CN1150294C - 廉价无毒的合成钻井液 - Google Patents

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CN1150294C CNB961957999A CN96195799A CN1150294C CN 1150294 C CN1150294 C CN 1150294C CN B961957999 A CNB961957999 A CN B961957999A CN 96195799 A CN96195799 A CN 96195799A CN 1150294 C CN1150294 C CN 1150294C
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Abstract

一种用于井筒液(如钻井液)的廉价的无毒合成液选自(A)这样的流体，(i)倾点大于约-30℃(-22°F)和(ii)十六烷指数大于50，它们含有(i)至少约95%(重量)含至少11个碳原子的烃类，(ii)大于5%(重量)含至少18个碳原子的烃类，(iii)至少约50%(重量)异构烷烃，(iv)至少约90%(重量)总烷烃，(v)至多约1%(重量)环烷烃，(vi)小于0.1%(体积)芳烃，以及(vii)至少2种含连续碳原子数的烃类；以及选自(B)这样的合成液，它们含(i)至少约95%(重量)含至少10个碳原子的烃类和(ii)至少约90%(重量)正构烃烷。

Description

廉价无毒的合成钻井液
发明背景
本发明涉及井筒液(特别是合成流体为基础的钻井液)以及在油气开采操作中，在地下岩层中使用它们的体系和方法。
虽然使用合成液(如聚α烯烃和酯为基础的钻井液)作为基础液的钻井液能使96小时LC50糠虾(Mysidopsis bahia)生物测定试验结果大于100000ppM，但是由于合成液的价格高，严重限制了它们的商业应用。
发明概述
因此，需要一种使用廉价无毒的基础液的井筒液。本发明通过提供这样一种井筒液满足了这一需要，该井筒液含有(I)一种基础液；以及(II)至少一种选自乳化剂、润湿剂、增粘剂、增重剂、降滤失剂、用于水力压裂地下岩层的支撑剂及用于形成烁石充填的颗粒剂的添加剂；其中基础液包括一种烃混合物选自(A)包括(i)至少90％重量的总烷烃，和(ii)至少6种含连续碳原子数的烃类的烃混合物；(B)包括下列物质的烃混合物：(i)至少91％重量正构烷烃；(ii)至少2种含连续碳原子数的烃类，和(iii)基本不包括含18个以上碳原子的烃类；(C)包括(i)至少93％重量正构烷烃，和(ii)至少2种含连续碳原子数的烃的烃混合物；和(D)烃混合物，包括含至少2种有在C10至C18碳数范围内的连续碳原子数的烃的Fischer-Tropsch反应产物。
通常，异构烷烃合成液和正构烷烃合成液都含有(i)小于约1％(重量)硫，(ii)小于约1％(重量)氮，和(iii)小于约1％(重量)含氧化合物。
用于本发明的合成液的价格与柴油的价格是相当的，因为该合成液由廉价原料(如H2和CO)大规模反应来生产，用以提供常规炼油厂生产的瓦斯油和/或煤油的合成代用品。相反，聚α烯烃和酯类由昂贵的原料小规模或中等规模聚合或反应来制备。
因为以前的毒性研究表明，芳烃、硫、氮和含氧化合物都可能是有毒的，因此十分希望用于本发明的合成液中这些物质浓度很低或基本上不存在。此外，根据预期的环保条例，它可能将海上排放的非水基钻井液限制到使用由合成法生产的基础液制备的那些钻井液上，因此用于本发明的事实上用合成方法生产的钻井液也是希望的。
本发明还提供钻井体系和钻井筒的方法，钻井体系包括(a)至少一种地下岩层，(b)钻穿至少一部分地下岩层的井筒，(c)悬在井筒中的钻头，以及(d)在井筒中并接近钻头的上述钻井液。钻井方法包括以下步骤：(a)旋转在井筒底部的钻头和(b)将上述钻井液送入井筒，(i)使钻井碎屑提升和(ii)将至少一部分钻井碎屑带出井筒。
发明详述
至少95％(重量)异构烷烃合成钻井液通常由含有至少11、优选至少12个碳原子的化合物组成。此外，异构烷烃合成液由大于5、优选大于10、更优选大于15、更优选大于20、最优选大于25％(重量)含有大于17个碳原子的化合物组成。事实上，含有至少18个碳原子的化合物可占异构烷烃合成液的约30、35、40、45或甚至50或大于50％(重量)。
此外，异构烷烃合成液可含有在下表I中独立列出浓度的异构烷烃、环烷烃、芳烃、硫、氮和含氧化合物和总的烷烃化合物。
                                    表I
异构烷烃合成液组合物
异烷烃a 环烷烃b 芳烃c  硫d    氮e    含氧化合物f 总烷烃g 正构烷烃h
％(重量) ％(重量) ％(体积) ％(重量) ％(重量) ％(重量)     ％(重量) ％(重量)
≥50     ≤1      ≤0.1    ≤1      ≤1      ≤1          ≥90     ≥5
≥55     ≤0.5    ≤0.05   ≤0.5    ≤0.5    ≤0.5        ≥91     ≥10
≥60     ≤0.1    ≤0.01   ≤0.1    ≤0.1    ≤0.1        ≥92     ≥15
≤65     ≤0.05   ≤0.005  ≤0.05   ≤0.05   ≤0.05       ≥93     ≥20
≤70     ≤0.01   ≤0.001  ≤0.01   ≤0.01   ≤0.01       ≥94     ≥25
≤75     ≤0.005  ≤0.0005 ≤0.005  ≤0.005  ≤0.005      ≥95     ≥30
≤80     ≤0.001  ≤0.0001 ≤0.001  ≤0.001  ≤0.001      ≥96     ≥35
≤85     ≤0.0005          ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005     ≥97     ≥40
≤90     ≤0.0001          ≤0.0001 ≤0.0001 ≤0.0001     ≥98     ≤45
≤95                                                      ≥99     ≤50
                                                          ≥99.5
a按UMT407-90测定
b按UTM407-90测定
c按ASTM D5186测定
d按ASTM D2622测定
e按ASTM D4629测定
f按UTM 484测定
g按UMT 407-90测定
h按UMT 407-90测定
异构烷烃合成液的倾点(用ASTM D97测定的)，优选大于约-30℃(-22°F)、更优选大于约-25℃(-13°F)、更优选大于约-20℃(-4°F)、最优选大于约-15℃(5°F)。通常，异构烷烃合成液的倾点小于约6℃(43°F)、优选小于约3℃(37°F)、更优选小于0℃(32°F)、最优选小于约-3℃(27°F)。
异构烷烃合成液的闪点(用克利夫兰开杯法测定的)至少约65.6℃(150°F)、优选至少约71.1℃(160°F)、更优选约76.7℃(170°F)、更优选至少约82.2℃(180°F)、最优选至少约85℃(185°F)。通常，异构烷烃合成液的闪点小于约121.1℃(250°F)、更优选约118.3℃(245°F)或更小、更优选约115.6℃(240°F)或更小、最优选约112.8℃(235°F)或更小。
