CN115041109B - 一种硅基改性的光致变色微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅基改性的光致变色微胶囊及其制备方法，属于高分子材料科学领域。该光致变色微胶囊由变色材料、稀释剂、抗氧剂组成的芯材和硅基改性的三聚氰胺甲醛聚合物或脲醛树脂组成；制备方法第一步将芯材乳化成水包油型乳液；第二步通过聚合形成含有硅源的有机预聚体；第三步通过界面聚合法形成硅基改性的光致变色微胶囊。该方法操作简单，形成的胶囊微球粒径均匀，表面光滑，可显著提高变色微胶囊的机械性能和使用寿命，可用于日化、纺织、防伪、涂料等应用领域。

Description

一种硅基改性的光致变色微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅改性的光致变色微胶囊及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
光致变色是指某些物质在受到光的激发后，在两个具有不同颜色的状态间的可逆转变过程。有机光致变色材料，如螺吡喃类、萘并吡喃类、螺噁嗪类、偶氮苯类、俘精酸酐类等光致变色材料已被广泛应用于塑料制品、涂料、纺织、油墨等领域。然而，大多数光致变色材料存在耐疲劳性能和稳定性较差、易被氧化降解等问题。采用微胶囊技术，根据囊芯的性质、用途，选择不同的壁材将光致变色材料包覆形成光致变色微胶囊，是光致变色材料发展的一个研究趋势。将光致变色材料包覆于胶囊内，不但保持了管制变色的优良性能，还可以避免芯材受外界环境(酸、碱、空气、金属离子等)的影响，提高其耐候性性，并大大方便了应用。
光致变色微胶囊要求具有良好的密封性、透明的囊壁、化学性质稳定、并有足够的机械强度，如果微胶囊一旦壁材破裂，光敏变色材料便会流失，并失去变色效果，因此壁材原料的选取和设计对微胶囊性能的发挥显得尤为重要。目前，光致变色微胶囊的壁材主要有合成高分子材料，如聚氨酯、聚脲、三聚氰甲醛树脂、聚烯烃、密胺树脂等，以及天然高分子，如壳聚糖和海藻酸钠等。有机聚合物的壁材虽然具有较好的成膜性和生物相容性，但是往往壁材强度和力学性能较低。
为了进一步提高微胶囊的力学性能，最近报道了双壁材光致变色微胶囊，即在单壁微胶囊表面再包覆一层无机材料，如二氧化硅或者金属氧化物涂层，但该策略不但制备过程更加繁琐，还会导致壁材加厚，从而影响变色效果。
因此，开发更加便捷有效的微胶囊制备技术保护光致变色材料不仅可以提高变色微胶囊的性能，还可以进一步拓展变色材料在更多领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种硅基改性的光致变色微胶囊及其制备方法；通过将硅源引入三聚氰胺甲醛或脲醛预聚体中，在聚合过程中形成氧化硅纳米粒子掺杂的有机聚合物壁材，即有机-无机复合材料，用于包覆变色芯材，使得制备出的光致变色微胶囊不仅具有良好的韧性和机械强度，同时还能保持变色芯材的变色灵敏度，延长其使用寿命。
本发明的第一个目的是提供一种硅基改性的光致变色微胶囊，具体由芯材和壁材组成，所述芯材包含光致变色材料、稀释剂、抗氧剂；所述壁材为硅掺杂的有机树脂；所述有机树脂为三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂。
在本发明的一种实施方式中，所述光致变色材料为螺噁嗪类化合物、螺吡喃类、萘并吡喃类、偶氮苯类、俘精酸酐类化合物中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述抗氧剂为受阻酚类化合物。
在本发明的一种实施方式中，所述受阻酚类化合物为二叔丁基对甲苯酚、叔丁基对羟基茴香醚、没食子酸丙酯、维生素E中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述稀释剂为邻苯二甲酸酯类、石蜡、石油醚、长链烷烃、长链脂肪醇、长链酯类化合物中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述硅掺杂的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明的另一目的是提供一种上述所述的硅基改性的光致变色微胶囊的制备方法，具体包含以下步骤：
(1)将光致变色材料按质量比为0.25～1wt％加入到稀释剂中，再加入0.05～1wt％的抗氧剂，搅拌溶解，得到油相芯材，将上述油相芯材按体积比1:20～1:5加入到浓度为0.1～5wt％的乳化剂水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将三聚氰胺或尿素与甲醛溶液按照摩尔比为1:2～1:4混合，用NaOH调节pH值至8～9，50～80℃下搅拌形成透明溶液，按照硅源/三聚氰胺或尿素质量比为1:2～1:8加入硅源，形成含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物水溶液；
