CN107916093A - 一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：将碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到乳化剂。本发明通过采用特定的原料制备得到具有树状结构的乳化剂，这种乳化剂的抗温性能可达到220℃，具有较好的乳液稳定性和稳定率，这种乳化剂能够提高钻井液的流动性和破乳电压，更好地满足现场施工需要。本发明还提供了上述方法制备得到的乳化剂和包括上述乳化剂的油基钻井液。

Description

一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液
技术领域
本发明涉及钻井液技术领域，尤其涉及一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液。
背景技术
随着石油勘探开发领域的深入，钻探高温深井、超深井的数量逐渐增多，如新疆山前构造，井底温度大于180℃。在地层温度升高的同时，井壁是否稳定依然是钻井成败的关键，对于钻井液体系及性能提出了更高的要求。抗高温油基钻井液是解决高温深井安全、顺利钻进的主要技术措施之一。提高油基钻井液的抗高温能力是技术难点，乳化剂的选择是首要考虑的因素。乳化剂是油基钻井液中的关键组分，然而现有技术中的大部分乳化剂在温度大于180℃时会受热分解、水解，HLB值发生变化，在油水界面解吸附而失去作用，造成油基钻井液体系的电稳定性和热稳定性大幅度下降、乳状液破乳油水分层，导致重晶石沉淀，严重影响体系的整体性能。
因此，现有技术急需一种钻井液用乳化剂，这种乳化剂能够使钻井液具有较好的抗高温性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乳化剂及其制备方法和油基钻井液，本发明提供的乳化剂能够使油基钻井液具有良好的抗高温性能。
本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：
将碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到钻井液用乳化剂。
优选的，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸为氨基丁酸、氨基己酸或胺基癸酸。
优选的，所述碳原子数为2～10的二元酸为己二酸、戊二酸、丁二酸、丙二酸、乙二酸、庚二酸、辛二酸或壬二酸。
优选的，所述碳原子数为3～18的脂肪胺为十四胺、十八胺、十六胺、戊二胺、丙二胺、丁二胺、庚二胺、壬二胺、辛二胺或癸二胺。
优选的，所述碳原子数为12～18的一元酸为油酸、十五酸、十二酸、十三酸或十四酸。
优选的，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸的摩尔比为1：(1～2)：(0.5～1.5)：(4～6)。
优选的，所述乳化剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将碳原子数为4～10含胺基的羧酸进行反应，得到反应产物；
(2)将步骤(1)得到的反应产物、碳原子数为3～18的脂肪胺和一部分的碳原子数为2～10的二元酸进行反应，得到反应产物；
(3)将步骤(2)得到的反应产物和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸进行反应，得到乳化剂；
所述一部分的碳原子数为2～10的二元酸和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸的质量比为1：(3～5)。
优选的，所述步骤(1)～(4)中反应的温度独立地选自150～180℃；
反应的时间独立地选自3～5小时。
本发明提供了一种乳化剂，所述乳化剂具有式I所示的结构：
式I中，
R1为-HN(CH2)xCOO-，x为3～9的整数；
R2为-CH2(CH2)a-NH2或-NH1(CH2)z-NH2，a为2～17的整数，z为3～10的整数；
R3为-CH2(CH2)b-COOH，b为11～17的整数；
R4为-COO-(CH2)y-COO-，y为0～8的整数；
R5为-CH2(CH2)d-，d为0～20。
本发明提供了一种油基钻井液，包括上述技术方案所述的方法制备得到的乳化剂或上述技术方案所述的乳化剂。
本发明通过采用特定的原料制备得到具有树状结构的乳化剂，这种乳化剂的抗温性能可达到220℃，具有较好的乳液稳定性和稳定率，这种乳化剂能够提高钻井液的流动性和破乳电压，更好地满足现场施工需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的乳化剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：
将碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到乳化剂。
在本发明中，所述乳化剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将碳原子数为4～10含胺基的羧酸进行反应，得到反应产物；
(2)将步骤(1)得到的反应产物、碳原子数为3～18的脂肪胺和一部分的碳原子数为2～10的二元酸进行反应，得到反应产物；
(3)将步骤(2)得到的反应产物和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸进行反应，得到乳化剂；
所述一部分的碳原子数为2～10的二元酸和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸的质量比为1：(2～5)。
在本发明中，所述步骤(1)～(4)中反应的温度优选独立地选自150～180℃，更优选为155～175℃；最优选为160～170℃。在本发明中，所述步骤(1)～(4)中反应的时间优选独立地选自3～5小时，更优选为3.5～4.5小时；最优选为4小时。在本发明中，所述一部分的碳原子数为2～10的二元酸和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸的质量比优选为1：(3～5)，更优选为1：(3.5～4.5)，最优选为1：4。
在本发明中，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸优选为氨基丁酸、氨基己酸或胺基癸酸。在本发明中，所述碳原子数为2～10的二元酸优选为己二酸、戊二酸、丁二酸、丙二酸、乙二酸、庚二酸、辛二酸或壬二酸。在本发明中，所述碳原子数为3～18的脂肪胺优选为十四胺、十八胺、十六胺、戊二胺、丙二胺、丁二胺、庚二胺、壬二胺、辛二胺或癸二胺。在本发明中，所述碳原子数为12～18的一元酸优选为油酸、十五酸、十二酸、十三酸或十四酸。
