CN115029111A - 一种油基钻井液乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种油基钻井液乳化剂及其制备方法，属于石油钻井技术领域，所述的乳化剂是由下列成分制备而成：芥酸、木糖醇、三氧化二铝、十八醇、五氧化二磷、水和氧化锌。制备所述的油基钻井液乳化剂的方法，包括芥酸木糖醇酯的合成、十八醇磷酸酯的合成和乳化剂的合成三个步骤。本发明的一种油基钻井液乳化剂的制备方法，操作步骤简单，工艺条件友好，有利于工业化生产；利用本方法制得的乳化剂，适用范围广泛，尤其适用于高温深井和超深井，此乳化剂可以耐200℃高温，乳化率达到100％，滤矢量小于2mL。
Description
技术领域：
本发明属于石油钻井技术领域，涉及一种油基钻井液乳化剂及其制备方法。
背景技术：
随着全球能源需求的不断增加，油气资源勘探开发方向逐渐由浅井及中深井转向高温高密度井、大斜度定向井和水平井等各式复杂井，其中非常规油气井的开发数量逐渐增多，尤其是页岩油气井的开发。
但页岩气井因其水平井段相对较长，容易出现井壁失稳现象，同时还伴有摩阻高、携带岩屑能力低等井下复杂情况。在钻井施工中使用油基钻井液，相比水基钻井液能大幅度减少钻井液侵入页岩，使稳定井壁，且具有良好的润滑性、耐温抗盐性和降低磨阻等性能，有利于储层保护。而油基钻井液在高密度条件下流变性能相对较容易控制，减少钻井施工中的困难。因此，为解决页岩油气井存在的问题，油基钻井液已成为页岩气水平井段开发的一种重要技术手段。
油基钻井液体系中，乳化剂是其中最关键的一种处理剂，其乳化性能是衡量体系耐温性和乳化稳定性的重要指标。乳化剂的作用机理是在乳化剂吸附在油水界面上形成一种具有一定强度的吸附膜，降低油水的界面张力，增加外相黏度。
目前国内的油基钻井液用乳化率种类比较单一，乳化剂大多为失水山梨糖醇单油酸酯或其衍生物，其最大的缺点是耐高温性较差，滤矢量大，严重制约了国内油基钻井液技术在高温深井和超深井的应用。
发明内容：
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种油基钻井液乳化剂的制备方法。本发明的乳化剂可以耐200℃高温，乳化率达到100％，滤矢量小于2mL。
本发明的一种油基钻井液乳化剂，所述的乳化剂是由下列成分按照质量如下质量比例制备而成：芥酸、木糖醇、三氧化二铝、十八醇、五氧化二磷、水和氧化锌。
作为本发明的进一步改进，所述的乳化剂是由下列成分按照如下质量比例制备而成：320～340份芥酸、70～80份木糖醇、3.0份～6.0份三氧化二铝、十八醇270～340份、五氧化二磷35～45份、10～15份水和6～10份氧化锌。
作为本发明的进一步改进，所述的乳化剂是由下列成分按照如下质量比例制备而成：330份芥酸、75份木糖醇、4.5份三氧化二铝、十八醇305份、五氧化二磷40份、13份水和8份氧化锌。
制备上述油基钻井液乳化剂的方法，所述的制备方法如下：
①芥酸木糖醇酯的合成
将芥酸、木糖醇和三氧化二铝，加入反应器中，通入N2，搅拌升温，在140℃～160℃控温1h，然后升温至200℃～210℃，控温4h～6h后，降至室温，得到芥酸木糖醇酯；
②十八醇磷酸酯的合成
将十八醇加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温90℃～110℃，然后加入五氧化二磷，在90～110℃反应8～12h，然后降温至70～75℃，加入水，在70～75℃控温1～2h后，降至室温，得到十八醇磷酸酯；
③乳化剂的合成
将①获得的芥酸木糖醇酯和②十八醇磷酸酯加入到反应器中，加入氧化锌，打开真空吸气阀门，开始抽真空，开启搅拌，至真空压力3～5kPa，然后将反应物料升温至180～190℃，控温反应3～5h后，得到所述的油基钻井液乳化剂。
上述原料均可通过普通的商业途径获得，在此不做特殊的限制。
本发明的一种油基钻井液乳化剂的制备方法，操作步骤简单，工艺条件友好，有利于工业化生产；利用本方法制得的乳化剂，适用范围广泛，尤其适用于高温深井和超深井，此乳化剂可以耐200℃高温，乳化率达到100％，滤矢量小于2mL。
具体实施方式：
实施例1
①芥酸木糖醇酯的合成
将320份芥酸、70份木糖醇、3.0份三氧化二铝，加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温140℃～150℃1h，升温到200℃～205℃，控温4h，降温到室温，得到芥酸木糖醇酯；
②十八醇磷酸酯的合成
将十八醇270份加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温90℃～95℃，然后加入五氧化二磷35份，90～95℃反应8h，降温至70～75℃，加入10份水，70～75℃控温1h，降温至室温，得到十八醇磷酸酯；
③乳化剂的合成
将①获得的芥酸木糖醇酯和②十八醇磷酸酯加入到反应器中，加入6份氧化锌，打开真空吸气阀门，开始抽真空，开启搅拌，真空压力4.5～5kPa，将反应物料升温至180～185℃，控温反应3h，得到乳化剂成品。
以上均为质量份数。
实施例2
①芥酸木糖醇酯的合成
将340份芥酸、75份木糖醇、4.5份三氧化二铝，加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温145℃～155℃1h，升温到205℃～210℃，控温5h，降温到室温，得到芥酸木糖醇酯；
②十八醇磷酸酯的合成
将十八醇340份加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温95℃～100℃，然后加入五氧化二磷40份，95～100℃反应10h，降温至70～75℃，加入13份水，70～75℃控温1.5h，降温至室温，得到十八醇磷酸酯；
