CN115043962B - 一种高性能胶粘剂用hcpe树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，所述制备方法包括加料、高温分散、氯化、后处理；所述高温分散，将物料在137‑140℃下分散乳化成13μm以下细小乳化液滴。本发明采用独创的水相熔融态氯化法，将传统水相悬浮法的气、固、液三相反应转化为气、液相反应；本发明制备的高性能胶粘剂用HCPE树脂，外观为白色或淡黄色，颗粒均匀的细小粉末，氯含量为67.0‑68.0%，挥发份含量≦0.5%，制备的胶粘剂，固含量最高可以达到15%，溶解性好，粘合强度和水压爆破强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，属于树脂技术领域。
背景技术
胶水用高氯化聚乙烯（简称HCPE）树脂，是以高密度聚乙烯树脂为原料经深度氯化而制得的一种高分子材料。它无毒、无味，能溶于多种芳烃、氯代烃、酮、酯类有机溶剂。HCPE树脂用于制作PVC胶粘剂时，具有操作简单、固化快速、耐介质性强的特点。
现有技术中采用水相悬浮法制备HCPE树脂，方法为将原料聚乙烯及助剂加入水中，升温至一定温度后开始通氯，之后随着温度的升高逐渐增大通氯量，直至通完。在反应过程中原料聚乙烯是以固体颗粒的形式存在和反应的。
上述方法制备的HCPE树脂，用于制备胶粘剂时，存在以下技术问题：
（1）胶粘剂的固含量较低，一般在6～8%，进一步提高固含量会导致胶粘剂出现凝胶析出的问题；
（2）胶粘剂的粘结强度和水压爆破强度均较低，难以满足轻工行业标准“QB/T2568-2002 硬聚氯乙烯塑料管道溶剂型胶粘剂”的要求，只能应用于PVC排水管等对粘结强度要求不高的领域。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，实现以下发明目的：
采用HCPE树脂制备的胶粘剂，固含量高，粘结强度和水压爆破强度高。
一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，所述制备方法包括加料、高温分散、氯化、后处理；所述高温分散，将物料在137-140℃下分散乳化成13μm以下细小乳化液滴。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
所述高温分散，将物料从反应釜下部流出，经过分散输送泵后，从反应釜上部重新流回反应釜中，循环往复，所述分散输送泵的转速是4400-4600r/min；所述高温分散的时间为18-22min。
所述物料的流量为115-120 m3/h。
所述氯化，在137-140℃下，从反应釜上部通入氯气，通氯速率控制3-5 kg/min，通氯量和聚乙稀的质量比为4.3-4.5:1；通氯结束后保温9-11分钟，降温，得到氯化后的HCPE浆料。
所述氯化过程中，釜内物料和溶解于水相中的氯气经搅拌混合后从底部管路流出，再经外循环分散输送泵强力剪切、混合后，从反应釜上部重新流回反应釜中，如此循环往复，外循环管路流量为115-120m3/h。
所述加料，将聚乙稀原料和水加入氯化釜内，之后依次加入引发剂二异丙苯过氧化氢，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚和分散剂LBC-2型聚丙烯酸钠，热稳定剂 2-乙基己酸钡，控制搅拌速度为100-120转/分钟，然后密封后抽真空至-0.075～-0.085MPa。
采用乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚和高效分散剂LBC-2型聚丙烯酸钠两种，作用在于原料融化后细小液滴的乳化分散和物料固化后的防止结块。
所述聚乙烯和水的质量体积比为1kg：30-35L；所述聚乙烯和引发剂的质量比为245-255:1；所述聚乙烯和乳化剂的质量比为68-70:1；所述聚乙烯和分散剂的质量比为80-85:1；所述聚乙烯和热稳定剂的质量比为80-85:1。
所述聚乙烯的分子量为9～11万，190℃下的熔融指数为5～7 g/10min，熔程为131～133℃。
所述后处理，包括脱酸、中和、脱水、干燥；所述脱酸，将氯化后的HCPE浆料降温至60℃以下后转至酸洗暂存釜，水洗至滤液pH为5～6，得到脱酸后的物料；所述中和，将脱酸后的物料，加入纯碱脱除HCPE内部的酸，控制最终pH值为7～8。
所述脱水，脱水后的物料含水量为34-36%，得到湿物料；所述干燥，将脱水后的物料干燥至挥发份含量≤0.5%，得到HCPE树脂。