在本发明中，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸的摩尔比优选为1：(1～2)：(0.5～1.5)：(4～6)，更优选为1：(1.2～1.8)：(0.8～1.2)：(4.5～5.5)，更优选为1：(1.4～1.6)：1：5，最优选为1：1：1：5或1：2：1：5。
本发明提供了一种乳化剂，所述乳化剂具有式I所示的结构：
式I中，
R1为-HN(CH2)xCOO-，x为3～9的整数，优选为3、5或9；
R2为-CH2(CH2)a-NH2或-NH1(CH2)z-NH2，a为13～17的整数，优选为13、15或17；z为3～10的整数，优选为3、7、8、9或10；
R3为-CH2(CH2)b-COOH，b为11～17的整数，优选为11、12、13、14或17；
R4为-COO-(CH2)y-COO-，y为0～8的整数，优选为0、1、2、3、4、5、6或7；
R5为-CH2(CH2)d-，d为0～20，优选为2～10，更优选为3、4、5、6、8、9。
在本发明中，所述具有式I所示结构的乳化剂由上述技术方案所述的方法制备得到，在此不再赘述。
本发明提供了一种油基钻井液，包括上述技术方案所述的方法制备得到的乳化剂或上述技术方案所述的乳化剂。本发明对所述油基钻井液中除乳化剂外的成分没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液的常用成分配制得到即可。在本发明中，所述油基钻井液优选包括：基液、乳化剂、有机土、氧化沥青、氧化钙、提切剂和重晶石。在本发明中，所述基液在油基钻井液中的质量含量优选为20～70wt％，更优选为30～60wt％，最优选为40～50wt％。在本发明中，所述基液优选包括柴油和氯化钙水溶液。本领域技术人员可根据实际需要调整柴油和氯化钙水溶液的用量得到不同油水体积比的基液。在本发明中，所述乳化剂即为上述技术方案所述的乳化剂，在此不再赘述。在本发明中，所述乳化剂的含量优选为4～6wt％，更优选为4.5～5.5wt％，最优选为5wt％。本发明对所述有机土的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用有机土即可，如可采用浙江丰虹新材料股份有限公司提供的HFGEL-120型号的有机土。在本发明中，所述有机土的含量优选为3～5wt％，更优选为3.5～4.5wt％，最优选为4wt％。本发明对所述氧化沥青的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用氧化沥青即可。在本发明中，氧化沥青的软化点优选为180～220℃，更优选为190～210℃，最优选为200℃。可采用河南省新乡市第七化工有限公司提供的软化点为200℃的氧化沥青。
在本发明中，所述氧化沥青的含量优选为4～6wt％，更优选为4.5～5.5wt％，最优选为5wt％。在本发明中，所述氧化钙的含量优选为2～4wt％，更优选为2.5～3.5wt％，最优选为3wt％。本发明对所述提切剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用提切剂即可。在本发明中，所述提切剂的含量优选为1～3wt％，更优选为1.5～2.5wt％，最优选为2wt％。在本发明中，所述提切剂优选为聚异丁烯。可采用山东鸿瑞石油化工有限公司提供的聚异丁烯提切剂。本发明对所述重晶石的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的油基钻井液用重晶石即可。在本发明中，重晶石的目数优选为300～350目，更优选为320～330目，最优选为325目。可采用山东潍坊高密远程矿产品加工厂提供的325目的重晶石。在本发明中，所述重晶石的含量优选为30～80wt％，更优选为35～75wt％，最优选为50wt％。
对本发明制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明制备得到的乳化剂具有式I所示的结构。
采用Q/SY ZJG0031-2012《钻井液用抗高温油基主乳化剂》标准，测试本发明制备得到的乳化剂的密度、破乳电压和乳化率，测试结果为，本发明制备得到的乳化剂的密度为0.95～0.98g/cm3，破乳电压大于600V，乳化率大于90％。按照：
HLB＝7+11.7lg(MW/MO)
其中，MW、MO分别表示乳化剂分子中亲水基团和亲油基团的分子量；测试本发明制备得到的乳化剂的HLB值，测试结果为，本发明制备得到的乳化剂的HLB值为2～4。
将本发明提供的乳化剂用于不同油水比例的混合物中形成乳状液，测试乳状液的破乳电压和乳化率，具体方法为：
将柴油(0号)和30mL蒸馏水中加入2wt％的乳化剂和2wt％的有机土(浙江丰虹新材料股份有限公司提供的HFGEL-120型号的产品)，在220℃老化16小时，在50℃测试其破乳电压和乳化率，柴油和蒸馏水的体积比分别为9：1，8：2和7：3；将乳液倒入500mL量筒中，观察分离出油层的体积为V(mL)，按照：
乳化率＝(油水总体积-V)/油水总体积×100％
检测结果为不同油水比的乳化效果破乳电压大于600V，乳化率为100％。
按照GB/T16783.2-2013《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液》的标准测试油基钻井液的性能，油基钻井液的制备方法为：
采用本发明提供的乳化剂配制油基钻井液，基液(300mL的0号柴油和20％氯化钙水溶液，油水体积比为9：1)、5wt％本发明提供的乳化剂、4wt％的有机土(浙江丰虹新材料股份有限公司提供的HFGEL-120型号的产品)、5wt％的氧化沥青(河南省新乡市第七化工有限公司提供的软化点为200℃型号的产品)、3wt％的CaO、2wt％提切剂(山东鸿瑞石油化工有限公司提供的聚异丁烯产品)和50wt％的重晶石(山东潍坊高密远程矿产品加工厂提供的325目型号的产品)混合制备得到油基钻井液。
将上述制备得到的油基钻井液在220℃老化16h后，测试油基钻井液的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明提供的乳化剂制备得到的油基钻井液的密度为1.2～2.2g/cm3、表观粘度为32.5～72mPa·s、塑性粘度为25～59mPa·s、动切力为7.5～13Pa、API滤失量为1.6～2.2mL、破乳电压为898～1232V、初终切为2.5～5Pa/5～7.5Pa、动塑比为0.22～0.33。本发明提供的乳化剂配制不同密度的油基钻井液，使油基钻井液具有良好的流变性和乳液稳定性，破乳电压大于800V，乳化剂抗温能力强，在220℃高温下仍具有较好的乳化能力。
实施例1