(3)向上述步骤(1)中得到的水包油型乳液中加入上述步骤(2)得到的含硅预聚物水溶液中，用酸调节pH值至4-7，在40-70℃下搅拌反应0.5-4h，得到光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥；即得到光致变色微胶囊。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐树脂溶液中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)酸为盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中水包油性乳液和含硅预聚物质量比为1:1～1:3。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中，NaOH浓度为0.5～2mol/L。
本发明的有益效果：
(1)本发明光致变色微胶囊制备过程中，是将无机组分硅引入有机聚合物壁材，形成有机-无机复合壁材，提高了光致变色微胶囊的力学性能。
(2)本发明的光致变色微胶囊制备过程简单，形成的微球粒径均匀，表面光滑，且变色灵敏。
附图说明
图1为本发明制备的光致变色微胶囊结构示意图；
图2为本发明实施例1中形成的光致变色微胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本发明的硅基改性的光致变色微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将螺噁嗪按质量比为0.75wt％加入到油酸甲酯中，再加入0.1wt％的二叔丁基对甲苯酚，搅拌溶解，得到油相芯材；将上述油相芯材按体积比1:8加入到浓度为1wt％的十二烷基磺酸钠水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将三聚氰胺和甲醛溶液按照摩尔比为1:2.5混合，用2mol/L NaOH调节pH值至8～9，70℃下搅拌一段时间形成透明溶液，再按照正硅酸四乙酯/三聚氰胺质量比为1:6加入硅源，形成含硅的三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；
(3)向上述水包油型乳液中缓慢加入含硅的三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，用2mol/L盐酸调节pH值至5.5，在60℃下搅拌反应1.5h,得到光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥得到光致变色微胶囊粉末。
将实施例1制备得到的光致变色微胶囊粉末进行电镜扫描，电镜扫描图如附图2所示。
实施例2
本发明的硅基改性的光致变色微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将螺噁嗪按质量比为0.75wt％加入到邻苯二甲酸辛酯中，再加入0.1wt％的二叔丁基对甲苯酚，搅拌溶解，得到油相芯材；将上述油相芯材按体积比1:8加入到浓度为1wt％的十二烷基磺酸钠水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将尿素和甲醛溶液按照摩尔比为1:1.5混合，用1mol/L NaOH调节pH值至8～9，70℃下搅拌一段时间形成透明溶液，再按照正硅酸四乙酯/尿素胺质量比为1:5加入硅源，形成含硅的脲醛预聚物水溶液；
(3)向上述水包油型乳液中缓慢加入含硅的脲醛预聚物水溶液，用1mol/L的盐酸调节pH值至5.5，在60℃下搅拌反应1.5h,得到光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥得到光致变色微胶囊粉末。
实施例3
按照实施例1的方法合成光致变色微胶囊粉末，其中，将步骤(2)中正硅酸四乙酯/三聚氰胺质量比改为1:3。
实施例4
按照实施例1的方法合成光致变色微胶囊粉末，其中，将步骤(2)中正硅酸四乙酯换成硅酸，且硅酸/三聚氰胺质量比为1:5。
实施例5
按照实施例1的方法合成光致变色微胶囊粉末，其中，将步骤(2)中正硅酸四乙酯换成氨丙基三乙氧基硅烷，且氨丙基三乙氧基硅烷/三聚氰胺质量比为1:5。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中未加入硅源。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，步骤(2)中未加入硅源。
对比例3
按照实施例1的方法合成光致变色微胶囊粉末，引入正硅酸四乙酯，但是正硅酸四乙酯/三聚氰胺质量比为1:1。
对比例4
按照实施例1的方法合成光致变色微胶囊粉末，将三聚氰胺和甲醛溶液替换成聚甲基丙烯酸甲酯。
对比例5
(1)将螺噁嗪按质量比为0.75wt％加入到油酸甲酯中，再加入0.1wt％的二叔丁基对甲苯酚，搅拌溶解，得到油相芯材；将上述油相芯材按体积比1:8加入到浓度为1wt％的十二烷基磺酸钠水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将三聚氰胺和甲醛溶液按照摩尔比为1:2.5混合，用1mol/L NaOH调节pH值至8～9，70℃下搅拌一段时间形成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；
(3)向上述水包油型乳液中缓慢加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，用1mol/L的盐酸调节pH值至5.5，在60℃下搅拌反应1.5h,得到光致变色微胶囊悬浮液；