③乳化剂的合成
将①获得的芥酸木糖醇酯和②十八醇磷酸酯加入到反应器中，加入10份氧化锌，打开真空吸气阀门，开始抽真空，开启搅拌，真空压力4～4.5kPa，将反应物料升温至185～190℃,控温反应4h，得到乳化剂成品。
以上均为质量份数。
实施例3
①芥酸木糖醇酯的合成
将330份芥酸、80份木糖醇、6.0份三氧化二铝，加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温150℃～160℃1h，升温到205℃～210℃，控温6h，降温到室温，得到芥酸木糖醇酯；
②十八醇磷酸酯的合成
将十八醇305份加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温105℃～110℃，然后加入五氧化二磷45份，105～110℃反应12h，降温至70～75℃，加入15份水，70～75℃控温1～2h，降温至室温，得到十八醇磷酸酯；
③乳化剂的合成
将①获得的芥酸木糖醇酯和②十八醇磷酸酯加入到反应器中，加入8份氧化锌，打开真空吸气阀门，开始抽真空，开启搅拌，真空压力3～3.5kPa,将反应物料升温至185～190℃,控温反应5h，得到乳化剂成品。
以上均为质量份数。
乳化剂的性能评价
1、乳化率：
量取240ml的0#柴油，12g乳化剂加入高搅杯中，在11000r/min下高速搅拌30min；然后加入60ml的蒸馏水，高速搅拌40min；最后加入6.0g有机土，高速搅拌30min。将配置好的乳液倒入500ml量筒中，静置24h，观察分离出油层的体积(ml)。按照公式计算：
W1—乳化率(％)
V—24h分离出的油层体积，单位为毫升(ml)
表1实施例1～3成品与司盘-80乳化率测定结果
| 乳化剂 | 乳化率，％ |
| 实施例1成品 | 100 |
| 实施例2成品 | 100 |
| 实施例3成品 | 100 |
| 司盘-80 | 86.9 |
以上测定结果表明了本发明乳化剂的乳化率为100％，传统的乳化剂S-80乳化率仅为86.9％，本发明乳化剂的乳化性均明显优于司盘-80。由于本发明的乳化剂产品结构中含有多个长碳链的结构及多个羧酸酯键和磷酸酯键同时存在，致使其乳化能力极强，乳化液非常稳定。
2、破乳电压测定
使用Fann 23D型破乳电压仪来测量乳状液的破乳电压。
3、降滤矢量测定
使用WTH140-40三联常温中压失水仪进行常温中压滤失量的测定。
柴油基钻井液的配方：
油水体积比为80:20：
300份柴油(0#)+15份乳化剂+15份有机土+10份氧化钙+115份CaCl2水溶液(浓度30％)+700份重晶石+降滤失剂8份+2份封堵剂。
乳化剂为实施例1～3成品和司盘80。
将柴油基钻井液放入200℃滚子加热炉中热滚24小时，测试热滚前及热滚后的破乳电压及滤失量。
表2实施例1～3成品与司盘-80高温热滚前后破乳电压和滤矢量测定结果
以上测定结果表明了本发明乳化剂经200℃滚子加热炉中热滚24小时前后的破乳电压变化不大，热滚前破乳电压均高于1370V，热滚后破乳电压均高于1320V；传统的乳化剂S-80经200℃滚子加热炉中热滚24小时前后的破乳电压变化比较大，热滚前破乳电压为853V，热滚后破乳电压均高于669V。本发明乳化剂经200℃滚子加热炉中热滚24小时前后滤矢量均小于2.0mL，传统的乳化剂S-80经200℃滚子加热炉中热滚24小时前后的滤矢量分别为4.7mL和9.6mL。由于本发明乳化剂特有的结构决定了其特有的性能。
本发明乳化剂耐高温性及乳化稳定性均明显优于司盘-80。
Claims (4)
1.一种油基钻井液乳化剂，其特征在于，所述的乳化剂是由下列成分制备而成：芥酸、木糖醇、三氧化二铝、十八醇、五氧化二磷、水和氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种油基钻井液乳化剂，其特征在于，所述的乳化剂是由下列成分按照如下质量比例制备而成：320～340份芥酸、70～80份木糖醇、3.0份～6.0份三氧化二铝、十八醇270～340份、五氧化二磷35～45份、10～15份水和6～10份氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种油基钻井液乳化剂，其特征在于，所述的乳化剂是由下列成分按照如下质量比例制备而成：330份芥酸、75份木糖醇、4.5份三氧化二铝、十八醇305份、五氧化二磷40份、13份水和8份氧化锌。
4.制备如权利要求1-3所述的油基钻井液乳化剂的方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
①芥酸木糖醇酯的合成
将芥酸、木糖醇和三氧化二铝，加入反应器中，通入N2，搅拌升温，在140℃～160℃控温1h，然后升温至200℃～210℃，控温4h～6h后，降至室温，得到芥酸木糖醇酯；
②十八醇磷酸酯的合成
将十八醇加入反应器中，通入N2，搅拌升温，控温90℃～110℃，然后加入五氧化二磷，在90～110℃反应8～12h，然后降温至70～75℃，加入水，在70～75℃控温1～2h后，降至室温，得到十八醇磷酸酯；
③乳化剂的合成
将①获得的芥酸木糖醇酯和②十八醇磷酸酯加入到反应器中，加入氧化锌，打开真空吸气阀门，开始抽真空，开启搅拌，至真空压力3～5kPa，然后将反应物料升温至180～190℃，控温反应3～5h后，得到所述的油基钻井液乳化剂。
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