将1.0mol的氨基丁酸在在150℃条件下，共聚反应3h，然后加入1.0mol的油酸和1mol的十四胺，在150℃条件下，共聚反应3h，再加入1.0mol的己二酸在155℃共聚反应3h，最后加入4.0mol的油酸在155℃反应3h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例1制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果如图1所示，图1为本发明实施例1制备得到的乳化剂的红外光谱图，由图1可以看出，图中1780cm-1(C＝O)，1710cm-1(C＝O)和1460cm-1(C-N)为酰亚胺的特征峰，说明乳化剂合成过程中发生了酰胺化反应，本发明实施例1制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)3COO-；R2为-CH2(CH2)13-NH2；
R3为-CH2(CH2)16-COOH；R4为-COO-(CH2)4-COO-；
R5为-CH2(CH2)3-。按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1制备得到的乳化剂的密度为0.95g/cm3、HLB值为2.5。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9∶1、8∶2和7∶3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9∶1时的破乳电压为1002V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为824V，乳化率为100％；油水体积比为7∶3时的破乳电压为651V，乳化率为100％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例1提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例1制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.5g/cm3、表观粘度为48mPa·s、塑性粘度为39mPa·s、动切力为9Pa、API滤失量为1.8mL、破乳电压为1050V、初终切为3.5Pa/6Pa、动塑比为0.23。本发明实施例1提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为100％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例2
将1.0mol的氨基己酸在在170℃条件下，共聚反应4h，然后加入1.0mol的十五酸和1mol的十八胺，在170℃条件下，共聚反应4h，再加入1.0mol戊二酸在170℃共聚反应4h，最后加入4.0mol的十五酸在170℃反应3h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例2制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例2制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)6COO-；R2为-CH2(CH2)17-NH2；
R3为-CH2(CH2)13-COOH；R4为-COO-(CH2)3-COO-；
R5为-CH2(CH2)4-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例2制备得到的乳化剂的密度为0.95g/cm3、HLB值为2.8。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9∶1、8∶2和7∶3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9∶1时的破乳电压为1108V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为950V，乳化率为100％；油水体积比为7∶3时的破乳电压为720V，乳化率为100％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例2提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例2制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.6g/cm3、表观粘度为57mPa·s、塑性粘度为46mPa·s、动切力为11Pa、API滤失量为1.7mL、破乳电压为900V、初终切为4Pa/6.5Pa、动塑比为0.24。本发明实施例2提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为100％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例3
将1.0mol的胺基癸酸在180℃条件下，共聚反应5h，然后加入1.0mol的十二酸和1mol十六胺，在180℃条件下，共聚反应5h，再加入1.0mol丁二酸在180℃共聚反应3h，最后加入4.0mol的十二酸在180℃反应5h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例3制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例3制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)9COO-；R2为-CH2(CH2)17-NH2；
R3为-CH2(CH2)11-COOH；R4为-COO-(CH2)2-COO-；
R5为-CH2(CH2)9-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例3制备得到的乳化剂的密度为0.98g/cm3、HLB值为3.0。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7∶3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9∶1时的破乳电压为985V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为800V，乳化率为100％；油水体积比为7∶3时的破乳电压为687V，乳化率为99％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例3提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例3制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.4g/cm3、表观粘度为38mPa·s、塑性粘度为30.5mPa·s、动切力为7.5Pa、API滤失量为1.2mL、破乳电压为898V、初终切为3Pa/5.5Pa、动塑比为0.25。本发明实施例3提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率大于99％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例4
