶剂,无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。
目前市场上面料之间的贴合多以热熔粉、热熔胶类产品为主,粘合速度快、粘合牢度好,但热熔胶、热熔粉类产品性能上局限性大,受气候影响较大,耐溶剂、耐水解性能差且在生产加工过程中需要配备专门的热熔设备进行施工,增加了生产成本;少数应用水性聚氨酯乳液进行面料贴合的技术存在贴合牢度差、耐水解性能差、耐寒性差等诸多缺点,应用水性聚氨酯乳液进行面料贴合综合性能能够达到热熔粉类产品优点且能够克服热熔粉类产品缺点的技术未见报道。
发明内容
为此,本发明提供一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液及其制备方法,以解决现现有的水性聚氨酯胶粘剂具有制备复杂,乳液固含量低,不耐寒,不耐水解等问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
根据本发明的一方面提供一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液,所述乳液是由包括以下原料:异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体、聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯二醇、新戊二醇、催化剂、扩链剂、丙酮、小分子扩链剂、去离子水经预聚、扩链、分散、二次扩链、乳化反应制成。
进一步的,所述乳液由包括以下原料份数的异佛尔酮二异氰酸酯45-65份、HDI三聚体15-25份、聚四亚甲基醚二醇10-50份、聚碳酸酯二醇60-120份新戊二醇2-3份、催化剂0.1-0.2份、扩链剂6-12份、丙酮500-600份、小分子扩链剂3-12份和去离子水200-240份经预聚、扩链、分散、二次扩链、乳化反应制成。
根据本发明的另一方面提供的上述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一,预聚反应
将聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于真空脱水,随后降温后加入异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体和催化剂,升温反应;
步骤二,扩链反应
向四口烧瓶中加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,进行反应;
步骤三,分散反应
待体系NCO含量达到理论值后,降温后,加入丙酮溶液高速分散至预聚体完全溶解;
步骤四,二次扩链反应
边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应;
步骤五,乳化反应
加入去离子水,继续搅拌0.5-1h后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
进一步的,所述步骤一中,所述真空脱水的条件为105℃真空脱水60min。
进一步的,所述步骤一中,所述降温的温度为70-80℃。
进一步的,所述步骤一中,所述升温反应的条件为升温至80-90℃反应1h。
进一步的,所述步骤二中,所述反应的时间为2-2.5h。
进一步的,所述步骤三中,所述降温的温度为40-50℃,所述高速分散的时间为20-30min。
进一步的,所述步骤四中,所述继续反应的时间为1-1.5h。
本发明选用异佛尔酮二异氰酸酯其环状结构上有侧甲基基团,具有位阻效应,可使分子间结合产生空隙,能够增强产品蓬松感;并且异佛尔酮二异氰酸酯是异构结构,具有顺式和反式不对称结构,能够增加分子间斥力并形成空间位阻,使产品在合成过程中粒子不易团聚,能够降低聚氨酯乳液粘度,更易于合成高固含量聚氨酯乳液;
本发明选用HDI三聚体,其异氰酸酯环结构稳定且不含活泼氢,不会形成氢键,更易于制备高固含量聚氨酯乳液,并且HDI三聚体具有空间网状结构,能够提高水性聚氨酯乳液高温热稳定性,有益于水性聚氨酯乳液成膜性;
本发明选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和HDI三聚体两种活性异氰酸酯基团作为聚氨酯合成的硬段,二者协同作用提高聚氨酯的牢度、柔韧性。
本发明选用聚四亚甲基醚二醇为分子量1000-2000的聚四亚甲基醚二醇,优选为分子量1000、1500及2000的聚四亚甲基醚二醇;选用的聚四亚甲基醚二醇具有偶碳结构,具有较低的玻璃化温度,使其在低温环境下,分子链能够自由旋转从而增加分子链的柔顺性,为水性聚氨酯提供优异的耐低温性能,并且其中的醚键还会为聚氨酯的制备提供优异的耐水解性。
本发明选用聚碳酸酯二醇为分子量1000-3000的聚碳酸酯二醇,优选为分子量1000、2000及3000的聚碳酸酯二醇;选用的聚碳酸酯二醇相比于普通聚酯多元醇,其结构上具有更优良的力学性能,能够为水性聚氨酯的合成提供更好的耐水解性、耐热性、耐氧化性、耐摩擦性及耐化学品性,尤其在耐老化及耐水解性方面有更优秀的表现。
本发明采用聚四亚甲基醚二醇和聚碳酸酯二醇搭配使用,使产品结合了聚四亚甲基醚二醇的柔软性及聚碳酸酯二醇的刚性,二者通过异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及HDI三聚体相连,既增加了聚氨酯分子的旋转空间又保证了聚氨酯成膜刚性及蓬厚度,使水性聚氨酯具有高牢度、柔软、耐水解等优异特性。
本发明选用的扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,分子量为200-500,优选为分子量200、270、450及500的羟基磺酸盐类扩链剂,更优选分子量为270的羟基磺酸盐类扩链剂;本发明选用的羟基磺酸盐扩链剂,其中的磺酸基团能够为聚氨酯乳液提供优异的亲水性,提高聚氨酯耐水解性能,并且由于磺酸盐独有的特性,相比于普通聚氨酯合成所用的DMPA、DMBA等羧酸盐扩链剂,具有更优异的耐酸碱、耐老化性能;同时端羟基具有活性能够与异氰酸酯基团反应形成稳定结构,更容易制备高固含量水性聚氨酯乳液。同时本发明选用的羟基磺酸盐扩链剂能够为水性聚氨酯提供极强的低温热熔性能,与异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体和聚碳酸酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇搭配使用,既能够降低水性聚氨酯活化温度,使其既具有低温热熔性又能够保证水性聚氨酯成膜稳定性及高温热稳定性,且成膜柔软、蓬厚。