(4)再按照正硅酸四乙酯/三聚氰胺质量比为1:6加入硅源，形成表面含硅的光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥得到光致变色微胶囊粉末。
通过以下方法进行微胶囊性能表征
将以上实施例1～5和对比例1～5的光致变色微胶囊配置成整理液涂敷在尼龙无纺布布样上，60℃干燥，160℃烘培5min，水洗、晾干，得到光致变色织物，并对其进行摩擦牢固度和使用寿命检测。
寿命检测方法为：将织物至于暗箱中，内设长弧氙灯，循环启闭周期为60s，氙灯开启和关闭持续时间为30s，并采用紫外光谱仪检测固定波长下的吸收，吸收峰由峰值变化为谷值所用的时间记为变色速率，循环质吸收峰值下降10％以上说用的循环次数记为使用寿命；具体结果如下表：
检测项目 摩擦牢度(级) 使用寿命(次循环)
实施例1 5 1400
实施例2 5 1350
实施例3 4 1300
实施例4 4 1250
实施例5 5 1300
对比例1 3 1100
对比例2 3 1200
对比例3 2 800
对比例4 3 1000
对比例5 3 1150
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种硅基改性的光致变色微胶囊，其特征在于，由芯材和壁材组成，所述芯材包含光致变色材料、稀释剂、抗氧剂；所述壁材为硅掺杂的有机树脂；所述有机树脂为三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂；所述光致变色材料为螺噁嗪类化合物、螺吡喃类、萘并吡喃类、偶氮苯类、俘精酸酐类化合物中的一种或多种；所述硅掺杂的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述的硅基改性的光致变色微胶囊的制备方法，包含以下步骤：
(1)将光致变色材料按质量比为0.25～1wt％加入到稀释剂中，再加入0.05～1wt％的抗氧剂，搅拌溶解，得到油相芯材；将油相芯材按体积比1:20～1:5加入到浓度为0.1～5wt％的乳化剂水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将三聚氰胺或尿素与甲醛溶液按照摩尔比为1:2～1:4混合，用NaOH调节pH值至8～9，50～80℃下搅拌形成透明溶液，按照硅源/三聚氰胺或尿素质量比为1:5～1:6加入硅源，形成含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物水溶液；
(3)向上述步骤(1)中得到的水包油型乳液中加入上述步骤(2)得到的含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物水溶液，用酸调节pH值至4～7，在40～70℃下搅拌反应0.5～4h，得到光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥；即得到光致变色微胶囊。
2.根据权利要求1所述的硅基改性的光致变色微胶囊，其特征在于，所述抗氧剂为二叔丁基对甲苯酚、叔丁基对羟基茴香醚、没食子酸丙酯、维生素E中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的硅基改性的光致变色微胶囊，其特征在于，所述稀释剂为邻苯二甲酸酯类、石蜡、石油醚、长链烷烃、长链脂肪醇、长链酯类化合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的硅基改性的光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)将光致变色材料按质量比为0.25～1wt％加入到稀释剂中，再加入0.05～1wt％的抗氧剂，搅拌溶解，得到油相芯材；将油相芯材按体积比1:20～1:5加入到浓度为0.1～5wt％的乳化剂水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；
(2)将三聚氰胺或尿素与甲醛溶液按照摩尔比为1:2～1:4混合，用NaOH调节pH值至8～9，50～80℃下搅拌形成透明溶液，按照硅源/三聚氰胺或尿素质量比为1:5～1:6加入硅源，形成含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物水溶液；
(3)向上述步骤(1)中得到的水包油型乳液中加入上述步骤(2)得到的含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物水溶液，用酸调节pH值至4～7，在40～70℃下搅拌反应0.5～4h，得到光致变色微胶囊悬浮液，再经抽滤、洗涤、干燥；即得到光致变色微胶囊。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐树脂溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)酸为盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中水包油性乳液和含硅三聚氰胺甲醛或脲醛预聚物的质量比为1:1～1:3。
8.由权利要求1～3任一项所述的光致变色微胶囊在制备日化、纺织、防伪或涂料中的应用。
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