正如用ASTM D93测定的，异构烷烃合成液的闪点至少约65.6℃(150°F)、优选至少约71.1℃(160°F))、更优选约76.7℃(170°F)、更优选至少约82.2℃(180°F)、最优选至少约85℃(185°F)，但通常小于约115℃(239°F)、更优选约110℃(230°F)或更小、更优选约105℃(221°F)或更小、最优选约100℃(212°F)或更小。
异构烷烃合成液的初馏点(用ASTM D86测定的)通常至少约160℃(320°F)、更优选至少约165℃(329°F)、更优选至少约170℃(338°F)、最优选至少约175℃(347°F))或者甚至至少约180℃(356°F)。此外，异构烷烃合成液的终馏点(用ASTM D86测定的)通常为至少约340℃(644°F)、更优选至少约345℃(653°F)、更优选至少约350℃(662°F)、最优选至少约351℃(663.8°F)。此外，异构烷烃合成液的终馏点通常为约375℃(707°F)或更小、更优选约370℃(698°F)或更小、更优选约365℃(689°F)或更小、最优选约360℃(680°F)或更小。
异构烷烃合成液在40℃(104°F)下的粘度(如用ASTM D445测定的)通常为约1至约10厘沲(cst)。优选的是，异构烷烃合成液在40℃(104°F)下的粘度小于约6、更优选小于约5、更优选小于约4.5，最优选小于约4厘沲。
在15℃下，异构烷烃合成液的API重度通常大于约40°、更优选大于约42°、更优选大于约44°、最优选大于约46°。
十六烷指数(如用ASTM D976测定的)通常大于约60、优选大于约62、更优选大于约64、更优选大于约66、最优选大于约68。事实上，十六烷指数通常至少约70、71、73、74、75、76、77或更大。
通常由MDS(Malaysia)商购的异构烷烃合成液的性质列入下表II。
                      表II
MDS(Malaysia)异构烷烃合成液的典型性质
                               数值
性质                 典型    最大  最小  试验方法
15℃密度，千克/米3   738     790           ASTM D 1298
ASTM颜色              0       2.0           ASTM D 1500
馏程，℃                                    ASTM D 86
初馏点                201            175
5％                   219
50％                  271
90％                          350
95％                  353
终馏点                358     360
硫，ppm               0       500           ASTM D 1266
十六烷指数            75             70     ASTM D 976
闪点，℃              88             68     ASTM D 93
倾点，℃              -7                    ASTM D 97
浊点，℃              -2                    ASTM D 2500
CFPP，℃              -3                    IP 309
动力粘度
25℃，厘沲            4.3                   ASTM D 445
芳烃，％(体积)        ＜0.1                 ASTM D 5186
API重度，15℃，       48.75
在上表II中所述的异构烷烃合成液有意义的特性是，单甲基异构体和多甲基异构体通常占异构烷烃合成液C11或＜C11异构烷烃含量的至少约90、更优选至少约92、更优选至少约94、最优选至少约96％(重量)。事实上，含有11个或更少碳原子的异构烷烃的单甲基异构体和多甲基异构体可占有至多11个碳原子的异构烷烃的97、98或99％(重量)。换句话说，对于表II中列出的异构烷烃合成液来说，其支链部分含有1个以上碳原子(如乙基、丙基、丁基或更大的取代基)的异构烷烃占含有11个或11个以下碳原子的异构烷烃总量中的部分可以忽略。
两种由MDS(Malaysia)商购的其他异构烷烃合成液的性质列于下表III。
                     表III
其它MDS(Malaysia)异构烷烃合成液的典型性质
                            数值
性质                流体A    流体B   试验方法
15℃密度，千克/米3   738.8    784.2    ASTM D 1298
ASTM颜色              ＜0.5    ＜0.5    ASTM D 1500
馏程，℃                                ASTM D 86
初馏点                207.1    217.4
终馏点                351.4    353.8
硫，ppm               ＞50     ＞50     ASTM D 1266
十六烷指数            77.5     75.5     ASTM D 976-91
闪点，℃              86       97       ASTM D 93-90
倾点，℃              ＜0      ＜0      ASTM D 97-87
动力粘度
40℃，厘沲            3.4      3.5      ASTM D 445
芳烃，％(体积)        ＜0.1    ＜0.1    UV法
另一由Sasol商购的异构烷烃合成液的性质列入下表IV。
                           表IV
典型Sasol牌号异构烷烃合成液的典型性质
性质                       数值         试验方法
20℃密度，千克/升           0.778-0.785   ASTM D 1298
颜色，saybolt               +30           ASTM D 156
101.3千帕下沸程                           ASTM D 1078
初馏点，℃                  200最小
终馏点，℃                  250最大
硫，％(质量)                ＜0.01        ASTM D 2622
闪点(闭杯，101.3千帕下)，℃ 77            IP 170
40℃动力粘度                1.6-2.1       ASTM D 445
芳烃，％(质量)         1最大         气相色谱
水，％(质量)           0.01          ASTM D 1744