本发明选用的小分子扩链剂为水合肼、乙二胺、异佛尔酮二胺其一或两种混合使用;小分子多元胺扩链剂能够提高水性聚氨酯耐水、耐溶剂等性能,并且小分子多元胺扩链剂与异氰酸酯反应得到聚氨酯-脲分散体,脲键具有高内聚力和粘结牢度并且耐水性能更好。
本发明选用的催化剂为有机铋类催化剂,包括但不限于BiCAT 8118、BiCAT8108、BiCAT8124、BiCAT8106、Borchi Kat22、Borchi Kat24;上述催化剂可以保证水性聚氨酯的高温反应速度并且保持水性聚氨酯低温稳定性及流动性。
本发明具有如下优点:
本发明一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液制备方法简单,制备的水性聚氨酯乳液固含量达到50%,手感柔软、耐寒、耐溶剂、耐水解性能好并且能够解决高温成膜干爽、低温热熔性好的技术难题。综合性能与市场现有热熔胶、热熔粉贴合技术达到相同水平并且克服了热熔胶、热熔粉类产品性能上局限性大,受气候影响较大,耐溶剂、耐水解性能差且生产成本高的技术难题并且优于市场上普通水性聚氨酯乳液应用于面料贴合的综合性能。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法
HDI三聚体选择NCO含量为(21.8±0.3)%的万华化学有限公司产品;
聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇;
聚碳酸酯二醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇;
扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,数均分子量为270,选自台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8118
原料:
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)55份
HDI三聚体 20份
聚四亚甲基醚二醇 30份
聚碳酸酯二醇 100份
新戊二醇 2份
催化剂 0.2份
扩链剂 10份
丙酮 500份
小分子扩链剂 5.6份
去离子水 220份
所述的水性聚氨酯乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、HDI三聚体和催化剂,升温至80-90℃反应1小时;
(2)扩链反应:加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,反应2-2.5小时;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入丙酮溶液高速分散20-30min至预聚体完全溶解;
(4)二次扩链反应:边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应1-1.5小时;
(5)乳化反应:加入去离子水,继续搅拌0.5-1小时后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
所得水性聚氨酯乳液化学指标如下:
外观:白色乳液
离子性:阴
pH值:7.5
固含量:50.35%。
实施例2一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法
HDI三聚体选择NCO含量为(21.8±0.3)%的万华化学有限公司产品;
聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇;
聚碳酸酯二醇选择数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇;
扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,数均分子量为450,选自台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择异氟尔酮二胺;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8124。
原料:
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 55份
HDI三聚体 25份
聚四亚甲基醚二醇 30份
聚碳酸酯二醇 110份
新戊二醇 2份
催化剂 0.1份
扩链剂 12份
丙酮 550份
小分子扩链剂 7.5份
去离子水 235份
所述的水性聚氨酯乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、HDI三聚体和催化剂,升温至80-90℃反应1小时;
(2)扩链反应:加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,反应2-2.5小时;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入丙酮溶液高速分散20-30min至预聚体完全溶解;
(4)二次扩链反应:边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应1-1.5小时;
(5)乳化反应:加入去离子水,继续搅拌0.5-1小时后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
所得水性聚氨酯乳液化学指标如下:
外观:白色乳液
离子性:阴
pH值:7.6
固含量:49.65%
实施例3一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法
HDI三聚体选择NCO含量为(21.8±0.3)%的万华化学有限公司产品;
聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为1500的聚四亚甲基醚二醇;
聚碳酸酯二醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇;
扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,数均分子量为270,选自台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼2.3份和异佛尔酮二胺4.5份的混合溶液;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8108。
原料:
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)60份
HDI三聚体 20份
聚四亚甲基醚二醇 40份
聚碳酸酯二醇 90份
新戊二醇 3份
催化剂 0.1份
扩链剂 12份
丙酮 500份
小分子扩链剂 6.8份
去离子水 230份
所述的水性聚氨酯乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、HDI三聚体和催化剂,升温至80-90℃反应1小时;
(2)扩链反应:加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,反应2-2.5小时;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入丙酮溶液高速分散20-30min至预聚体完全溶解;
(4)二次扩链反应:边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应1-1.5小时;
(5)乳化反应:加入去离子水,继续搅拌0.5-1小时后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
所得水性聚氨酯乳液化学指标如下:
外观:白色乳液
离子性:阴
pH值:7.5
固含量:50.35%
实施例4一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法
HDI三聚体选择NCO含量为(21.8±0.3)%的万华化学有限公司产品;
聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇;
聚碳酸酯二醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇;
扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,数均分子量为200,选自台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择乙二胺;
催化剂选择OMG Borchers公司的羧酸锌类催化剂Borchi Kat22。
原料:
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 50份
HDI三聚体 15份
聚四亚甲基醚二醇 50份
聚碳酸酯二醇 70份
新戊二醇 2份
催化剂 0.2份
扩链剂 6份
丙酮 500份
小分子扩链剂 4份
去离子水 220份
所述的水性聚氨酯乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、HDI三聚体和催化剂,升温至80-90℃反应1小时;
(2)扩链反应:加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,反应2-2.5小时;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入丙酮溶液高速分散20-30min至预聚体完全溶解;
(4)二次扩链反应:边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应1-1.5小时;
(5)乳化反应:加入去离子水,继续搅拌0.5-1小时后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
所得水性聚氨酯乳液化学指标如下:
外观:白色乳液
离子性:阴
pH值:7.7
固含量:50.25%
实施例5一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法
HDI三聚体选择NCO含量为(21.8±0.3)%的万华化学有限公司产品;
聚四亚甲基醚二醇选择数均分子量为1500的聚四亚甲基醚二醇;
聚碳酸酯二醇选择数均分子量为1000的聚碳酸酯二醇;
扩链剂为羟基磺酸盐扩链剂,数均分子量为500,选自台湾双键化工有限公司的产品;
小分子扩链剂选择水合肼;
催化剂选择美国领先化学品公司的有机铋类催化剂BiCAT 8118。
原料:
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 45份
HDI三聚体 25份
聚四亚甲基醚二醇 30份
聚碳酸酯二醇 100份
新戊二醇 2份
催化剂 0.1份
扩链剂 12份
丙酮 500份
小分子扩链剂 7.1份
去离子水 220份
所述的水性聚氨酯乳液制备方法包括如下步骤:
(1)预聚反应:将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于105℃真空脱水60min,随后降温至75℃加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、HDI三聚体和催化剂,升温至80-90℃反应1小时;
(2)扩链反应:加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,反应2-2.5小时;
(3)分散反应:待体系NCO含量达到理论值后,降温至40-50℃,加入丙酮溶液高速分散20-30min至预聚体完全溶解;
(4)二次扩链反应:边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应1-1.5小时;
(5)乳化反应:加入去离子水,继续搅拌0.5-1小时后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
所得水性聚氨酯乳液化学指标如下:
外观:白色乳液
离子性:阴
pH值:7.5
固含量:50.14%
实验例
将本发明实施例1-5得到的水性聚氨酯乳液与国内外类似产品分别在面料上涂层,经过热贴合后测试面料性能,其性能对比结果如下表所示,具体实施过程为:
(1)涂层胶制备:将实施例1-5制备的水性聚氨酯乳液与国内外类似产品分别使用万华化学有限公司产品U-605增稠,粘度达到3000±500厘泊(25℃);
(2)印花胶浆制备:将实施例1-5制备的水性聚氨酯乳液与国内外类似产品分别使用辽宁恒星精细化工有限公司产品FS-20E增稠,粘度达到5000±500厘泊(25℃);
