CN114790181B - 一种酸化压裂用助排剂及其制备方法 - Google Patents

一种酸化压裂用助排剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种酸化压裂用助排剂及其制备方法。所述的制备方法如下：在第一反应器中依次加入哌嗪、对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、甲醇、30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3‑5；在上述混合液中加入氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；将上述中间产物用乙醇转移到第二反应器，加入溴代烷，加热回流，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；上述粗品加入正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80‑100℃烘干2‑3h，得到助排剂。本发明具有合成简单、无污染、低表面张力、低临界胶束浓度的优点。

Description

一种酸化压裂用助排剂及其制备方法
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，涉及一种表面活性剂及其制备方法，特别涉及一种酸化压裂用助排剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的不断发展，石油开采行业迅猛发展，为了能够实现极高水平的开采效果，对酸化压裂技术形成了极高的关注。对于酸化压裂技术来讲，在实际运用当中，主要担负的就是提供储油空间以及渗流通道的重要角色。为了能够保证达到极高效率的开采要求，那么自然需要维持储油空间的通畅性，这才是石油开采数量得以明显增加的重要保证。
酸化压裂停止后，会形成相应地接缝，并且这些接缝不会再次复原，在这一情况下，目标层的导流能力会不断增强，同时油气田的渗透效果则会不断提升。但是酸化压裂作业后处理液的返排比较困难，若不采取相应的措施，则会给地层造成新的伤害和污染，导致前期施工失败。
在各种助排措施中，以化学药剂的形式在压裂酸化处理液中添加性能优良的助排剂，产生极低的表面张力和增大接触角，从而降低毛管阻力，清除液体滞留地层而造成的堵塞，是既经济又方便地提高返排率的有效方法。
为满足低渗、高温、高矿化度等复杂油气藏的开采需求，开发一种具有高表面活性、耐温抗盐的助排剂是很有必要的。
CN109575903A公开了一种含氟碳类化合物的压裂用助排剂的配方及其制备方法，涉及油气田开采技术领域，其配方以质量份数计包含以下组分：全氟烷基丁酰胺50-80份，阳离子表面活性剂50-70份，氟碳表面活性剂5-10份。该一种含氟碳类化合物的压裂用助排剂的配方及其制备方法，通过全氟烷基丁酰胺、阳离子表面活性剂、氟碳表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇和磺酸钠的设置，多种成分复配而成，具有良好的抗盐、抗酸抗温性能，能显著降低油、气水表、界面张力，达到快速高效助排，返排作用，广泛用于油气井的开采，能够有效降低作业液体的表面和界面张力，减少毛细管压力并改变地层的润湿状况，使作业液体容易进入地层。但是该发明合成过程用到了氟，使用后返排液中也存在氟，难以生物降解，有存在污染环境的可能。
CN 105176511 A公开了一种性能优良的酸化压裂液助排剂及其制备方法。该助排剂以烷基聚氧乙烯醚表面活性剂为主，脂肪醇聚氧乙烯醚为辅，与季铵盐进行复配，增强表面活性剂降低表面张力和油水界面张力的能力；同时加入脂肪醇和甲醇，起到增加油水互溶作用，或为提高表面活性剂利用率而起到牺牲剂的作用。该助排剂各组分质量分数为：烷基聚氧乙烯醚15％～20％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％～5％、脂肪醇3％～6％、季铵盐5％～8％和甲醇2％～6％。根据助排剂的性能，综合考虑生产成本，确定助排剂的用量为1.0～2.0％，在此用量下助排剂水溶液的表面张力小于28.0mN/m，且助排剂水溶液与石油醚的界面张力也能达到较低水平，是一种性能优良的酸化压裂液助排剂。但是该助排剂使用时用量比较大，效果难以保证。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种酸化压裂用助排剂及其制备方法。本发明具有合成简单、无污染、低表面张力、低临界胶束浓度的优点。
本发明的目的之一公开了一种酸化压裂用助排剂，所述助排剂的分子结构式如下：
其中：
R为碳链为C4-C22的烷基，优选C8-C22的烷基。
本发明另一个目的公开了上述酸化压裂用助排剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)在第一反应器中依次加入哌嗪、对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、甲醇、30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用乙醇转移到第二反应器，加入溴代烷，加热回流，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80-100℃烘干2-3h，得到助排剂。
基于1摩尔份的哌嗪，对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、溴代烷的用量分别为2.0-2.6摩尔份、2.0-2.6摩尔份、1.8-2.4摩尔份；优选地，基于1摩尔份的哌嗪，对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、溴代烷的用量分别为2.2-2.4摩尔份、2.2-2.4摩尔份、2.0-2.2摩尔份。
优选地，步骤(1)中，所述甲醇与哌嗪的重量比为3-10：1，更优选为5-10：1。
优选地，步骤(1)中，所述30wt％的盐酸与哌嗪的重量比为0.05-0.2：1，更优选为0.1-0.15：1。
优选地，步骤(1)中，所述回流反应时间为4-10h，更优选为6-10h。
优选地，步骤(2)中，所述氯仿与哌嗪的重量比为3-10：1，更优选为5-10：1。
优选地，步骤(3)中，所述乙醇与哌嗪的重量比为3-10：1，更优选为5-10：1。
优选地，步骤(3)中，所述回流反应时间为4-8h，更优选为6-8h。
优选地，步骤(4)中，所述正己烷与哌嗪的重量比为3-8：1，更优选为4-6：1。
本发明酸化压裂用助排剂的合成的反应方程式如下：