酸度，毫克KOH/克       0.01          ASTM D 3242
灰分，％(质量)         0.01          ASTM D 482
Ionol含量，毫克/千克   900-1100      气相色谱
当异构烷烃合成液用作钻井泥浆的基础液时，基础油通常含有小于1、优选小于约0.9、更优选小于0.8、更优选小于约0.7、最优选小于约0.6％(重量)极性活化剂(如极性醚醇)。事实上，极性活化剂在基础液中的浓度通常小于约0.5、更优选小于约0.4、更优选小于约0.3、最优选小于约0.2％(重量)。此外，基础液可含有小于约0.1、0.05、0.01、0.005、0.001％(重量)极性活化剂或者甚至完全没有任何极性活化剂。此外，当基础液为异构烷烃合成液时，整个钻井泥浆通常含有小于1、优选小于约0.75、更优选小于0.5、更优选小于约0.25、最优选小于约0.1％(重量)极性活化剂。事实上，在这样的情况下，钻井泥浆可含有小于约0.05、0.01、0.005、0.001％(重量)极性活化剂，或者完全没有任何极性活化剂。
就正构烷烃合成液来说，至少95％(重量)正构烷烃合成钻井液通常由含有10个或10个以上碳原子的化合物组成。通常，至少95％(重量)正构烷烃合成钻井液由含有11个或11个以上、更优选12个或12个以上、更优选13个或13个以上、最优选14个或14个以上碳原子的化合物组成。通常，正构烷烃合成液含有小于约5、更优选小于3、更优选小于约2、最优选小于约1％(重量)含18个或18个以上碳原子的化合物。此外，正构烷烃合成液可含正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、芳烃、硫、氮和含氧化合物，其浓度独立列入下表V。
                                表V
正构烷烃合成液组合物
正构烷烃a 环烷烃b  芳烃c  硫d       氮e   含氧化合物f 异构烷烃g
％(重量)  ％(重量)  ％(体积)  ％(重量)  ％(重量)  ％(重量)    ％(重量)
≥90       ≤10     ≤0.1     ≤1       ≤1       ≤1         ≤10
≥91       ≤5      ≤0.05    ≤0.5     ≤0.5     ≤0.5       ≤9
≥92       ≤1      ≤0.01    ≤0.1     ≤0.1     ≤0.1       ≤8
≥93       ≤0.5    ≤0.005   ≤0.05    ≤0.05    ≤0.05      ≤7
≥94    ≤0.1     ≤0.001     ≤0.01     ≤0.01      ≤0.01     ≤6
≥95    ≤0.05    ≤0.0005    ≤0.005    ≤0.005     ≤0.005    ≤5
≥96    ≤0.01    ≤0.0001    ≤0.001    ≤0.001     ≤0.001    ≥4
≥97    ≤0.005               ≤0.0005   ≤0.0005    ≤0.0005   ≥3
        ≤0.001               ≤0.0001   ≤0.0001    ≤0.0001   ≥2
        ≤0.0005                                                ≥1
        ≤0.0001
a按UTM407-90测定
b按UTM407-90测定
c按ASTM D5186测定
d按ASTM D2622测定
e按ASTM D4629测定
f按UTM 484测定
g按UTM 407-90测定
正构烷烃合成液的倾点(如用ASTM D97测定的)，通常大于约-30℃(-22°F)、更优选大于约-25℃(-13°F)。通常，正构烷烃合成液的倾点小于约10℃(50°F)、更优选小于约9℃(48.2°F)、更优选小于约8℃(46.4°F)、最优选小于约7℃(44.6°F)。
正构烷烃合成液的闪点(如用ASTM D 93测定的)通常至少约65℃(149°F)、更优选至少约70℃(158°F)、更优选至少约75℃(167°F)、最优选至少约80℃(176°F)。正构烷烃合成液甚至可有更高的闪点，如至少约85℃(185°F)、90℃(194°F)、95℃(203°F)或至少约100℃(212°F)或更高。
正构烷烃合成液的初馏点(如用ASTM D 86测定的)通常至少约190℃(374°F)、更优选至少约200℃(392°F)、优选至少约210℃(410°F)、最优选至少约220℃(428°F)。对于正构烷烃合成液来说，甚至更高的初馏点，如约230℃(446°F)、240℃(464°F)或250℃(482°F)或更高也是常有的。
正构烷烃合成液在40℃(104°F)下的粘度(如用ASTM D 445测定的)通常为约1至约10厘沲。优选的是，正构烷烃在40℃(104°F)下的粘度小于约5、更优选小于约4、更优选小于约3、最优选小于约2厘沲。
在15℃下，正构烷烃合成液的API重度通常大于约45°，更优选大于约50°、更优选大于约50.5°、最优选大于约51°。
某些商购的正构烷烃合成液的典型性质列入下表VI和VII。
                          表VI
MDS(Malaysia)牌号正构烷烃合成液的典型性质
性质                  Sarapar103   Sarapar147   试验方法
Saybolt颜色             +30          +30          ASTM D 156
溴指数，毫克溴/100克    8            6            ASTM D 2710
硫，ppm                 0            0            ASTM D 5120
碳分布，％(质量)
nC9                     0            0
nC10                    9            0
nC11                    30           0
nC12                    29           0
nC13                    27           4
nC14                    1            25
nC15                    0            24
nC16                    0            22
nC17                    0            16
nC18                    0            4
nC19                    0            0
正构烷烃含量，％(质量)  96           95
平均分子量              167          213
15℃密度，千克/米3     750          775          ASTM D 4052
馏程，℃                                          ASTM D 86
