CN115041229A - 一种COF-316/THFB-COF-Zn材料的制备及光催化CO2还原 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂材料领域，利用COF‑316优异的光吸收及光电转化能力，THFB‑COF‑Zn丰富的金属活性位点，提高电子的传输速率和CO2还原效率。通过构筑COF‑316/THFB‑COF‑Zn纳米片异质结，有效减小异质结界面间的电子传输阻力，抑制光生电子与空穴对的复合，解决传统异质结材料由于接触面积有限而造成的较低的界面电子传递效率和CO2还原效率较低的问题。本发明采用简单的超声法将COF‑316和THFB‑COF‑Zn剥离成纳米片，再超声合成COF‑316/THFB‑COF‑Zn异质结材料，制备过程简单，试剂用量少且产率高，可达到80％以上。实验表明该纳米片异质结材料具有优异的光催化CO2还原性能，当COF‑316NSs/THFB‑COF‑ZnNSs复合材料质量比为5:5时CO的平均产率达到最高值为95.9μmol·g‑1·h‑1。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备及光催化CO2还原性能研究。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，大气中的CO2浓度逐年递增，如何将CO2转化为有效物质加以利用已成为现下全球发展的关键问题之一。CO2转化方法主要有光催化、电催化、热催化及生物催化四大类，其中光催化相较于其他方法具有无需二次能源消耗的优点，被认为是最合理的CO2转化途径之一，而开发并设计出一种稳定、高效的CO2还原光催化剂往往是其关键所在。
复合材料光催化剂是作为光催化二氧化碳还原中常用的催化剂之一，复合材料通常是通过异质结的构筑来有效地抑制光生电子-空穴对的复合并进一步提升催化剂的活性，但构筑的异质结仍存在接触面积受限、复合不均匀等问题，并且目前还没有针对此类问题提出具体、可行的改善策略。为此通过构筑纳米片异质结，使两种COFs材料结合的更紧密，复合的更均匀进而达到制备高效CO2还原光催化剂的目标。但是，如何选择两种COFs材料并对其进行复合仍是一个具有挑战的问题。
为此，本发明采用超声法，选择了具有优异光吸收能力的晶态多孔框架COF-316和含有金属中心的晶态多孔框架THFB-COF-Zn作为原料，通过简单的超声法成功剥离出纳米片COF-316NSs和THFB-COF-ZnNSs，再利用超声法成功合成了纳米片状COF-316/THFB-COF-Zn复合材料。COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的构筑可以使两组分间结合的更紧密、复合的更均匀，而且这种构筑方式减小了光生电子从COF-316NSs传递至THFB-COF-ZnNSs的传输阻力，提升了电子转移速率，进而增强光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备方法和在光催化CO2还原的应用。
本发明提供一种COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备方法，按以下步骤完成：
步骤1：将20mg的COF-316材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中并超声处理4h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得COF-316NSs固体样品冻干处理；
步骤2：将10mg的THFB-COF-Zn材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中超声处理8h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得到的THFB-COF-ZnNSs固体样品冻干处理；
步骤3：依次将步骤1得到的的COF-316NSs和步骤2得到的THFB-COF-ZnNSs按一定质量比分别分散于50mL去离子水中，超声处理5h，再对混合液进行旋转蒸发干燥处理，得到粗产品；将得到的产物于丙酮中浸泡72h，并将所得材料置于真空干燥箱中75℃干燥6h，即可得到COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料。
步骤1中水和乙醇的体积比为1:1；
步骤2中水和乙醇的体积比为1:1；
步骤3中COF-316/THFB-COF-Zn的质量比为7:3；6:4；5:5；3:7；4:6；
本发明的有益处效果为：
本发明采用超声法，成功合成了COF-316/THFB-COF-Zn纳米片复合材料。形成的COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料作为光催化剂，其CO2还原CO的平均产率达到最高值为95.9μmol·g-1·h-1，相比于传统核壳复合材料，其CO2还原性能提升1.85倍。
附图说明
图1为COF-316/THFB-COF-Zn纳米片材料的X-射线粉末衍射图；
图2为COF-316/THFB-COF-Zn质量比为5:5的纳米片材料的透射电镜图；
图3为COF-316/THFB-COF-Zn纳米片材料的红外光谱图；