本发明采用水相熔融态氯化法：将低熔点、高熔指聚乙烯树脂颗粒、水及助剂于耐压反应釜中升温，超过熔点后，物料树脂分子由晶体固定分子形态转变为游离液态，物料在强搅拌作用及乳化、分散剂影响下分散乳化为细小液滴。通氯后，扩散溶解在水中的氯气借助引发剂的引发，产生氯自由基进攻PE树脂分子链的C-H键，而不影响C-C键，因物料此时为游离液态，所以不存在传统水相悬浮生产法固体颗粒内部难以氯化的问题。在氯气不断通入的情况下，自由基的链锁反应不断传递转移，使氯化反应连续进行，在断氯后，自由基由于相互间及反应器壁不断碰撞而结束，物料氯化后随着氯含量的提高熔点逐渐变大，物料小液滴最终逐渐固化。本发明采用高剪切及输送能力的特斯拉分散泵，可以将物料液滴及粉末控制在13μm以下，外循环管路流量可达115-120m3/h以上。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1. 本发明采用独创的水相熔融态氯化法，将传统水相悬浮法的气、固、液三相反应转化为气、液相反应。
2. 本发明制备的高性能胶粘剂用HCPE树脂，外观为白色或淡黄色，颗粒均匀的细小粉末，氯含量为67.0-68.0%，挥发份含量≦0.5%，制备的胶粘剂，固含量最高可以达到15%，溶解性好，固化2h的粘结强度（10%固含量）为3-3.5 MPa，固化16h的粘结强度（10%固含量）为5-5.5 MPa，固化72h的粘结强度（10%固含量）为7-7.5 MPa；水压爆破强度（10%固含量）为11-11.5 MPa。
采用本发明的HCPE树脂制备的粘结剂，完全可满足轻工行业标准“QB/T 2568-2002 硬聚氯乙烯塑料管道溶剂型胶粘剂”对固含量、粘结强度和水压爆破强度的要求，可应用于PVC给水管等对粘结强度要求高的领域，这是普通HCPE树脂胶粘剂所不具备的。
附图说明
图1为本发明氯化釜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法
（1）加料
首先将125kg聚乙稀（PE）原料和4000L水加入5m3搪瓷氯化釜内，之后依次加入引发剂二异丙苯过氧化氢0.5kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚1.8kg和分散剂LBC-2型聚丙烯酸钠1.5kg，热稳定剂 2-乙基己酸钡1.5kg，之后开启搅拌和外循环管路上部阀门，控制搅拌速度为110转/分钟，然后密封后抽真空至-0.08MPa，升温。
所述聚乙烯，分子量为9.8万，熔融指数（190℃，2.16kg）为6.1g/10min，熔程为131～133℃。
（2）高温分散
待釜温升至138℃后打开外循环管路下部阀门并启动分散输送泵开始外循环系统，物料从反应釜下部流出，从反应釜上部重新流回反应釜中，如此循环往复，保温20分钟后，聚乙烯树脂由分子结构固定的固体状态熔化为游离液态后，在外循环系统分散泵的强力剪切作用下转化为13μm以下细小乳化液滴。
所述外循环的流量115m3/h；
所述分散输送泵的转速是4500r/min，功率为30kw。
（3）氯化
之后在138℃的恒温条件下，打开通氯阀门，从反应釜上部管路开始通入氯气，通氯速率控制在3kg/min，总通氯量为550kg后停止通氯，通氯结束后保温10分钟，降温，釜内温度降至80℃时，采用压缩空气赶走反应釜上部空间的氯化尾气进入吸收碱罐中，得到氯化后的HCPE浆料；
氯化的同时，釜内物料循环流动，具体为：物料和溶解于水相中的氯气经反应釜搅拌器混合后从底部管路流出，再经外循环特斯拉分散输送泵强力剪切、混合后，从反应釜上部重新流回反应釜中，如此循环往复，物料液滴随着氯含量的提高最终固化，成为超微固体粉末。外循环管路流量为115m3/h。
（4）脱酸
氯化后的HCPE浆料降温至60℃以下后转至酸洗暂存釜，之后经板式压滤机压滤并反复洗涤（采用水洗）至滤液PH值为6后停止，得到脱酸后的物料。
（5）中和
脱酸后的物料加入3m3水转至中和釜后，升温至80℃并保温2h，逐渐加入0.6kg纯碱脱除HCPE内部的酸，控制最终PH值为7。中和完毕后，再经板式压滤机压滤和一次洗涤（水洗）后进入离心机。
（6）离心脱水
中和后的物料进入离心机后，采用钛合金高效离心机进行分离脱水，脱水后的物料含水35%，得到湿物料。
（7）干燥
将湿物料经双向螺旋加料器送入干燥床后，在悬浮沸腾状态下依次经过干燥室，在蒸汽和热水盘管作用下进行干燥，使HCPE内部水分得以脱除，干燥热风温度为115℃，出料温度为90℃，得到HCPE树脂。
实施例2胶粘剂的制备：
将实施例1制备的HCPE树脂在有搅拌的情况下，缓慢加入并溶解于二氯乙烷和二甲基甲酰胺的复合溶剂（体积比为10:1）中，待30min后溶解完全即可，得到胶粘剂。
10%固含量胶粘剂的制备方法：称取11.1g HCPE树脂，在有搅拌的情况下缓慢加入并溶解于100g二氯乙烷和二甲基甲酰胺的复合溶剂（体积比为10:1）中，待30min后溶解完全即可，得到10%固含量胶粘剂。
15%固含量胶粘剂的制备方法：称取 17.6g HCPE树脂，在有搅拌的情况下缓慢加入并溶解于100g二氯乙烷和二甲基甲酰胺的复合溶剂（体积比为10:1）中，待30min后溶解完全即可，得到15%固含量胶粘剂。
实施例1制备的HCPE树脂以及实施例2的胶粘剂的性能测定结果见表1。