初馏点                  190          250
终馏点                  230          280
闪点，℃                75           110          ASTM D 93
倾点，℃                -20          5            ASTM D 97
25℃粘度，毫米/秒       1.7          3.3          ASTM D 445
API重度，15℃，°       57.17        51.08
                              表VII
Sasol牌号正构烷烃合成液的典型性质
                      烷烃
                      轻                      重
性质                 规格     典型   规格     典型    试验方法
正构烷烃，％(质量)    92最小    93      92最小    93       Sasol 11.28/83
芳烃，％(质量)        0.5最大   ＜0.1   0.5最大   ＜0.1    Sasol 5.107/92
溴指数，mgBr/100g     20最大    ＜10    20最大    ＜10     ASTM D 2710-89
硫，ppm               5最大     ＜1     5最大     ＜1      ANTEK 1.211/92
酸度，毫克KOH/g       0.02最大  ＜0.01  0.02最大  ＜0.01   ASTM D 3242
灰分，％(质量)        0.03最大  ＜0.01  0.03最大  ＜0.01   ASTM D 482
Saybolt颜色           +30最小   +30     +25最小   +30      ASTM D 156
碳分布，％(质量)                                           Sasol 11.28/83
C9和更轻              0.5最大   ＜0.1
C10                   4-10      5
C11                   30-38     35
C12                   29-37     32
C13                   23-30     28
C14和更重             0.5最大   0.2
C13和更轻                               0.5最大   3.5
C14和更重             0.5最大   0.2
C13和更轻                               0.5最大   3.5
C14-C17                                 95最小    96
C18和更重                               1最大     0.3
沸程，℃                        192-226           254-287
倾点，℃                        ＜0               3
闪点，℃                        70                114
平均分子量                      163               219
25℃密度，千克/升               0.744
API重度，25℃，°               58.43
40℃粘度，厘沲                                    2.4
本发明的合成液用Fischer-Tropsch法及其各种改进方法(特别是Shell中间馏分合成法)来制备。例如参见：Sie等， 今日催化，8：371-394(1991)；van der Burgt等， 石油评论，204-209(1990年4月)； 油气杂志，74-76(1986年2月17日)；Eilers等， 催化通讯，253-270(1990)；Bartholomew， 催化通讯，303-316(1990)；Gregor，催化通讯，317-332(1990)；Dry， 有机金属化学杂志， 372：117-127(1989)；Dry， 应用工业催化， 2：167-213(1983)；以及Dry， 烃加工，121-124(1982年8月)，这些出版物其全部内容在这里作为参考并入。通常，Fischer-Tropsch法使CO和H2在催化剂(如铁、钌或钴)上反应，生成高度直链的产物，无二次转化。当需要时，在以下场合下一些或全部直链产物进行转化过程(如Shell中间馏分合成法)：(a)在Fischer-Tropsch产物中的烯烃被加氢，(b)少量含氧的化合物主要是伯醇被除去，(c)Fisher-Tropsch产物被加氢异构，以及(d)正构烷烃被加氢裂化成所需链长和/或沸程的异构烷烃。
由于合成的方法不同，合成液由各种含有连续碳原子数的烃类组成(即这样的烃类混合物，其中单个烃的碳原子含量为Cn、Cn+1、Cn+2、Cn+3等，n为一整数)。通常，合成液由至少2、更优选至少3、更优选至少4、最优选至少5种含有连续碳原子数的烃类组成。事实上，某些合成液含有至少6、7、8、9或10或更多种含有连续碳原子数的烃类。
合成液由南非的Sasol和Malaysia的Shell Middle Distillate商购，它们优选为沸程类似由常规炼油厂生产的瓦斯油和/或煤油的馏分。
任选地是，将一种或多种降凝剂(pour point depressant)用于本发明的合成液，使其倾点下降。典型的降凝剂包括但不限于乙烯共聚物、异丁烯聚合物、聚烷基萘、蜡-芳烃缩合产物(如蜡-萘缩合产物、酚-蜡缩合产物)、聚烷基酚酯类、聚甲基丙烯酸烷基酯、聚甲基丙烯酸酯、聚烷基化的缩合芳烃、烷基芳烃聚合物、亚氨基二亚胺和聚烷基苯乙烯。(聚烷基萘、聚烷基酚酯和聚甲基丙烯酸烷基酯的分子量为约2000至约10000)。因为乙烯共聚物和异丁烯聚合物是无毒的，它们是优选的降凝剂。
使用至多约1％(重量)降凝剂。(正如在说明书和权利要求书中使用的，降凝剂的重量百分数是基于合成液的重量，即它为降凝剂的重量除以合成液的重量，其商乘以100％)。优选的是，使用降凝剂的浓度为0.005至约0.5、更优选约0.01至约0.4、最优选约0.02至约0.3％(重量)。
当使用时，降凝剂优选与合成液混合，然后将生成的组合物与任何如下述的添加剂混合。
一种或多种表面活性剂(如乳化剂、润湿剂)、增粘剂、增重剂、降滤失剂和页岩抑制盐也可任选地用于本发明的钻井液中。(正如在说明书和权利要求书中使用的，术语“表面活性剂”指当低浓度存在于体系时，具有吸附在体系的表面或界面上并明显改变这些表面(或界面)的表面或界面自由能的物质)。正如在上述表面活性剂定义中使用的，术语“界面”指任何两个不混溶相之间的界面，而术语“表面”表示其中一个相为气相通常为空气场合下的界面)。因为要求本发明的钻井液是无毒的，因此这些任选的成分，象合成液那样优选也是无毒的。
例证性的乳化剂包括但不限于脂肪酸、脂肪酸皂和脂肪酸衍生物，包括酰胺-胺类、聚酰胺类、聚胺类、酯类(如山梨醇单油酸酯聚乙氧基化物、山梨醇二油酸酯聚乙氧基化物)、咪唑啉类和醇类。