图4为COF-316/THFB-COF-Zn纳米片材料的光催化CO2还原为CO的性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明，如下实施例仅对本发明的方法进行说明，以便于更好地理解本发明,因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：本实施方式的一种COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备是按以下步骤完成的：
步骤一、将20mg的COF-316材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中并超声处理4h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得COF-316NSs固体样品冻干处理；
步骤二、将10mg的THFB-COF-Zn材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中超声处理8h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得到的THFB-COF-ZnNSs固体样品冻干处理；
步骤三、依次将一定质量比的步骤一中得到的COF-316NSs和步骤2中得到THFB-COF-ZnNSs分别分散于50mL去离子水中，超声处理5h，再对混合液进行旋转蒸发干燥处理，得到粗产品；
步骤四、将步骤三中得到的产物于丙酮中浸泡72h，并将所得材料置于真空干燥箱中75℃干燥6h，即可得到COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料。实施例2：本实施方式与实施例1不同的是：步骤三所述的COF-316NSs-1的质量为6mg，THFB-COF-ZnNSs的质量为14mg，其他步骤及参数与实施例1相同。得到COF-316/THFB-COF-Zn(质量比为3:7)纳米片异质结材料；
实施例2：本实施方式与实施例1不同的是：步骤3所述的COF-316NSs-1的质量为8mg，THFB-COF-ZnNSs的质量为12mg，其他步骤及参数与实施例1相同；得到COF-316/THFB-COF-Zn(质量比为4:6)纳米片异质结材料；
实施例3：本实施方式与实施例1不同的是：步骤3所述的COF-316NSs-1的质量为12mg，THFB-COF-ZnNSs的质量为6mg，其他步骤及参数与实施例1相同；得到COF-316/THFB-COF-Zn(质量比为6:4)纳米片异质结材料；
实施例4：本实施方式与实施例1不同的是：步骤3所述的COF-316NSs-1的质量为14mg，THFB-COF-ZnNSs的质量为6mg，其他步骤及参数与实施例1相同；得到COF-316/THFB-COF-Zn(质量比为7:3)纳米片异质结材料；
为验证本发明的有益效果进行以下试验：
为考察COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料光催化CO2还原效果，按以下方法对其光催化CO2还原性能进行测试：称取10mg催化剂超声分散于40mL乙腈和10mL水的混合液中；结果如图4所示，COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料展现了很好的光催化二氧化碳还原的性能，其光催化CO2还原为CO的平均产率达到最高值为95.9μmol·g-1·h-1。
Claims (4)
1.一种COF-316/THFB-COF-Zn材料的制备及光催化CO2还原，其特征在于该方法按以下步骤进行：
步骤1、将20mg的COF-316材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中并超声处理4h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得COF-316NSs固体样品冻干处理；
步骤2、将10mg的THFB-COF-Zn材料分散于100mL一定体积比的水和乙醇混合液中超声处理8h，将所得分散液以2000r/min的转速离心处理10min，再以8000r/min的转速对离心清液离心处理10min，并将所得到的THFB-COF-ZnNSs固体样品冻干处理；
步骤3、依次将得到的COF-316NSs和THFB-COF-ZnNSs按一定质量比分别分散于50mL去离子水中，超声处理5h，再对混合液进行旋转蒸发干燥处理，得到粗产品；将得到的产物于丙酮中浸泡72h，并将所得材料置于真空干燥箱中75℃干燥6h，即可得到COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料。
2.根据权利要求1所述的COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备，其特征在于所述水和乙醇的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备，其特征在于所述COF-316/THFB-COF-Zn的质量比为7:3；6:4；5:5；3:7；4:6。
4.根据权利要求1所述的COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结材料的制备方法及其性能研究，其特征在于所述合成的COF-316/THFB-COF-Zn纳米片异质结的质量比为5:5时，光催化CO2还原达到最高效果，还原为CO的平均产率达到最高值为95.9μmol·g-1·h-1。
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