本发明的酸化压裂用助排剂分子中引入了4个烷基疏水基和2个苯环疏水基，使分子一端的亲油性大幅度提高，分子中同时引入了2个磺酸阴离子和2个季铵阳离子，使分子的另一端亲水性得到了极大的加强，两性四离子表面活性剂大幅度降低了油水界面张力，增大润湿角，降低岩石毛细管阻力，强力清除地层堵塞，大幅度提高了酸化压裂液的返排量。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的酸化压裂用助排剂原料来源广泛，合成及制备工艺简单；
(2)本发明的酸化压裂用助排剂具有低表面张力的特点，在使用浓度为30mg/L的浓度时，表面张力达到25mN/m以下；
(3)本发明的酸化压裂用助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点，达到20mg/L以下。
(4)本发明的酸化压裂用助排剂有用量低，助排率高的特点，在使用浓度500mg/L时，助排率达到92％以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.10mol对甲醛苯磺酸钠、0.10mol氰基硼氢钠、12.96g甲醇、0.216g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应4h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入12.96g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用16.88g乙醇转移到第二反应器，加入0.09mol溴丁烷，加热回流4h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入12.96g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80℃烘干3h，得到产物酸化压裂用助排剂S1。
实施例2
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.13mol对甲醛苯磺酸钠、0.13mol氰基硼氢钠、43.2g甲醇、0.864g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应6h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入43.2g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用43.2g乙醇转移到第二反应器，加入0.12mol溴十二烷，加热回流7h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入34.56g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，90℃烘干2h，得到产物酸化压裂用助排剂S2。
实施例3
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.111mol对甲醛苯磺酸钠、0.112mol氰基硼氢钠、20.16g甲醇、0.39g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应8h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入20.88g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用12.96g乙醇转移到第二反应器，加入0.099mol溴十烷，加热回流8h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入18.44g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80℃烘干2h，得到产物酸化压裂用助排剂S3。
实施例4
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.119mol对甲醛苯磺酸钠、0.121mol氰基硼氢钠、36.33g甲醇、0.68g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应6h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入35.22g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用31.55g乙醇转移到第二反应器，加入0.112mol溴十六烷，加热回流6h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入26.18g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，85℃烘干2.5h，得到产物酸化压裂用助排剂S4。
实施例5
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.112mol对甲醛苯磺酸钠、0.113mol氰基硼氢钠、25.86g甲醇、0.52g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应8h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入25.66g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用23.66g乙醇转移到第二反应器，加入0.102mol溴十八烷，加热回流5h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入20.14g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，100℃烘干3h，得到产物酸化压裂用助排剂S5。
实施例6
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.117mol对甲醛苯磺酸钠、0.116mol氰基硼氢钠、33.33g甲醇、0.35g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应7h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入28.17g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用29.88g乙醇转移到第二反应器，加入0.108mol溴二十二烷，加热回流6h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入23.66g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，90℃烘干2.3h，得到产物酸化压裂用助排剂S6。