典型的润湿剂包括但不限于卵磷脂、脂肪酸、粗牛油、氧化粗牛油、有机磷酸酯、改性的咪唑啉、改性的酰胺基胺、烷基芳烃硫酸酯、烷基芳烃磺酸酯和多元醇的有机酯。
例证性增重剂包括但不限于重晶石、氧化铁、gelana、菱铁矿和碳酸钙。
常用的页岩抑制盐为碱金属盐和碱土金属盐。氯化钙和氯化钠是优选的页岩抑制盐。
例证性增粘剂包括但不限于亲有机的白土(例如锂皂石、膨润土和绿坡缕石)、非亲有机的白土(如蒙脱土(膨润土)、锂皂石、皂石、绿坡缕石和伊利石)、油溶性聚合物、聚酰胺树脂和聚羧酸和皂类。(正如在说明书和权利要求书中使用的，术语“非亲有机的白土”指没有经胺处理使从产水的转变成产油的那种白土。)
例证性降滤失剂包括但不限于沥青类(如沥青和磺化沥青)、胺处理的褐煤以及硬沥青。对于打算用于高温环境(如底部井筒温度超过约204.4℃(400°F)的场合)的钻井液来说，降滤失剂优选聚合物的降滤失剂。例证性聚合物的降滤失剂包括但不限于聚苯乙烯、聚丁二烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异戊二烯、天然橡胶、丁基橡胶、由选自苯乙烯、丁二烯、异戊二烯和乙烯基羧酸的至少两种单体组成的聚合物。单一的聚合物降滤失剂及其混合物都可用于本发明的钻井液。
对于打算用于高温环境(如底部井筒温度超过约204.4℃(400°F)的场合)的钻井液来说，希望与如美国专利5629270中公开的配方和材料一起使用合成液作为基础材料，该专利的全部内容在这里作为参考并入。
一般的钻井液配方列入下表VIII：
表VIII
组分                    优选         更优选
合成液，％(体积)a       25-85         40-60
表面活性剂，ppbb        0.5-40        3-25
千克/米3                2.86-57.2     2.86-28.6
水，％(体积)a           至多45        1-20
增重剂，ppb              至多700       150-600
千克/米3                至多2002      429-1716
聚合物增粘剂，ppb        0.05-15       0.1-6
千克/米3                0.143-42.9    0.286-17.16
亲有机白土，ppb          至多15        0.1-6
千克/米3                至多42.9      0.286-17.16
页岩抑制盐，ppb          至多60        5-30
千克/米3                至多171.6     143-85.8
石灰c，ppb              至多30        1-20
千克/米3                至多85.8      2.86-57.2
降滤失剂，ppb            至多30        2-20
千克/米3                至多85.8      5.72-57.2
a体积百分数按钻井液总体积计
b磅/桶(ppb)按钻井液最终组合物计。
c正如在说明书和权利要求书中使用的，术语“石灰”指生石灰(CaO)、生石灰前体和水合生石灰(如熟石灰(Ca(OH)2))。
可调节本发明钻井液的各种性质(如合成液/水比、密度等)，以适合任何钻井操作。例如，通常将钻井液配制成合成液/水的体积比为约100∶0至约40∶60，密度为约0.9至约2.4千克/升(7.5-20磅/加仑(ppg))。更通常，钻井液的密度为约1.1至约2.3千克/升(9-19ppg)。
钻井液优选通过将各组分按以下顺序混合来制备：(a)合成液，(b)乳化剂，(c)石灰，(d)降滤失剂，(e)含水和页岩抑制盐的水溶液，(f)亲有机的白土(当使用时)，(g)油润湿剂，(h)增重剂，(i)非磺化的聚合物，(j)磺化的聚合物(当使用时)，以及(k)非亲有机的白土(当使用时)。
实施例
以下实施例(打算用这些实施例来说明由权利要求书规定的本发明，但不限制本发明)说明了在本发明的范围内例证性钻井液的制备(实施例1-7)；列出了异构烷烃合成液样品的分析结果(实施例8)；提供了用异构烷烃合成液样品作为基础液的钻井液的最初的和陈化的流变性质(实施例9)；以及比较了两种钻井液的毒性，两种钻井液的唯一差别在于，一种的基础液为异构烷烃合成液样，而另一种的基础液为1-癸烯的二聚物(一种商业上使用的无毒基础液)。
实施例1-6
钻井液的制备
通过顺序加入表A所列各组分配制了六种钻井液(每一钻井液配方为3实验室桶，每一实验室桶装约350毫升)，其密度为约2.16千克/升(约18ppg)，并在本发明的范围内。每一组分加入后，在将随后的组分加到组合物中以前，按所示的混合时间混合生成的组合物。
                               表A
                               实施例
组分                    1      2      3      4      5       6    混合时间，分
合成液，毫升            164.5  164.5  164.5  164.5  164.5  164.5
主乳化剂，毫升          8.5    8.5    8.5    8.5    8.5    8.5
石灰，克                8.0    8.0    8.0    8.0    8.0    8.0
降滤失剂，克            10.0   10.0   10.0   10.0   10.0   10.0   20
盐水溶液                                                          10
CaCl2，克              12.1   12.1   12.1   12.1   12.1   12.1
水，毫升                23.8   23.8   23.8   23.8   23.8   23.8
亲有机白土，克          1.0    2.0    3.0    2.0    2.0    1.0    20
油润湿剂，毫升          6.0    6.0    6.0    6.0    6.0    6.0    10
增重剂，克              572    572    572    572    572    572    20
苯乙烯-丁二烯聚合物，克 0      0      0      0      0      2.0    10
聚苯乙烯，克            3.0    3.0    3.0    4.0    2.0    3.0    10
膨润土，克              3.0    3.0    3.0    2.0    4.0    3.0    35
实施例7
钻井液的制备
用以下步骤制备反乳液钻井液：(a)首先用混合器将约240毫升合成液搅拌约1分钟，(b)然后顺序加入以下组分(每一组分加入后继续混合约1分钟)：(i)约6克主乳化剂；(ii)约8克石灰(氢氧化钙)；以及(iii)约4克降滤失剂。
