CN115029700B - 一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法 - Google Patents

一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：对钛基极板进行打磨抛光并用去离子水冲洗；将钛基极板进入酸溶液中，并进行蚀刻；将钛基极板进行超声震荡，并进行干燥；以两个钛基极板分别作为阴极与阳极，以铅盐溶液作为电解质，对电极施加恒定电流密度并进行沉积；对电极阳极进行冲洗，并干燥，得到钛基二氧化铅电极；将石墨烯分散液涂覆到钛基二氧化铅电极上，并进行干燥，得到钛基涂层电极。本发明的有益效果为：可增强电极的结构特性，提高电极的导电性能，且可增强电极的耐腐蚀性，这对复杂条件下实现循环外排水电化学脱盐具有重要的意义，本制备方法操作简单，可重现性高，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学脱盐技术领域，尤其涉及一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法。
背景技术
循环水系统是冶金工业、石油工业、化工工业以及建筑的空调系统必不可少的能源介质之一。提高循环水的利用率将极大减缓用水压力，然而减少循环水的排放，提高其浓缩倍数，必然会带来管道和设备的结垢、腐蚀以及微生物大量滋生等问题。目前，对于工业循环水处理系统，为减少因循环水中盐类等的浓缩而对管道及设备造成的不利影响，普遍使用投加化学药剂的方法来保持水质稳定，以提高循环水系统的浓缩倍数。然而，采用这种方法在药剂费昂贵，运行成本高，以及系统排污废水中含有的磷会对环境造成污染等方面仍存在一定弊端。
因此，研究者们开发了电化学循环水处理技术，该技术在使用过程中除消耗适量的电能外，无需添加化学药剂，是一种清洁无污染水处理工艺，具有很好的防垢除垢和杀菌灭藻的功能。
众所周知，电化学循环水处理技术的核心是电极，而传统的电极（如钛基二氧化铅涂层电极等）在水处理过程中会存在较为严重的腐蚀现象，久而久之会导致水处理效率的降低。
因此，寻找一种耐腐蚀的涂层电极成为了电化学循环水处理技术工业化应用的关键，如何解决上述技术问题为本发明面临的课题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，可重现性高，具有良好工业化应用前景的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供了一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为15min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为60°C，时间为6h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1~2 mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为50~100 mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为3~8 mA/cm2，沉积温度为50~70 °C，沉积时间为25~40 min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60~100 °C，时间为6~24 h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取0~2 mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60~100 °C，时间为6~24h，得到钛基涂层电极。
本发明的有益效果为：可增强电极的结构特性，提高电极的导电性能，且可增强电极的耐腐蚀性，这对复杂条件下实现循环外排水电化学脱盐具有重要的意义，本制备方法操作简单，可重现性高，具有良好的工业化应用前景。
具体实施方式
能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例一：
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为15~40 min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为60~100 °C，时间为6~24 h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取0.5mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能良好，脱盐率大于70%，耐腐蚀能力较强，能运行半年以上。
实施例二：
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为30 min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为80°C，时间为12h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取0.5mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能佳，脱盐率大于80%，耐腐蚀能力强，能运行一年以上。
实施例三:
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为40 min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为100 °C，时间为24 h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取0.5mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能佳，脱盐率大于80%，耐腐蚀能力强能运行一年以上。
实施例四:
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为30min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为80°C，时间为12 h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取1mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能极佳，脱盐率大于85%，耐腐蚀能力极强，能运行一年半以上。
实施例五:
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为30min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为80°C，时间为12 h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取1.5mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能佳，脱盐率大于75%，耐腐蚀能力强，能运行一年以上。
实施例六：
本实施例是一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物。
（2）用去离子水对步骤（1）中得到的钛基极板进行冲洗。
（3）将步骤（2）中得到的钛基极板进入酸溶液中，酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液，酸溶液的浓度为7 wt%。
然后对得到的钛基极板进行蚀刻，蚀刻温度为50°C，蚀刻时间为1h，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗。
（4）将步骤（3）中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡，有机溶剂为丙酮、乙醇，超声时间为30min。
（5）将步骤（4）中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，真空烘箱的干燥温度为80°C，时间为12 h，得到预处理后的钛基极板。
（6）配制铅盐溶液，铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1mmol/L。
（7）采用双电极体系，以两个步骤（5）中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤（6）中配制得到的铅盐溶液作为电解质，电解质的体积为80mL，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积，恒定电流密度为5mA/cm2，沉积温度为60°C，沉积时间为30min。
（8）对步骤（7）中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基二氧化铅电极。
（9）配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10 g/L，粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5 wt%。
（10）取2mL步骤（9）中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤（8）中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60°C，时间为12h，得到钛基涂层电极，将所制备的钛基涂层电极用于循环外排水电化学脱盐，脱盐性能良好，脱盐率大于70%，耐腐蚀能力强，能运行一年以上。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对钛基极板进行打磨抛光，去除表面的污染物；
(2)用去离子水对步骤(1)中得到的钛基极板进行冲洗；
(3)将步骤(2)中得到的钛基极板进入酸溶液中，并进行蚀刻，在蚀刻过程中进行搅拌，蚀刻结束后使用去离子水进行冲洗；
(4)将步骤(3)中得到的钛基极板先后在有机溶剂和去离子水中进行超声震荡；
(5)将步骤(4)中得到的钛基极板在真空烘箱中进行干燥，得到预处理后的钛基极板；
(6)配制铅盐溶液；
(7)采用双电极体系，以两个步骤(5)中得到的预处理后的钛基极板分别作为阴极与阳极，以步骤(6)中配制得到的铅盐溶液作为电解质，通过可调直流稳压电源对电极施加恒定电流密度并进行沉积；
(8)对步骤(7)中沉积后的电极阳极使用去离子水进行冲洗，并在真空烘箱中进行干燥，得到钛基二氧化铅电极；
(9)配制石墨烯分散液，石墨烯分散液以乙醇作为溶剂，并加入粘合剂，石墨烯分散液的浓度为10g/L；
粘合剂为聚偏二氟乙烯，粘合剂浓度为5wt％；
(10)取步骤(9)中配制的石墨烯分散液均匀且分多次涂覆到步骤(8)中得到的钛基二氧化铅电极上，并在真空烘箱中进行干燥，得到钛基涂层电极；
石墨烯分散液的量为0～2mL，干燥温度为60～100℃，时间为6～24h。
2.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)的酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的其中一种酸溶液；
酸溶液的浓度为7～15wt％。
3.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)的钛基极板蚀刻温度为50～90℃，蚀刻时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的有机溶剂为丙酮、乙醇；
超声时间为15～40min。
5.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)中真空烘箱的干燥温度为60～100℃，时间为6～24h。
6.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(6)中配制的铅盐溶液包括硝酸铅、醋酸铅，铅盐溶液浓度为1～2mmol/L。
7.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(7)中电解质的体积为50～100mL，恒定电流密度为3～8mA/cm2；
沉积温度为50～70℃，沉积时间为25～40min。
8.根据权利要求1所述的用于循环外排水脱盐的耐腐蚀涂层电极的制备方法，其特征在于，步骤(8)中干燥温度为60～100℃，时间为6～24h。
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