将0.5mol的胺基丁酸在160℃条件下，共聚反应4.5h，然后加入0.5mol的十二酸和1mol的戊二胺，在165℃条件下，共聚反应5h，再加入1.0mol丙二酸在165℃共聚反应3h，最后加入2.0mol的十二酸在165℃反应4h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例4制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例4制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)3COO-；R2为-NH1(CH2)5-NH2；
R3为-CH2(CH2)11-COOH；R4为-COO-(CH2)2-COO-；
R5为-CH2(CH2)3-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例4制备得到的乳化剂的密度、HLB值。检测结果为，本发明实施例4制备得到的乳化剂的密度为0.98g/cm3、HLB值为2.4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例4提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9∶1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为1032V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为904V，乳化率为100％；油水体积比为7：3时的破乳电压为732V，乳化率为100％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例4提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例4制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为2.0g/cm3、表观粘度为60mPa·s、塑性粘度为48mPa·s、动切力为12Pa、API滤失量为1.9mL、破乳电压为920V、初终切为4.5Pa/7.5Pa、动塑比为0.25。本发明实施例4提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为100％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例5
将0.6mol的胺基己酸在170℃条件下，共聚反应3h，然后加入0.6mol的十三酸和0.6mol的丙二胺，在170℃条件下，共聚反应4h，再加入1.2mol乙二酸在170℃共聚反应4h，最后加入2.4mol的十三酸在175℃反应5h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例5制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例5制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)5COO-；R2为-NH1(CH2)3-NH2；
R3为-CH2(CH2)12-COOH；R4为-COO-(CH2)0-COO-；
R5为-CH2(CH2)5-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例5制备得到的乳化剂的密度为0.95g/cm3、HLB值为4.0。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为960V，乳化率为98％；油水体积比为8：2时的破乳电压为756V，乳化率为96％；油水体积比为7：3时的破乳电压为623V，乳化率为95％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例5提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例5制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.2g/cm3、表观粘度为32.5mPa·s、塑性粘度为25mPa·s、动切力为7.5Pa、API滤失量为2.2mL、破乳电压为898V、初终切为2.5Pa/5Pa、动塑比为0.30。本发明实施例5提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为大于95％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例6
将0.6mol的胺基癸酸在150℃条件下，共聚反应5h，然后加入0.6mol的十四酸和0.6mol的丁二胺，在155℃条件下，共聚反应5h，再加入1.2mol戊二酸在155℃共聚反应4h，最后加入2.4mol的十四酸在155℃反应4h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例6制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例6制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)9COO-；R2为-NH1(CH2)5-NH2；
R3为-CH2(CH2)12-COOH；R4为-COO-(CH2)3-COO-；
R5为-CH2(CH2)9-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例6制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例6制备得到的乳化剂的密度为0.98g/cm3、HLB值为2.0。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例6提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为1200V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为907V，乳化率为100％；油水体积比为7：3时的破乳电压为751V，乳化率为100％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例6提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例6制备得到的乳化剂配制的油基乳化剂的密度为2.2g/cm3、表观粘度为72mPa·s、塑性粘度为59mPa·s、动切力为13Pa、API滤失量为1.8mL、破乳电压为1232V、初终切为5Pa/7.5Pa、动塑比为0.22。本发明实施例6提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为100％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例7