随后，将约39毫升新鲜水加到上述混合物中，将生成的组合物混合约10分钟。然后加入约11克胺处理的膨润土，并将生成的混合物搅拌约15分钟。
此后，顺序加入以下物质，每一物质加入后混合约5分钟：(i)约2克次要乳化剂；(ii)约210克粉末重晶石(无毒的增重剂)；(iii)约24克氯化钙二水合物(给水相提供盐度，而不使水润湿重晶石)；以及(iv)约20克粉末白土(由约35％(重量)蒙脱石和约65％(重量)高岭土组成)，以模拟钻井的岩石颗粒。
实施例8
异构烷烃合成液样的分析
用气相色谱分析Shell Malaysia的异构烷烃合成液样品得到的结果列入下表B-D。
                        表B
碳数分布结果
碳数        重量百分数
8            0.31
9            0.41
10           0.84
11           1.86
12           4.61
13           6.22
14           7.13
15           8.33
16           8.38
17           9.43
18           11.04
19           10.95
20           10.39
21           8.23
22           5.95
23           3.43
24           1.51
25           0.64
＞25         0.34
                     表C
烷烃分布结果
分析数据             计算值
        正构烷烃     异构烷烃  异构烷烃/正构烷烃比
碳含量   ％(重量)   ％(重量)           
10       0.60      0.24        0.40
11       1.55      0.31        0.20
12       2.60      2.01        0.773
13       2.83      3.39        1.198
14       5.22      1.91        0.366
15       4.70      3.63        0.77
16       4.30      4.01        0.949
17       4.69      4.74        1.01
18       4.52      6.52        1.44
19       3.33      7.62        2.29
20       2.25      8.14        3.62
21       1.53      6.70        5.17
22       0.89      5.06        5.68
23       0.39      3.04        7.79
24       0.12      1.39        11.58
25       0.03      0.61        20.33
26       0.01      0.33        33
27       0.00
28       0.00
合计     39.53
在表C所列的结果的基础上，含有17-20个碳原子的化合物的异构烷烃合成液样其异构烷烃/正构烷烃比遵循方程式y＝(X-16)(0.53+0.2(X-18))，式中X为碳原子数，y为异构烷烃/正构烷烃比。此外，对于含有21-25个碳原子的化合物来说，异构烷烃合成液样的异构烷烃/正构烷烃比遵循方程式y＝(X-21)(1.48+0.25(X-23))，式中，X和y如上规定的。上述方程式通常准确到±1单位以内，甚至准确到±0.5单位以内。
                          表D
百分数与温度的关系
                  温度                    温度
％(重量)    ℃       °F    ％(体积)    ℃       °F
0.5         150.0    302    0.5         145.6   294
5.0         207.8    406    5.0         205.6   402
10.0        222.8    433    10.0        221.1   430
15.0        237.8    460    15.0        236.7   458
20.0        253.9    489    20.0        252.8   487
25.0        260.6    501    25.0        257.8   496
30.0        272.2    522    30.0        271.7   521
35.0        281.7    539    35.0        280.0   536
40.0        289.4    553    40.0        288.9   552
45.0        298.9    570    45.0        297.2   567
50.0        304.4    580    50.0        304.4   580
55.0        311.7    593    55.0        310.6   591
60.0        318.3    605    60.0        317.8   604
65.0        323.9    615    65.0        322.8   613
70.0        331.7    629    70.0        330.6   627
75.0        337.2    639    75.0        335.6   636
80.0        345.0    653    80.0        344.4   652
85.0        351.7    665    85.0        351.1   664
90.0        360.0    680    90.0        359.4   679
95.0        371.7    701    95.0        371.1   700
99.5        399.4    751    99.5        398.9   750
此外，气相色谱分析(质谱和火焰离子化鉴定器(FID)未检测出芳烃或环烷烃化合物存在。
实施例9
含有异构烷烃合成液的钻井液的制备和测试
用以下方法配制了两种在本发明范围内的基本上相同的油基钻井液样。(在实施例8中分析的异构烷烃合成液样用作合成液。)按下表E顺序加入各组分。每一组分加入后，在将随后的组分加入组合物以前，将生成的组合物按所示的混合时间混合。
                            表E
组分                                        混合时间，分钟
合成液，毫升                     209
Imvitone牌号亲有机白土，克       7.0          30