实施例7
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.114mol对甲醛苯磺酸钠、0.115mol氰基硼氢钠、28.16g甲醇、0.55g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应10h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入28.18g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用20.33g乙醇转移到第二反应器，加入0.104mol溴二十二烷，加热回流6.5h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入21.89g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80℃烘干2h，得到产物酸化压裂用助排剂S7。
实施例8
(1)在第一反应器中依次加入0.05mol哌嗪(4.32g)、0.115mol对甲醛苯磺酸钠、0.115mol氰基硼氢钠、30.15g甲醇、0.61g 30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应9h，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入29.18g氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用30.18g乙醇转移到第二反应器，加入0.105mol溴二十烷，加热回流6h，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入22.18g正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，100℃烘干2.5h，得到产物酸化压裂用助排剂S8。
测试例1表面张力和界面张力的测试
按照SY/T 5370-2018《表面和界面张力测定方法》中的方法测定表面张力和界面张力，结果见表1。
测试例2临界胶束浓度的测试
按照GB/T 11276-2007《表面活性剂临界胶束浓度的测定》中的方法测定临界胶束浓度，结果见表1。
测试例3助排率的测试
按照SY/T 5755-2016《压裂酸化用助排剂性能评价方法》中的方法一测定助排率，结果见表1。
表1表面张力、界面张力、临界胶束浓度、助排率测试结果
从表1可以看出：
(1)助排剂S1-S8表面张力测试值均低于25mN/m，其中S8最低达到23.5mN/m；界面张力测试值均低于0.15mN/m，其中S8最低达到0.10mN/m；而JNZP-2表面张力测试值和界面张力测试值分别为28.8mN/m和0.35mN/m。与本发明的助排剂相比，表面张力测试值和界面张力测试值平均高出4mN/m和0.2mN/m以上。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂用助排剂具有低表面张力的特点。
(2)助排剂S1-S8临界胶束浓度值均低于20mg/L，其中S8最低达到18.5mg/L；而JNZP-2临界胶束浓度值为120mg/L。与本发明的助排剂相比，临界胶束浓度平均高出100mg/L以上。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂用助排剂具有低临界胶束浓度(CMC)的特点。
(3)助排剂S1-S8助排率均高于92％，其中S8最高达到94.5％；而JNZP-2助排率为78.4％。与本发明的助排剂相比，助排率平均低出15％以上。与现有的助排剂相比本发明的酸化压裂用助排剂具有助排率高的特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种酸化压裂用助排剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
(1)在第一反应器中依次加入哌嗪、对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、甲醇、30wt％盐酸，边搅拌边加热，回流反应，加入1M氢氧化钠溶液调节pH3-5；
(2)在上述混合液中加入氯仿，萃取，旋转蒸发仪蒸干，得到中间产物；
(3)将上述中间产物用乙醇转移到第二反应器，加入溴代烷，加热回流，旋转蒸发仪蒸干，得到产品粗品；
(4)上述粗品加入正己烷，升温溶解，过滤，将滤液降温到10℃以下，析出晶体，过滤，80-100℃烘干2-3h，得到助排剂，所述助排剂的分子结构式如下：
其中：
R为碳链为C4-C22的烷基。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的哌嗪，所述的对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、溴代烷的用量分别为2.0-2.6摩尔份、2.0-2.6摩尔份、1.8-2.4摩尔份。
3.根据权利要求书2所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的哌嗪，所述的对甲醛苯磺酸钠、氰基硼氢钠、溴代烷的用量分别为2.2-2.4摩尔份、2.2-2.4摩尔份、2.0-2.2摩尔份。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲醇与哌嗪的重量比为3-10：1，所述30wt％的盐酸与哌嗪的重量比为0.05-0.2：1。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流反应时间为4-10h。
6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯仿与哌嗪的重量比为3-10：1。
7.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙醇与哌嗪的重量比为3-10：1。
8.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述回流反应时间为4-8h。
9.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述正己烷与哌嗪的重量比为3-8：1。
10.根据权利要求书1-9任一项权利要求书所述制备方法制备得到的助排剂。
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