(3)将上述制备好的涂层胶分别对20D尼龙面料、40D尼龙面料进行干法涂层,150-165℃烘干1分钟;
(4)将上述制备好的印花胶浆分别在20D尼龙面料、40D尼龙面料、20D尼龙贴膜面料、BOPP膜上进行手工台版印花,控制印花胶浆厚度为0.3±0.05厘米,130-150℃烘干2分钟;
(5)分别将20D尼龙涂层面料和20D尼龙印花面料、40D尼龙涂层面料和40D尼龙印花面料、20D尼龙涂层面料和20D尼龙贴膜印花面料、20D尼龙涂层面料和BOPP膜印花产品进行热贴合,温度控制145±5℃贴合20秒,测试其性能。20D尼龙涂层面料和20D尼龙印花面料贴合性能指标见表1所示;40D尼龙涂层面料和40D尼龙印花面料贴合性能指标见表2所示、20D尼龙涂层面料和20D尼龙贴膜印花面料贴合性能指标见表3所示、20D尼龙涂层面料和BOPP膜印花贴合性能指标见表4所示。
(6)测试标准:
水洗检测:按照GB/T 8629-2001纺织品实验用家庭洗涤和干燥程序进行测试;
耐寒性检测:按照FZ/T 01007—2008涂层织物耐低温的测定进行测试;
剥离强度检测:按照GB/T 2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法;
耐水解性检测:按照水洗检测标准水洗后,面料贴合面不脱落且需按照剥离强度测试标准进行检测,具有一定剥离强力;
耐溶剂性检测:贴合后的面料经10%氢氧化钠水溶液中常温浸泡24小时,清洗后烘干贴合处不脱落,涂层面料膜感不被破坏;
通过以上检测结果可以看出,本发明一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液手感柔软、剥离强度大且耐水解能力强,洗后剥离强度仍能保持原有剥离强度40-50%,能够满足市场要求;并且耐寒性优异,能够达到-20℃测试20000次贴合处无破损脱落;耐溶剂性能也能够满足市场需求。
表1本发明实施例1-5与国内外样品性能测试指标
Figure BDA0003381483670000131
表2本发明实施例1-5与国内外样品性能测试指标
Figure BDA0003381483670000141
表3本发明实施例1-5与国内外样品性能测试指标
Figure BDA0003381483670000142
表4本发明实施例1-5与国内外样品性能测试指标
Figure BDA0003381483670000151
综上所述,本发明一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液制备工艺简单、完全环保且手感柔软、能够解决高温成膜干爽、低温热熔性好的技术难题。相比于国内外同类产品,应用于面料贴合具有优秀的粘结牢度,耐水解、耐寒性、耐溶剂性能远超国内外同类产品。综合性能方面,本发明一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液能够与市场现有热熔胶、热熔粉贴合技术达到相同水平并且克服了热熔胶、热熔粉类产品性能上局限性大,受气候影响较大,耐溶剂、耐水解性能差且生产成本高的技术难题并且优于市场上普通水性聚氨酯乳液应用于面料贴合的综合性能。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种高固含量热塑性水性聚氨酯乳液,其特征在于,所述乳液是由包括以下原料:异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体、聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯二醇、新戊二醇、催化剂、扩链剂、丙酮、小分子扩链剂、去离子水经预聚、扩链、分散、二次扩链、乳化反应制成。
2.根据权利要求1所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液,其特征在于,所述乳液由包括以下原料份数的异佛尔酮二异氰酸酯45-65份、HDI三聚体15-25份、聚四亚甲基醚二醇10-50份、聚碳酸酯二醇60-120份新戊二醇2-3份、催化剂0.1-0.2份、扩链剂6-12份、丙酮500-600份、小分子扩链剂3-12份和去离子水200-240份经预聚、扩链、分散、二次扩链、乳化反应制成。
3.权利要求1或2所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一,预聚反应
将聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯二醇加入装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中,于真空脱水,随后降温后加入异佛尔酮二异氰酸酯、HDI三聚体和催化剂,升温反应;
步骤二,扩链反应
向四口烧瓶中加入计量好的含有新戊二醇、扩链剂的丙酮溶液,进行反应;
步骤三,分散反应
待体系NCO含量达到理论值后,降温后,加入丙酮溶液高速分散至预聚体完全溶解;
步骤四,二次扩链反应
边高速搅拌边滴加计量好的小分子扩链剂,待滴加完毕继续反应;
步骤五,乳化反应
加入去离子水,继续搅拌0.5-1h后,于40-45℃下进行减压脱除丙酮即可得到高固含量热塑性水性聚氨酯乳液。
4.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述真空脱水的条件为105℃真空脱水60min。
5.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述降温的温度为70-80℃。
6.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述升温反应的条件为升温至80-90℃反应1h。
7.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述反应的时间为2-2.5h。
8.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,所述降温的温度为40-50℃,所述高速分散的时间为20-30min。
9.根据权利要求3所述高固含量热塑性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,所述继续反应的时间为1-1.5h。
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