Novamul牌号乳化剂，毫升          10.0
Novamod牌号流变改进剂，克        2.0          10
石灰，克                         10.0         10
盐水溶液                                      30
CaCl2，克                       26.3
水，毫升                         51.3
VersatrolI牌号降滤失剂，克       10.0         15
重晶石，克                       269          30
一个样品用来校检最初的流变性，另一样品用来测试陈化的流变性。将陈化测试样放入陈化弹中，其中有约790.8千帕(100psi)氮气存在，并在约176.7℃(350°F)下转动。陈化后，校检陈化测试样的流变性。在下表F中，除非另加说明，最初的和陈化测试的流变性都在48.9℃(120°F)下，按下述步骤来测定：实施建议：油田试验钻井液的标准程序 (Recommended Practice-Standard Procedure for Field Testing Drilling fluids，)API Recommended Practice 13B-2(RP13B-2)，Second Edition，December 1，1991，American PetroleumInstitute，Washington，DC(下文称“API”)，在这里API的全部内容作为参考并入。测量结果列入表F。
                         表F
钻井液的流变性质
性质                   最初的        陈化的
刻度盘读数a
600转/分                  103           106
300转/分                  74            61
200转/分                  59            48
100转/分                  42            29
6转/分                    20            8
3转/分                    18            7
凝胶强度b
10秒，磅/100英尺2        19            7
千克/10米2               9.3           3.4
10分钟，磅/100英尺2      23            37
千克/10米2               11.2          18.0
塑性粘度c，厘泊          29            45
牛-秒/米2(103)          29            45
流动点d，磅/100英尺2    45            16
千克/10米2               22.0          7.8
高温高压滤失量e，毫升    2.8           2.8
电稳定性f，伏            814           593
API滤失量，毫升           1.5           0
滤饼                      0             0
a.刻度盘读数用115伏马达驱动的粘度计得到，按API，第9-10页，2.4-2.5部分描述的步骤测量。
b.10秒和10分的凝胶强度分别按API，第10页，2.5部分，f和g节讨论的步骤测定。
c.塑性粘度按API，第10页，2.5-2.6部分讨论的步骤和计算方法来测定。
d.流动点按API，第10页，2.5-2.6部分讨论的步骤和计算方法来测定。
e.HTHP表示“高温高压试验”，按API，第13-14页，3部分讨论的步骤来测定。
f.ES表示“电稳定性”，按API，第21-22，6部分讨论的步骤来测定。
实施例10
毒性研究
就一个变化来说，按在上述实施例8中所示的协议，用实施例8中分析的异构烷烃合成液作为合成液制备了另一钻井液。唯一的改变是在配制钻井液中使用约10倍数量的每一组分。用独立的实验室对钻井液进行了96小时LC50糖虾(Mysidopsis bahia)生物测定试验，并达到约396×103划线。
实施例11
对比毒性研究
就两个变化来说，按上述实施例8所示的协议，制备了另一钻井液。一个变化量使用1-癸烯的二聚物(Novadril牌号无毒钻井液的基础合成液)作为合成液；而另一变化是在钻井液配制中使用约10倍数量的每一组分。钻井液用实施例10相同的独立实验室进行96小时(LC50糠虾(Mysidopsis bahia)生物测定试验，并达到207.6×103划线。
因为96小时LC50糠虾(Mysidopsis bahia)生物测定试验得到的结果数字越高说明该试验材料的毒性越低，对比实施例10-11表明，在本发明范围内的合成液比商业上使用的Novadril牌号合成液的毒性要低得多。其原因在于，由含例证性合成液的钻井液得到的数字大致比含Novadril的钻井液约大1.9倍。事实上，在对比实施例10-11中给出的结果是十分令人吃惊并意想不到的，因为钻井液工业方面的常识认为随着碳含量减少毒性增加，试验的在本发明范围内的合成液比Novadril牌号合成液有高得多的含小于20个碳原子的烃类的浓度。
实施例12
异构烷烃合成液样的其他分析
用气相色谱法分析两种由Shell Malaysia得到的另外异构烷烃合成液样得到的分析结果列入下表G。
                        表G
碳数分布结果
                       重量百分数
           总有机物                   仅正构烷烃 a
碳数     样品A      样品B       样品A      样品B
≤6        0.02        0.05        0.013       0.023
7          0.07        0.14        0.050       0.096
8          0.23        0.39        0.161       0.25
9          0.59        0.78        0.354       0.42
10         0.93        1.21        0.55        0.66
11         1.42        2.15        0.67        1.05
12         5.17        7.57        1.96        3.33
13         7.49        10.21       2.17        3.17
14         9.22        10.16       3.60        2.74
15         9.00        8.99        3.87        2.43
16         9.26        7.84        4.35        2.19
17         9.30        8.59        4.46        3.01
18         13.45       11.21       5.78        4.37