将0.7mol的胺基己酸在165℃条件下，共聚反应4.5h，然后加入0.7mol的十五酸和0.7mol的庚二胺，在165℃条件下，共聚反应4.5h，再加入1.4mol己二酸在165℃共聚反应3h，最后加入2.8mol的十五酸在170℃反应3h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例7制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例7制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)5COO-；R2为-NH1(CH2)5-NH2；
R3为-CH2(CH2)13-COOH；R4为-COO-(CH2)4-COO-；
R5为-CH2(CH2)5-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例7制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例7制备得到的乳化剂的密度为0.98g/cm3、HLB值为2.7。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例7提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为1103V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为913V，乳化率为99％；油水体积比为7：3时的破乳电压为726V，乳化率为98％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例7提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例7制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为2.0g/cm3、表观粘度为53mPa·s、塑性粘度为40mPa·s、动切力为13Pa、API滤失量为1.6mL、破乳电压为1002V、初终切为4Pa/6.5Pa、动塑比为0.33。本发明实施例7提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率大于98％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例8
将0.9mol的胺基癸酸在170℃条件下，共聚反应5h，然后加入0.9mol的十三酸和0.9mol的壬二胺，在170℃条件下，共聚反应5h，再加入1.8mol庚二酸在170℃共聚反应4h，最后加入3.6mol的十三酸在175℃反4h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例8制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例8制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)9COO-；R2为-NH1(CH2)9-NH2；
R3为-CH2(CH2)11-COOH；R4为-COO-(CH2)5-COO-；
R5为-CH2(CH2)9-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例8制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例8制备得到的乳化剂的密度为0.98g/cm3、HLB值为3.4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例8提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为997V，乳化率为99％；油水体积比为8：2时的破乳电压为850V，乳化率为98％；油水体积比为7：3时的破乳电压为624V，乳化率为96％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例8提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例8制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.4g/cm3、表观粘度为43mPa·s、塑性粘度为34.5mPa·s、动切力为8.5Pa、API滤失量为1.7mL、破乳电压为1008V、初终切为3.5Pa/6Pa、动塑比为0.25。本发明实施例8提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率大于96％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例9
将0.5mol的胺基丁酸在170℃条件下，共聚反应4h，然后加入0.5mol的十二酸和0.5mol的辛二胺，在170℃条件下，共聚反应4h，再加入1mol辛二酸在180℃共聚反应3h，最后加入2mol的十二酸在180℃反应3h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例9制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例9制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)3COO-；R2为-NH1(CH2)8-NH2；
R3为-CH2(CH2)11-COOH；R4为-COO-(CH2)6-COO-；