表1 高性能HCPE树脂及胶粘剂产品指标
对比例1 采用传统水相悬浮法制备HCPE树脂
采用本发明实施例1的聚乙烯为原料，采用传统水相悬浮法制备HCPE树脂，具体如下：
向2000升带搅拌的搪玻璃反应釜中加入纯净水1500kg；以本发明实施例1的聚乙烯为原料，取70kg聚乙烯，粉碎至60-120目，加入乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚 600g、分散剂LBC-2型聚丙烯酸钠2kg、引发剂二异丙苯过氧化氢600g，在搅拌下逐渐升温。当温度升至40℃时，开始通入氯气。在温度达到88℃之前，氯气的通入量必须达到总通入量的60％，然后继续升温至110℃，氯气的通入量要求达到95％；最后的5％氯气须在110-120℃温度时通入，氯气总通入量为330kg，通氯速度为4kg/min，氯化反应结束，再保温2小时后，用洁净空气赶走釜内残余氯气，降温到80℃；然后按照实施例1的脱酸、中和、离心脱水、干燥方法进行操作，得到HCPE树脂。
利用本发明实施例2的胶粘剂的方法制备得到胶粘剂，检测结果见表2。
8%固含量胶粘剂：称取 8.7g 对比例1制备的HCPE树脂，在有搅拌的情况下缓慢加入并溶解于100g二氯乙烷和二甲基甲酰胺的复合溶剂（体积比为10:1）中，待30min后溶解完全即可，得到8%固含量胶粘剂。
表2 传统水相悬浮法所制得HCPE树脂和胶粘剂的性能
通过上述对比可见，对比例1制备的HCPE树脂，颗粒较大且不均匀，由该树脂制备的胶粘剂，固含量较低，粘结强度和水压爆破强度也明显低于本发明。
Claims (9)
1.一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括加料、高温分散、氯化、后处理；所述高温分散，将物料在137-140℃下分散乳化成13μm以下细小乳化液滴；
所述加料的方法为将聚乙稀原料和水加入氯化釜内，之后依次加入引发剂二异丙苯过氧化氢，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚和分散剂LBC-2型聚丙烯酸钠，热稳定剂 2-乙基己酸钡；
所述高温分散的方法为将物料从反应釜下部流出，经过分散输送泵后，从反应釜上部重新流回反应釜中，循环往复。
2.根据权利要求1所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述分散输送泵的转速是4400-4600r/min；所述高温分散的时间为18-22min。
3.根据权利要求2所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述物料的流量为115-120 m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述氯化，在137-140℃下，从反应釜上部通入氯气，通氯速率控制3-5 kg/min，通氯量和聚乙稀的质量比为4.3-4.5:1；通氯结束后保温9-11分钟，降温，得到氯化后的HCPE浆料。
5.根据权利要求4所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：
所述氯化过程中，釜内物料和溶解于水相中的氯气经搅拌混合后从底部管路流出，再经外循环分散输送泵强力剪切、混合后，从反应釜上部重新流回反应釜中，如此循环往复，外循环管路流量为115-120m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯和水的质量体积比为1kg：30-35L；所述聚乙烯和引发剂的质量比为245-255:1；所述聚乙烯和乳化剂的质量比为68-70:1；所述聚乙烯和分散剂的质量比为80-85:1；所述聚乙烯和热稳定剂的质量比为80-85:1。
7.根据权利要求1所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯的分子量为9～11万，190℃下的熔融指数为5～7 g/10min，熔程为131～133℃。
8.根据权利要求1所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述后处理，包括脱酸、中和、脱水、干燥；所述脱酸，将氯化后的HCPE浆料降温至60℃以下后转至酸洗暂存釜，水洗至滤液pH为5～6，得到脱酸后的物料；所述中和，将脱酸后的物料，加入纯碱脱除HCPE内部的酸，控制最终pH值为7～8。
9.根据权利要求8所述的一种高性能胶粘剂用HCPE树脂的制备方法，其特征在于：所述脱水，脱水后的物料含水量为34-36%，得到湿物料；所述干燥，将脱水后的物料干燥至挥发份含量≤0.5%，得到HCPE树脂。
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