19         11.53       9.83        4.61        3.64
20         7.57        7.60        2.95        2.51
21         5.94        5.32        2.32        1.76
22         4.50        4.06        1.39        1.05
23         2.42        2.33        0.65        0.51
24         1.00        0.94        0.27        0.19
25         0.42        0.31        0.076       0.037
＞25       0.49       0.30                       
合计       100.02      99.98       40.254      33.436
Fpb，
℃(°F)110(231)106(224)
a.对于一定碳数来说，“(正构烷烃/总有机物)100％表示正构烷烃的重量百分数除以总有机物重量百分数，其商乘以100％。
b.“FP”表示用克利夫兰开杯法测定的闪点。
虽然本发明已参考某些优选的变通方案进行了详细地说明，但其他的变通方案也是可能的。例如，合成液也可在其他井筒液中用作基础液组分。(正如在说明书和权利要求书中使用的，术语“井筒液”指用于进行以下操作的流体：产油气带钻井、管下扩眼、钻入、回堵、防砂、射孔、砾石充填、化学处理、水力压裂、清除、压井、油管和构件更换以及选带操作(如完井操作)，以及用作封隔液或点注液的流体。)除了基础液外，井筒液还含有一种或多种其他组分，如适合用于水力压裂地下岩层的支撑剂、适合用于制成砾石充填的颗粒制剂、增粘剂、亲有机的白土以及降滤失剂。
适合用于水力压裂步骤的常用支撑剂是石英砂粒、回火玻璃球、烧结的铝土矿、涂树脂的砂、铝球和尼龙球。通常，支撑剂用于打算用作水力压裂液的井筒液中，其浓度约为每加仑井筒液约1至约10磅。支撑剂大小通常小于约2目美国筛；准确的尺寸的选择与要压裂的岩层的特定类型、提供的压力和泵送速率以及熟悉本专业的技术人员已知的其他因素有关。
在井筒液中用作砾石充填液的典型颗粒剂包括但不限于石英砂粒、玻璃球、合成树脂、涂树脂的砂、胡桃壳以及尼龙球。砾石充填颗粒剂通常使用的浓度为每加仑井筒液约1至约20磅。所用的颗粒剂的尺寸与地下岩层的类型、岩层颗粒的平均尺寸以及熟悉本专业的技术人员已知的其他因素有关。通常，使用约8至约70目美国筛的颗粒剂。
说明性增粘剂、亲有机的白土和降滤失剂任选用于井筒液中，其浓度与上述有关钻井液的相同。
通过将合成液与任何另外的添加剂(如水力压裂支撑剂、砾石充填颗粒剂、增粘剂、降滤失剂和亲有机的白土)混合来制备井筒液。按井筒液中所有组分的重量计，合成液通常占井筒液的至少约50％(重量)。因此，含有至少约60、70、80或90％(重量)合成液的井筒液是常有的事。(事实上，在某些情况下，合成液构成整个井筒液。)按井筒液的液体部分计，合成液通常为用于井筒液的液体的约50至100％(重量)。例如，合成液可为井筒液中液体部分的至少约60、70、80或90％(重量)。
当使用该井筒液时，所用的具体技术由其用途决定，它类似当使用先有技术井筒液于相应的完井或修井操作时使用的方法。例如，当井筒液用作砾石充填液时，它通常按US4552215公开的步骤注入岩层中，该专利的全部内容在这里作为参考并入。
当用作压裂液时，本发明的井筒液通常用类似以下专利和文献中公开的步骤注入岩层：US4488975；US4553601；Howard等， 水力 压裂，Society of Petroleum Engineers of the American Institute ofMining，Metallurgical，and Petroleum Engineers，Inc.，New York，NY(1970)；和Allen等， 生产操作、完井、修井和增产措施，第3版Oil &Gas Consultants International，Inc.，Tulsa，Oklahoma(1989)(Allen)，第2卷，第8章；这些专利和出版物在这里作为参考全部并入。
当用于射孔操作时，本发明的井筒液根据上述Allen的第一卷第7章描述的方法使用。
使用封隔液和压井液的技术，如在Allen的第1卷第8章中讨论的技术也适用于本发明的井筒液。
此外，因为本发明的合成液是润滑的，它们可占水基钻井液的至多约10、优选约2至约5％(重量)。事实上，任何运动部件都可用这些合成液润滑。
此外，虽然合成液通常用Fischer-Tropsch法及其各种改进方法来制备，但符合上述表I-V所示的规格的流体也可通过进一步加工炼油厂各种产品得到(如石油产品进一步蒸馏、加氢异构化和/或加氢裂化)。
考虑到上述许多其他实施方案，不必将附后的权利要求书的实质和范围限制于这里提及的优选变通实施方案的说明中。

Claims (12)

1.一种井筒液，它含有(I)一种基础液；以及(II)至少一种选自乳化剂、润湿剂、增粘剂、增重剂、降滤失剂、用于水力压裂地下岩层的支撑剂及用于形成烁石充填的颗粒剂的添加剂；其中基础液包括一种烃混合物选自(A)包括(i)至少90％重量的总烷烃，和(ii)至少6种含连续碳原子数的烃类的烃混合物；(B)包括下列物质的烃混合物：(i)至少91％重量正构烷烃；(ii)至少2种含连续碳原子数的烃类，和(iii)基本不包括含18个以上碳原子的烃类；(C)包括(i)至少93％重量正构烷烃，和(ii)至少2种含连续碳原子数的烃的烃混合物；和(D)烃混合物，包括含至少2种有在C10至C18碳数范围内的连续碳原子数的烃的Fischer-Tropsch反应产物。
2.权利要求1的井筒液，其中所述烃混合物包含(i)至少91％重量正构烷烃；(ii)至少2种含有连续碳原子数的烃类；和(iii)基本不包含具有18个以上碳原子的烃类。
3.权利要求2的井筒液，其中所述烃混合物包含至少93％重量正构烷烃。
4.权利要求1的井筒液，其中所述烃混合物包含(i)至少93％重量正构烷烃；和(ii)至少2种含有连续碳原子数的烃类。
5.权利要求1的井筒液，其中所述烃混合物包括(i)至少90％重量的总烷烃；和(ii)至少6种含有连续碳原子数的烃类。
6.权利要求5的井筒液，其中所述烃混合物基本不含具有18个以上碳原子的烃类。
7.权利要求1-6任一项的井筒液，其中所述烃混合物包括具有至少2种连续碳原子数在C10至C18范围内的烃类的Fischer-Tropsch反应产物。
8.权利要求1-6任一项的井筒液，其中所述烃混合物包括合成烃类。
9.权利要求1-8任一项的井筒液，其中所述烃混合物是无毒的。
10.权利要求1-8任一项的井筒液，其中所述井筒液达到96小时LC50糠虾生物测定试验结果至少为100000PPM。
11.权利要求1-10任一项的井筒液，其中基础液包括至多60％体积水和40-100％体积所述烃混合物。
12.一种在地下岩层中钻井筒的方法，该方法包括以下步骤：(A)旋转在井筒底部的钻头；以及(B)将钻井液送入井筒，使钻井碎屑提升和使至少一部分钻井碎屑带出井筒，其中钻井液为权利要求1-11中任何一项的井筒液。
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