R5为-CH2(CH2)3-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例9制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例9制备得到的乳化剂的密度为0.96g/cm3、HLB值为3.6。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例9提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为978V，乳化率为98％；油水体积比为8：2时的破乳电压为821V，乳化率为97％；油水体积比为7：3时的破乳电压为615V，乳化率为95％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例9提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例9制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.8g/cm3、表观粘度为56mPa·s、塑性粘度为44.5mPa·s、动切力为11.5Pa、API滤失量为2.0mL、破乳电压为915v、初终切为4.5Pa/7Pa、动塑比为0.26。本发明实施例9提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率大于95％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
实施例10
将0.5mol的胺基己酸在165℃条件下，共聚反应3.5h，然后加入0.5mol的十二酸和0.5mol的癸二胺，在165℃条件下，共聚反应3.5h，再加入1mol壬二酸在170℃共聚反应4h，最后加入2mol的十二酸在170℃反应4h，自然冷却后得到乳化剂。
对本发明实施例10制备得到的乳化剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例10制备得到的乳化剂具有下式结构：
其中，
R1为-HN(CH2)5COO-；R2为-NH1(CH2)10-NH2；
R3为-CH2(CH2)10-COOH；
R4为-COO-(CH2)7-COO-；
R5为-CH2(CH2)5-。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例10制备得到的乳化剂的密度、HLB值，检测结果为，本发明实施例10制备得到的乳化剂的密度为0.97g/cm3、HLB值为2.2。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例10提供的乳化剂和蒸馏水的体积比为9：1、8：2和7：3时的破乳电压和乳化率，检测结果为，油水体积比为9：1时的破乳电压为1234V，乳化率为100％；油水体积比为8：2时的破乳电压为1047V，乳化率为100％；油水体积比为7：3时的破乳电压为894V，乳化率为100％。
按照上述技术方案所述的方法，采用本发明实施例10提供的乳化剂制备得到油基钻井液，并测试其在220℃老化16小时后的密度、表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量、破乳电压、初终切和动塑比，测试结果为，本发明实施例10制备得到的乳化剂配制的油基钻井液的密度为1.6g/cm3、表观粘度为46.5mPa·s、塑性粘度为37mPa·s、动切力为9.5Pa、API滤失量为1.7mL、破乳电压为958V、初终切为3.5Pa/5Pa、动塑比为0.26。本发明实施例10提供的乳化剂在220℃条件下具有较好的乳化能力，乳化率为100％，在钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种乳化剂的制备方法，包括：将碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到钻井液用乳化剂。本发明通过采用特定的原料制备得到具有树状结构的乳化剂，这种乳化剂的抗温性能可达到220℃，具有较好的乳液稳定性和稳定率，这种乳化剂能够提高钻井液的流动性和破乳电压，更好地满足现场施工需要。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种乳化剂的制备方法，包括：
将碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到乳化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸为氨基丁酸、氨基己酸或胺基癸酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳原子数为2～10的二元酸为己二酸、戊二酸、丁二酸、丙二酸、乙二酸、庚二酸、辛二酸或壬二酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳原子数为3～18的脂肪胺为十四胺、十八胺、十六胺、戊二胺、丙二胺、丁二胺、庚二胺、壬二胺、辛二胺或癸二胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳原子数为12～18的一元酸为油酸、十五酸、十二酸、十三酸或十四酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳原子数为4～10含胺基的羧酸、碳原子数为2～10的二元酸、碳原子数为3～18的脂肪胺和碳原子数为12～18的一元酸的摩尔比为1：(1～2)：(0.5～1.5)：(4～6)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将碳原子数为4～10含胺基的羧酸进行反应，得到反应产物；
(2)将步骤(1)得到的反应产物、碳原子数为3～18的脂肪胺和一部分的碳原子数为2～10的二元酸和进行反应，得到反应产物；
(3)将步骤(2)得到的反应产物和碳原子数为12～18的一元酸进行反应，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸进行反应，得到乳化剂；
所述一部分的碳原子数为2～10的二元酸和剩余部分的碳原子数为2～10的二元酸的质量比为1：(3～5)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)～(4)中反应的温度独立地选自150～180℃；
反应的时间独立地选自3～5小时。
9.一种乳化剂，其特征在于，所述乳化剂具有式I所示的结构：
式I中，
R1为-HN(CH2)xCOO-，x为3～9的整数；
R2为-CH2(CH2)a-NH2或-NH1(CH2)z-NH2，a为2～17的整数，z为3～10的整数；
R3为-CH2(CH2)b-COOH，b为11～17的整数；
R4为-COO-(CH2)y-COO-，y为0～8的整数；
R5为-CH2(CH2)d-，d为0～20。
10.一种油基钻井液，包括权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到的乳化剂或权利要求9所述的乳化剂。
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